Капиллярная колонка модифицированная

Р II с. 12. Хроматограмма углеводородов Сц — Со на капиллярной колонке, модифицированной бихроматом калия (Златкис и Уокер, 1963). [c.328]

Рис. 11.29. Разделение метанола (I), изопропанола (2), диэтилового эфира (3), этилацетата 4) и н-гексана (5) в тонкослойной капиллярной колонке, модифицированной 11,5 мг графитированной сажи [67, 1161.

Химическое модифицирование поверхности капиллярных колонок нанесением адсорбирующего слоя, наполненные адсорбентом капиллярные колонки. [c.297]

Модифицирование стенок капиллярных колонок [c.327]

Газоадсорбционная хроматография на модифицированных капиллярных колонках [c.329]

Модифицирование поверхности капилляров проводилось прежде всего в целях уменьшения образования хвостов у пиков на хроматограмме. Вслед за этим были созданы адсорбционные капиллярные колонки. Трудности с нанесением пленки из полярных неподвижных фаз также пытались преодолеть направленным модифицированием материала капилляров. При этом можно различить три вида модифицирования. [c.331]

Испытание колонок по разделению смеси углеводородов показало для модифицированных капиллярных колонок при 80° меньшую высоту эквивалентной теоретической тарелки, чем для обычных капиллярных колонок с пленкой неподвижной фазы. [c.332]

Для полноты картины следует остановиться еще на том виде хроматографических колонок, который стал известен, когда в 1962 и 1963 гг. пытались различным модифицированием капиллярных колонок расширить границы их применимости. [c.334]

Методами модифицирования и нанесения неподвижных фаз (гл. IX, разд. 4) можно получить различные типы капиллярных колонок, разделительная способность которых была рассмотрена выше на различных при- [c.344]

Мы уже отметили преимуш ества такого геометрически и химически модифицированного силикагеля с малой и весьма слабо адсорбирующей поверхностью в качестве инертного носителя неподвижных фаз, в частности жидких неподвижных фаз в газожидкостном (рас-творительном) варианте, так как обычные инертные носители на самом деле далеко не инертны, например алюмосиликаты. Кроме того, их пористость неоднородна. Описанное химическое модифицирование поверхностей, очевидно, имеет большое значение не только в случае насадочных колонок, но и в случае капиллярных колонок. На рис. 9 показаны хроматограммы ряда паров, полученные на стеклянных капиллярах до и после модифицирования их поверхности [22]. Верхняя хроматограмма получена на немодифицированном капилляре после нанесения пленки силиконового масла. Получились размытые пики. Из стеклянного капилляра с поверхностью, модифицированной триметилсилильными группами, все изучавшиеся пары вышли практически одновременно с газом-носителем, что свидетельствует об инертности модифицирующего слоя. После нанесения пленки силиконового масла на такой модифицированный капилляр получилось прекрасное разделение, все компоненты вышли в виде четких симметричных пиков. [c.19]

Рис. 9. Хроматограммы смеси паров ацетона (I), н.гексана (2), бензола (5), н.гептана (4), толуола (5) и п.октана (б) на стеклянных капиллярных колонках а — немодифицированной с нанесенной пленкой силиконового масла б — модифицированной триметилхлорсиланом е —модифицированной триметилхлорсиланом с нанесенной затем пленкой силиконовою масла

С методической стороны вопрос воспроизводимости анализа подразумевает возможность получения идентичных, т. е. взаимозаменяемых капиллярных колонок. При использовании газо-жидкостных капиллярных колонок весьма важно иметь на поверхности капилляра тонкую однородную пленку неподвижной фазы. Получить такую пленку на поверхности, плохо смачиваемой выбранной в качестве неподвижной фазы жидкостью, крайне затруднительно. Поэтому особый интерес представляет подходящее химическое изменение поверхности капилляра, т. е. его химическое модифицирование [2]. Особенно пригодны для этих целей стеклянные капилляры. [c.158]

Большой интерес представляет использование для разделения нефтяных фракций капиллярных колонок с модифицированной внутренней поверхностью или заполненных адсорбентом [24, 25]. Несмотря на значительное повышение эффективности разделения, широкое использование таких колонок тормозится сложностью их приготовления. [c.68]

Твердый носитель обычно является инертным пористым твердым материалом, который сорбирует неподвижную фазу. Размер зерен носителя влияет на эффективность колонки и разность давления, необходимую для создания заданной скорости потока. В методе, модифицированном для проведения специальных разделений, носитель является активным. В капиллярных колонках внутренние стенки колонки служат твердым носителем и делают ненужным применение дополнительного твердого пористого материала. [c.541]

Приготовление эффективных капиллярных колонок — сравнительно сложный и тонкий процесс. Подробные сведения по методикам приготовления капиллярных колонок содержатся в монографиях [4, 6]. В этом разделе приведены лишь самые необходимые краткие сведения практического характера об особенностях при заполнениях, модифицировании и эксплуатации капиллярных колонок. [c.171]

Особое значение для капиллярной газовой хроматографии приобрели различные виды модифицированных капиллярных колонок. Среди них различают такие, у которых эффект разделения осуществляется за счет адсорбции на химически обработанной внутренней поверхности трубки, и такие, где химическое модифицирование внутренней поверхности лишь создает лучшие условия для образования равномерной жидкой пленки в импрег-нированных капиллярных колонках. Модифицирование в целях лучшего прилипания неподвижной фазы может быть проведено путем образования промежуточного слоя в виде пленки из лака или смолы. Кроме того, возможно нанесение пылеобразного адсорбента или тонкого слоя твердого носителя на стенки капиллярных колонок. На модифицированных капиллярных колонках может быть осуществлена как газоадсорбционная хроматография, так и газо-жидкостная хроматография на полярных неподвижных фазах. [c.322]

Рис. 16. Разделение смеси веществ на твердослойной капиллярной колонке, модифицированной 11,5 мг графити-рованной сажи (Халас и Хорват, 1963). Длина колонки 15 м внутренний диаметр 0,5 ММ, температура колонки 300° продолжительность анализа 42 сек.

Рис. 3-24. Разделение многоядерных ароматически углеводородов на открытой капиллярной колонке, модифицированной д шамическим методом, в режиме фадиентного апюирования. Колонка 35 мкм (внутр. диам.)х7,8 м, модифицирование проводили при 45°С подвижная фаза ацетонитрил/метанол/раствор (60 ммоль/л) ( фата (20/10/70) + 0,06% (масса/объем) цетримида, pH 7,37 (а) ацетонитрил/метанол (75/25) + 0,06% (масса/обьем) цетримида (б) изменение состава подвижной фазы в процессе разделения по сазаио на рисунке объемная скорость 1,04 мкл/мин температура колонки 31°С детектор УФ, длина волны 254 нм. Нумерация пиков, как на рис. 3-20.

Получение сведений о И д-функции по ее параметрам q ш о наталкивается на определенные трудности. Во многих случаях наблюдают значительные отклонения от этой функции (например, наличие максимума для капиллярной колонки длиной 100 м с ди-нонилфталатом рис. 12, б). Отрицательные значения Од, не имеющие определенного физического смысла, указывают на приближенный характер зависимости (38) или (41). Ход кривой, вероятно, можно было бы описать модифицированным соотношением [c.46]

Метод нагревания, примененный вначале Голеем (1958а), оказался малопригодным. Он приобрел значение лишь позднее для изготовления модифицированных капиллярных колонок. Неподвижная фаза наносится лучше методом пробки, предложенным Дийкстра и де Гоейем (1958). В основе этого метода лежпт следующий эффект если жидкость пропустить через трубку, то она смачивает стенки трубки и оставляет тонкую пленку. [c.323]

Как показали опыты Киселева и сотр., модифицированная поверхность, обладаюш ая выровненным небольшим адсорбционным потенциалом, может быть успешно использована в газоадсорбционпой хроматографии. На достоинства адсорбционных капиллярных колонок указали Монке и Зафферт (1962), [c.329]

Об аналогичных результатах сообщили Шварц и сотр. (1963). Им удалось осадить из уже готового, продажного кремнезоля коллоидную двуокись кремния тонким слоем на стенки капилляра. Через капиллярную трубку длиной 300 м из найлона, дельрина, меди или стали продавливали водно-пропанольный золь двуокиси кремния (22% 8102). Остатки растворителя отгоняли в токе сухого аргона. Полученные таким путем адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Однако по отношению к полярным соединениям эти колонки вели себя так же, как и обычные колонки с силикагелем, и их нельзя было использовать для разделения из-за ярко выраженного образования хвостов. Модифицированные таким способом металлические капилляры при температуре 150—200° не вызывали заметного фонового тока в ионизационных детекторах. Это является преимуществом при работе таких колонок с ионизационными детекторами. [c.331]

Халас и Хорват (19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ((З-РегОз), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Этот капилляр имел длину 28,5 м и содержал 5,5 мг р-ГегОд и 0,55 мг три-этилепгликоля на 1 м. Второй модифицированный капилляр, так же как и остальные две сравниваемые капиллярные колонки, имел длину 30 м. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2,5% Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [c.332]

Модификация поверхности капилляра может достигаться теми же методами, которые описаны для модификации силикагеля с целью получения стационарной фазы для ВЭЖХ или для покрытия капиллярных колонок в ГХ. Как уже отмечалось ранее, для характеристики модифицированной поверхности капилляра применяется в основном изменение ЭОП. Иногда применяется также газохроматографический метод. [c.25]

Для определения тиофена в тяжелых фракциях нефти и сырых нефтях может быть использована специальным образом модифицированная ГХ-система с узлом предварительного фракционирования, подсоединенным к стандартному устройству ввода с делением потока [10]. На рис. 8-8 приведена схема крана-переключателя, используемого в этом анализе. Проба вводится через устройство ввода узла предварительного фракционирования в короткую предколонку с НФ OV-101. На этой иредколонке происходит разделение компонентов в соответствии с их температурами кипения. Во избежание попадания тяжелых фракций нефти (Сао) в капиллярную колонку кран-переключатель устроен таким образом, чтобы обеспечить продувку и сброс тяжелых фракций. Легкие фракции нефти попадают в аналитическую колонку, где происходит дальнейшее разделение и идентификация смеси. На рис. 8-9 приведена типичная хроматограмма сырья, поступающего на гидроочистку. Анализируемая фракция содержит 1,5 масс.% серы. Использование высокоэффективных капиллярных колонок сводит к минимуму совместное элюирование углеводородов, содержащихся в большом количестве, и серусодержащих соединений. В результате такого совместного элюирования может наблюдаться гашение сигнала ПФД. По сравнению с ПИД ПФД обладает превосходной чувствительностью к серусодержащим соединениям и селективен к ним (рис. 8-10). Вследствие нелинейности сигнала ПФД к сере количественное определение серы проводится с помощью многоуровневой градуировки. Градуировочные кривые для некоторых тиофенов представлены на рис. 8-11. [c.112]

Однако этот метод непригоден для получения стеклянных капиллярных колонок, для приготовления последних следует пользоваться методами Буше и Верцеля [28], Ильковой и Мистрюкова [ИЗ] либо получившим наибольшее распространение динамическим методом. Видал-Мадьяр и сотр. [64, 220] применили статический метод для приготовления стеклянных капиллярных колонок со слоем графитированной или модифицированной сажи. Для того чтобы сажа лучше закрепилась на поверхности капилляра, ее приклеивали к поверхности раствором полистирола, который затем при повышении температуры разлагался и испарялся. В настоящее время хроматографисты изучают оптимальные условия изготовления статическим смачиванием под давлением стеклянных капиллярных колонок типа ОКК-ТН (S OT) с аэросилом 200 и карбоваксом 1540 [202]. [c.106]

Высушенные бобы фасоли с запахом сусла были обработа ны водяным паром, из полученного летучего масла удаляли ароматические соединения и углеводороды (колонка с силика гелем), кислородсодержащие соединения концентрировали и затем разделяли на капиллярной колонке, соединенной через силиконовую мембрану с модифицированным масс спектромет ром (СЕС 21 620) Согласно результатам исследования причи ной запаха является жеосмин транс 1,10 диметил транс-9 де калол) Его концентрация в фасоли составляет л 1 10 % [c.132]

Работа с насадочными капиллярными колонками в ЖХ связана с рядом технических трудностей, аналогичных тем, с которыми сталкивается исследователь при работе с безнасадоч-ными капиллярными колонками Для достижения очень малых объемных скоростей подачи элюента (1 мкл/мин и меньше) применяют деление потока [54 ] Осуществляется также ступенчатое градиентное элюирование [56] Пробы либо непосредственно вводятся в колонку [56], либо применяется метод деления пробы [54] Для детектирования используются модифицированные УФ-спектрометры [54-56] и флуоресцентные спектрометры [56], а также электрохимические детекторы [57] [c.77]

Рис 7-49 Хроматограммы проб сыворотки крови полученные при разделении на капиллярной колонке на внутренние стенки которой нанесена неподвижная фаза Колонка 1 О мм (внутр диам) X 1 м неподвижная фаза силикагель, модифицированный С18 (размер частиц 10 мкм) исходный элюент метанол/вода (75/25) конечный элюент 100%-ный метанол экспоненциальный градиент (кривая No 9 программатора состава растворителя фирмы Waters) объемная скорость 40 мкл/мин, детектор УФ, 254 нм [c.207]

Было предложено много способов теоретического описания поведения растворенных веществ в хроматографических колонках. Наибольший интерес представляет концепция теоретических тарелок Мартина и Синджа, впоследствии модифицированная Глюкауфом, кинетическая теория Ван Деемтера и др. и теория Голэя для капиллярных колонок. [c.515]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология