Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография газовая капиллярная

    Выполнение работы. Собирают в термостате хроматографа газовую схему для работы с капиллярными колонками, включающую, во-первых, делитель потока паров пробы и линию сброса в атмосферу и, во-вторых, обводную линию газа-носителя—отрезок капиллярной трубки, идущий от второй камеры испарителя и заканчивающийся тройником, закрепленным на монтажной плате (рис. IV.6). [c.281]


    В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

    В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего рол хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по внешнему виду ничего оби его не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. [c.116]

    Имеются два основных типа колонок для газовой хроматографии насадоч-ные и капиллярные колонки. Исторически сложилось так, что большинство газохроматографических определений было проведено с использованием наса-дочных колонок. Однако в настоящее время им на смену приходят новые виды капиллярной хроматографии, поскольку капиллярные колонки обеспечивают повышенную эффективность и гораздо более быстрый анализ, чем обычные насадочные. [c.655]

    Другими областями, где до настоящего времени осуществляется ввод пробы исключительно с делителем потока, являются высокоскоростная газовая хроматография и капиллярная хроматография сверхвысокого разрешения [19, 20]. В этих вариантах капиллярной хроматографии используются колонки с внутренним, диаметром 50-100 мкм. Для реализации высокой эффективности сверхтонких колонок необходимы очень узкие исходные зоны. [c.38]


    В динамических системах отбор проб из потока равновесного газа и введение его в хроматографическую колонку обычно производятся газовым краном в соответствии со схемой, показанной на рис. 2.10. В качестве сосуда для извлечения вещества в процессе непрерывной газовой экстракции, позволяющего мелко распыли-вать проходящий через жидкость газ, использован прибор, изготовленный на основе стеклянного фильтра [10]. Скорость и стабильность газового потока обеспечиваются блоком подготовки газа от серийного хроматографа и капиллярной трубкой для создания динамического сопротивления. Газ, выходящий из сосуда, непрерывно промывает дозируемый объем газового крана, и введение пробы в хроматографическую колонку осуществляется просто поворотом крана в положение дозирование . [c.88]

    Различают дозаторы в зависимости от варианта хроматографии (газовая, жидкостная, тонкослойная), агрегатного состояния вводимой пробы (газообразное, жидкое, твердое), а также от ее количества (аналитические насадочные или капиллярные колонки, препаративные колонны). Рассмотрим характерные особенности каждой из разновидностей систем ввода. [c.135]

    Экстракция ж/ж. Газовая хроматография, ПИД, капиллярная колонка [c.536]

    Экстракция ж/ж. Газовая хроматография, ПИД, капиллярная колонка Фотометрия с ацетилацетоном [c.537]

    Методика анализа продуктов окисления, приведенная на схеме, в сочетании с газовой капиллярной хроматографией позволяет определить содержание в продуктах окисления углеводородов, спиртов, кетонов, монокарбоновых кислот, оксикислот, кетокислот, дикарбоновых кислот и у-лактонов [1—3]. [c.170]

    Хроматография в газовой фазе для разделения нефтепродуктов на отдельные компоненты, для идентификации этих компонентов (качественный анализ) и их количественного анализа широко применялась в последние годы. В настоящее время газовая хроматография с капиллярными колонками является наилучшим из известных способом разделения углеводородных смесей на компоненты. Высокая степень разделения может быть получена с капиллярной стальной колонкой длиной около 66 м и диаметром 0,5 мм и неподвижной фазой, состоящей из смеси сквалана и Ке1-Р о-На этой колонке были испытаны синтетические смеси углеводоро- [c.237]

    В работе по применению газовой хроматографии с капиллярными колонками в нефтяной промышленности встретились некоторые трудности, вызванные адсорбцией на стенках лгз-таллических трубок. [c.190]

    МИ 977-85. ГСИ. Хроматограф универсальный капиллярный газовый Биохром-27 . Методика поверки. " [c.12]

Рис. 1-4. Определение числа разделений в газовой хроматографии с капиллярными и насадочными колонками. Условия экснеримента капиллярная колонка 4,5 х 10 мм, НФ — метилсилнкон, газ-носитель —.гелий 35 см/с насадочная колонка 5,2 х 10 мм, сорбент 3% ОУ-101 на хромосорбе У-НР (100/200), газ-носитель — гелий, 30 мл/мин. Рис. 1-4. <a href="/info/215312">Определение числа разделений</a> в <a href="/info/5704">газовой хроматографии</a> с капиллярными и <a href="/info/13414">насадочными колонками</a>. Условия экснеримента <a href="/info/39331">капиллярная колонка</a> 4,5 х 10 мм, НФ — метилсилнкон, газ-носитель —.гелий 35 см/с <a href="/info/13414">насадочная колонка</a> 5,2 х 10 мм, сорбент 3% ОУ-101 на хромосорбе У-НР (100/200), газ-носитель — гелий, 30 мл/мин.
    В газовой хроматографии полые (капиллярные) колонки обеспечивают более быстрый анализ и большее число теоретических тарелок, чем упакованные колонки. Однако в ряде случаев достоинства упакованных колонок преобладают над их недостатками. В жидкостной хроматографии применение полых колонок для практических разделений пока еще невозможно. [c.373]

    В газовой хроматографии широкие капиллярные колонки могут применяться в сочетании с приборами, предназначенными для упакованных колонок (в свете возможной внеколоночной дисперсии). Для капиллярных колонок обычного диаметра внеколоночную дисперсию необходимо снизить в 10 раз, а для узких капиллярных колонок — в 1000 раз. [c.389]

    Делители потока часто используются в газовой хроматографии с капиллярными колонками, и требования к конструкциям таких устройств хорошо известны [9, 10]. Важно, чтобы эти требования были учтены и при конструировании делителей потока для комбинированных газохроматографических систем. [c.19]

    Газовая хроматография на капиллярных колонках 169 [c.159]

    При использовании неспецифичных адсорбентов — активного угля, сажи, элюирование углеводородов происходит в соответствии с молекулярной массой [44]. Получены совершенно неполярные углеродные молекулярные сита, при применении которых вода элюируется раньше метана [45]. Сл абоспецифичньши адсорбентами являются сополимеры стирола или этилстирола и дивинилбен-зола [46], также слабо удерживающие воду [47]. Хорошее разделение и быстрый анализ смесей низкокипящих углеводородов достигался при использовании адсорбционной газовой хроматографии на капиллярных колонках, наполненных алюмогелем [48], а также газожидкостного варианта [49, 50]. [c.116]


    С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

    Создание капиллярной газовой хроматографии позволило значительно увеличить эффективность газохроматографического метода. Впервые разделение-на капиллярной колонке осуп ествлеио Голеем в 1956 г. Современный газовый хроматограф с капиллярной колонкой часто сочетается с масс-спектрометром, применяемым в качестве детектирующего устройства. [c.583]

    Создатель газовой К. х. и теоретич. основ метода-М. Голей. В газовой и жидкостной хроматографии полые капиллярные колонки предложены соотв. М. Голеем в 1957 и Г. Нота, Дж. Марино, В. Буопокоре, А. Баллио в 1970. [c.310]

    Метод микропрепаративной газовой хроматографии в сочетании с УФ-спектроскоппей [15] позволил отнести большинство неидентифицированных углеводородов к тому или иному структурному типу и подтвердить данные хроматографии на капиллярной колонке. Микропрепаративпую хроматографию ароматических углеводородов проводили на приборе Цвет-4 . Использовали колонку длиной 2 м и диаметром 3 мм с 20% жидкой фазы SE-30 на хроматоне при линейном программировании температуры со скоростью 5° С/мип от 100 до 250° С. Раствор пробы в бензоле объемом 10 мкл вводили в испаритель, а элюируемые из колонки фракции углеводородов улавливали в металлических трубках диаметром 2,5 мм. Углеводороды затем вымывали изооктаном и исследовали па УФ-спектрофотометре. [c.161]

    Экстракция ж/ж. Газовая хроматография, ПИД, капиллярная колонка Экстракция ж/ж, гидролиз, мителиро-вание. Газовая хроматография, ПИД, набивная колонка Твердофазная экстракция. Газовая хроматография, ПИД, набивная колонка [c.536]

    Летучие органические соединения в воде методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последовательным детектированием фотоионизационным детектором и катаро-метром с использованием Purge and Trap (барбатирование и захват на сорбенте) [c.539]

    Термолиюовую спектроскопию применяют для высокочувствительного определения окрашенных соединений, а также для определения термооптических характеристик растворителей. Кроме того, термолинзовый детектор используют в высокоэффективной жидкостной (колоночной) хроматографии, проточно-инжекционном анализе. Важной областью применения термолннзовой спектроскопии является дистанционный анализ газовых сред (нижние границы определяемых содержаний таких газов как N 2, N0, ЗОз, паров йода составляют 10 —10 % об.). Фототер-мическую рефрактометрию применяют для решения аналогичных задач. Кроме того, вследствие высокого пространственного разрешения фото-термическую рефрактометрию используют в капиллярной хроматографии, методах капиллярного зонного электрофореза и методах локального анализа жидкостей. [c.338]

    Ограничимся для простоты случаем одпомсрпой диффузии и примем, что неподвижная фаза расположена в виде тонкого слоя вдоль потока газа или жидкости. Такая модель точно соответствует газовой капиллярной хроматографии и приближенно может быть использована для описания процесса хроматографии в колонке, наполненной зернистым слоем сорбента. [c.80]

    Однако даже газовая хроматография на капиллярных колонках не является достаточно селективной, чтобы разделить все геометрические изомеры. В этом отношении очень перспективен флуоресцентный анализ высокого разрешения в матрицах Шпольского, который позволяет дифференцировать изомерные соедгшения в сложных смесях [57, 58, 60]. Квазилпнейчатые люминесцентные спектры в неполярных растворителях азаареновых молекул показывают их характеристическую мультинлетную структуру вследствие существования нескольких различных ориентаций молекулы в кристаллическом растворе к-алкана [61]. При использовании соответствующей длины волны возбуждения и наличия спектров эталонных веществ может быть легко осуществлена идентификация подобных соединений из природных объектов [57, 58, 61]. [c.133]

    Предельные углеводороды анализируются с помощью капиллярной газовой хро)матографии, а также ИК- и ЯМР-спектроскопии. На газовом хроматографе с капиллярной колонкой, заполненной аниезоном, в весовых процентах определяется соотношение нормальных алканов (Сю—С32) и изопреноидов (С15—С25). Кроме того, предусмотрена оценка величины пристан-фитанового коэффициента и отношения [c.143]

    Капиллярную газовую хроматографию также использовали для анализа газообразных углеводородов [84, 549—552], но, исключая высокоскоростную хроматографию, классическая капиллярная хроматография не является наиболее оптимальным вариантом решения этих задач. Лишь микронасадочные каиил.тярные колонки длиной до нескольких десятков метров имеют определенные преимущества в анализе углеводородных газов [551, 553—554а]. [c.275]

    На присутствие посторонних примесей следует проверить не только растворители и сорбенты, но и все без исключения материалы, которые в той или иной мере соприкасаются с элюатом, а также реактивы и посуду. Так, для изучения типичных источников загрязнения фталатами проб из окружающей среды, предназначенных для определения в них фталатов, использовали метод ЕРА 8060 [77]. Анализ растворителей (ацетон, н-гексан, диэтиловый эфир, изооктан, метиленхлорид и вода), сорбентов и материалов (флорисил, оксид алюминия, силикагель, безводный сульфат натрия, фильтровальная бумага, стекловата, алюминиевая фольга), а также лабораторной посуды осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке (30 м X 0.25 мм) с DB-5 и колонке (30 м х 0.53 мм) с Супелковаксом 10 при программировании температуры в пределах 100-280°С с использованием ПИД и ЭЗД. В результате были обнаружены примеси 11 фталатов. [c.25]

    Для селективного хемосорбционного улавливания хлора используют раствор 2,6-диметил фенола [66] или 2-нафтола [67]. Во втором случае анализируют образовавшийся 1-хлор-2-нафтол методом газовой хроматографии или ВЭЖХ. В варианте газовой хроматографии используют капиллярную колонку (30 м х 0,32 мм) с силиконом DB-5 при программировании температуры (80-250°С) и ПИД. Предел обнаружения 1 нг. [c.112]

    Формальдегид реагирует с хемосорбентом в процессе аспирирования воздуха с образованием нелетучего производного, которое извлекается из трубки органическим растворителем и анализируется на газовом хроматографе с капиллярной колонкой (30 м X 0,53 мм) с полиэтиленгликолем 20 М при программировании температуры (50—200 С) и с ТИД. Полученная хроматограмма представлена на рис. 1.36. [c.88]

    На рис. 1.5, в демонстрируется изменение разрешения в зависимости от числа теоретических тарелок N. Функция квадратного корня вначале круто возрастает от нуля при iV = 0, но с увеличением N скорость роста значений YiV быстро уменьшается. При равном 2500, yjV = 50, yyV=100 достигается при Л =10 000, а УЛ = 200 — при V = 40 000. Приведенные значения числа теоретических тарелок можно считать типичными для трех различных видов хроматографии газовой и жидкостной хроматографии на упакованных колонках и газовой хроматографии на капиллярных колонках. В пределах ограничений, накладываемых на эти методы, трудно добиться увеличения разрешения более (или менее) чем в два раза при увеличении числа теоретических тарелок в четыре раза. [c.21]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография газовая капиллярная: [c.17]    [c.119]    [c.536]    [c.68]    [c.132]    [c.224]    [c.48]    [c.368]    [c.165]   
Курс физической химии Том 1 Издание 2 (1969) -- [ c.517 ]

Курс физической химии Том 1 Издание 2 (копия) (1970) -- [ c.517 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 1 (1969) -- [ c.28 , c.61 , c.79 , c.122 , c.205 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 2 (1969) -- [ c.229 , c.230 , c.330 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Газовая хроматография хроматографы

Капиллярная

Капиллярная хроматографи

Капиллярность

Хроматограф газовый

Хроматография газовая

Хроматография капиллярная



© 2025 chem21.info Реклама на сайте