Обращенно-фазовая ТСХ

Таблица IV.3. Пластины и элюенты, применяемые в обращенно-фазовой ТСХ некоторых соединений [97]

В табл. 1У.4 приведены физические свойства силикагелей и тип связующих веществ для пластин, наиболее часто используемых в ТСХ. Для распределительной и обращенно-фазовой ТСХ широкое распространение получили пластины с модифицированными силикагелями, которые можно расположить в следующий ряд по уменьшению полярности адсорбента немодифицированный силикагель> модифицированный силикагель с амино- >циано- > > диол->КР-2>НР-8>НР-18-группами. [c.347]

Для обращенно-фазовой ТСХ подобная активация не требуется. При ионообменной ТСХ пластины предварительно уравновешивают элюирующим буферным раствором. [c.351]

Применение нормально-фазовой и обращенно-фазовой ТСХ [89, с. 855] [c.188]

В качестве сорбентов для обращенно-фазовой ТСХ служат силикагель, покрытый маслом Вессона [152], обработанная [c.232]

Таблица 4. Обзоры по обращенно-фазовой ТСХ

В литературе описаны примеры успешного разделения хелатных комплексов, содержащих в качестве лигандов основания Шиффа и дитиокарбаматы (табл. 9). Хотя эта самая новая область хроматографии неорганических соединений (где в отличие от обращенно-фазовой ТСХ при.меняются химически связанные фазы) рассматривается пока лишь в немногих работах, эффективность, присущая таким системам, несомненно, будет способствовать распространению метода. Существенно, однако, что хелаты металлов сравнительно стабильны к воздействию воды и обладают значительной растворимостью в подвижной фазе. [c.40]

Для обращенно-фазовой ТСХ применяют пластины с алкилмо-дифицированными силикагелями RP2, RPa и RPia с привитыми углеводородными неполярными фазами. В качестве элюентов используют смеси полярных растворителей спирты, ацетонитрил, ацетон, диоксан, эфир, смешанные с водой в разных соотношениях. Вещества элюируются в порядке увеличения полярности (более полярные — быстрее). Сила элюента увеличивается с уменьшением полярности. Чем больше элюирующая сила (Я), тем растворитель — более слабый элюент. Механизм разделения основан как на гидрофобных силах, вытесняющих неполярное вещество из водного элюента, так и на ван-дер-ваальсовых взаимодействиях углеродной части молекулы разделяемых соединений и алкильных радикалов адсорбента. С увеличением длины алкильного радикала взаимодействие увеличивается. [c.345]

Обращенно-фазовую ТСХ применяют для разделения полярных (на немодифицированных силикагелях возможна необратимая сорбция) и неполярных соединений (удерживаются сильнее при увеличении длины цепи). Наиболее широко в качестве элюентов используют смеси метанол — вода или ацетонитрил — вода. При увеличении полярности вещества для уменьшения удерживания увеличивают содержание воды в элюенте. Однако при увеличении содержания воды более 35% сильно замедляется движение элюента, и пластины перестают смачиваться. Добавление солей (Na l, Li l) в элюент улучшает смачивание. Используются и гидрофобные растворители (метиленхлорид и др.). Для разделения кислот, так же как и на немодифицированном силикагеле, в элюент добавляют небольшие количества слабых кислот (уксусная кислота) для обеспечения значения pH элюента меньше, чем pH разделяемых кислот. Пластины используют также для ион-парной ТСХ с добавкой в элюент противоионов (гидрофобных солей). [c.345]

Хорошим методом разделения моноциклических и особенно алифатических терпенов является ТСХ на силикагеле, пропитанном нитратом серебра [141]. Так, например, с помощью хроматографии на силикагеле, пропитанном 6—8%-ным раствором нитрата серебра, в гексане или бензоле можно отделить сабинен от р-пинена и а-туйен от а-пинена [136, 142], а в системе эфир — циклогексан (1 99) можно отделить у-терпинен от а-терпинена, а а-терпинен от лимонена [142]. В более полярных растворителях легко поддаются разделению цис — транс-изомеры монотерпеновых спиртов [28, 137]. В связи с тем что пластинки, содержащие нитрат серебра, светочувствительны и имеют ограниченный срок хранения, были предприняты попытки заменить ионы серебра на ионы других металлов, также способных образовывать л-комплексы с ненасыщенными соединениями [143, 144], однако предложенные методики обладают незначительными преимуществами. Обращенно-фазовая ТСХ, применяемая главным образом для разделения терпенов с различной длиной цепи [145], была использована для разделения монотерпеновых спиртов [132]. [c.238]

Интересной модификацией метода ТСХ является обращенно-фазовая ТСХ [379]. На химически связанной фазе is (ODS) в системе метанол — ацетон — вода (20 4 3) была разделена смесь пигментов хлоропластов шпината, содержащая неоксантин, хлорофиллы аиЬ, каротин, виолаксантин и лютеины. Этим же методом были разделены каротиноиды цитрусовых [380]. [c.253]

Методы анализа желчных кислот описаны в обзоре Сьёвалла [278], опубликованном в 1977 г. Тонкослойной хроматографии желчных кислот и спиртов посвящен появившийся в 1976 г. обзор Энерота [279]. Икава и Гото [280] опубликовали методику двумерной тех. Предложены усовершенствованные по своему составу системы растворителей для хроматографии свободных желчных кислот [281], их метиловых эфиров [281, 282] и кетопроизводных [283, 284]. Известны также системы, в которых можно отделить свободные желчные кислоты от их конъюгатов с глицином, а последние — от тауроконъюгатов [285— 287]. Кроме того, методы ТСХ и обращенно-фазовой ТСХ позволяют различить большинство конъюгированных желчных кислот [288—291] и сульфопроизводных солей желчных кислот [292, 293]. Для дополнительного подтверждения вывода об идентичности тех или иных соединений служат специфические окрашивающие реагенты [294, 295]. Количество вещества можно оценить по интенсивности флуоресценции производных, образующихся в результате обработки хроматограмм серной кислотой [296, 297], либо по поглощению этих производных [298]. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология