Неподвижная фаза полярная

Жидкостная распределительная хроматография — один из наиболее гибких методов хроматографии. Эта гибкость определяется в основном возможностью неограниченного подбора соответствующих разделяющих растворителей. Жидкостная распределительная хроматография применяется для разделения различных полярных и неполярных веществ. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, а подвижная — значительно менее полярное. Такое сочетание используется при разделении полярных веществ, так как они больше удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод называют жидкостной распределительной хроматографией с обращенной фазой. [c.63]

Пользуясь этими свойствами индексов удерживания, можно легко идентифицировать искомые вещества. Так, например, из изложенного следует, что разность индексов удерживания определяемого вещества А/, полученных при одинаковых температурах на двух неподвижных фазах — полярной /п и неполярной 1нп, является аддитивной и поэтому может быть рассчитана путем сложения структурных инкрементов индексов удерживания б (А/). Найти их можно по разности гомоморфных факторов, относящихся к полярной и неполярной неподвижным фазам. [c.192]

Позднее Роршнейдер предложил оценивать полярность жидких фаз по разности индексов удерживания Ковача на полярных и неполярных фазах для пяти соединений различных классов. В качестве эталонов рекомендуется использовать следующие вещества с различными функциональными группами бензол, этанол, метил-этилкетон, нитрометан, пиридин. Индексы Ковача для них определяют на сквалане и на той неподвижной фазе, полярность которой нужно определить. Затем определяют разность индексов, полученных на полярной фазе и на сквалане, эту разность делят на 100 [c.207]

Незначительное влияние типа образца. ЖЖХ —один из наиболее гибких методов в сравнении с другими видами хроматографии, включая и различные методы жидкостной хроматографии. Эта гибкость определяется в основном выбором распределяющих фаз, используемых для достижения разделения. Чтобы достичь требуемого разделения, которое трудно выполнить другими хроматографическими методами, в данном случае можно использовать определенное химическое взаимодействие. Жидко-жидкостная хроматография может применяться для разделения самых различных образцов, как полярных, так и неполярных. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, в то время как подвижная фаза значительно менее полярна. Эта форма используется для разделения наиболее сильно полярных соединений, так как эти вещества предпочтительнее удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод иногда называют жидко-жидкостной хроматографией с обращенной фазой. [c.124]

При замене неполярной неподвижной фазы полярной фазой индексы удерживания неполярных веществ не изменяются, а значения индексов удерживания полярных веществ претерпевают значительные изменения. Разность между значениями индексов на полярных и неполярных неподвижных фазах характеризует определенный тип соединений. [c.235]

Если неподвижная фаза полярна и сама не образует на стенках капилляра пленки, то можно попытаться создать с помощью промежуточного слоя другую гладкую поверхность, но с измененной полярностью, которая была бы благоприятна для прилипания неподвижной фазы. Первые опыты по получению промежуточного слоя из эпоксидной смолы были проведены Златкисом и Уокером (1963). Авторы стремились закрыть активные центры перед нанесением сквалана как неподвижной фазы. [c.332]

Многие хиральные соединения, принадлежащие к этой группе, содержат амидные связи, которые играют важную роль в процессе хирального распознавания на соответствующих неподвижных фазах. Полярность этих соединений делает их малопригодными для разделения методом ГХ. Но в этих целях можно использовать самые различные методы ЖХ. [c.188]

В методе ВЭЖХ колонки заполняют либо пористым диатомитом, либо силикагелем с пористыми по всему объему частицами. Имеются специальные виды сорбентов, например зипакс и корасил, частицы которых имеют сплошное ядро, окруженное пористым слоем. Сорбенты первого вида адсорбируют большие количества веп1,еств, по имеют более низкую проницаемость емкость сорбентов второго вида в 1000 раз меньше, но они более проницаемы, что обеспечивает более быстрое разделение. Неподвижная жидкая фаза должна быть хорошо дифференцирующим растворителем по отношению к веп1,ествам, но не должна растворять растворитель подвижной фазы. Обычно неподвижная фаза полярна, а подвижная фаза неполярна. При обратном соотношении фаз мы имеем дело с жидко-жидкостной хроматографией с обращенными фазами. [c.283]

Как указывалось выше, адсорбция на границе раздела неподвижная фаза — твердый носитель проявляется наиболее отчетливо для систем неполярная неподвижная фаза — полярный сорбат, для них же наблюдаются эффекты нелинейности изотермы адсорбции. Поэтому гомогенность поверхности носителя обычно оценивают при нанесении на него неполярной фазы (сквалана) и при исследовании полярных сорбатов. Гомогенизация поверхности носителя может быть достигнута при нанесении на него монослоя полярной неподвижной фазы. При этом полярная жидкость блокирует активные адсорбционные центры на поверхности носителя. Однако при повышении температуры специфические силы, связывающие адсорбционные активные центры с молекулами модификатора, уменьшаются и эффективность модифицирования снижается. Это существенно снижает ценность физического модифицирования для гомогенизации поверхности носителя. [c.45]

При разделении на неполярном носителе полихром-1 с неполярной неподвижной фазой полярных соединений (воды и спиртов) эти соединения обычно выходят из колонки в порядке увеличения их поляризуемости (вода должна выходить первой). Это характерно также для полимерных сорбентов типа полисорба и порапака [c.33]

При хроматографировании на неполярной неподвижной фазе неполярные вещества элюируются, как правило, в порядке своих температур кипения. На одной и той же неподвижной фазе полярные вщества имеют меньшие удерживаемые объемы, чем неполярные компоненты с приблизительно такой же температурой кипения. Преимущество полярных неподвижных фаз состоит в том, что при их использовании можно добиться разделения двух компонентов с близкими температурами кипения, но с различными химическими свойствами. Для получения первичной информации о составе неизвестной смеси проводят анализ на двух неподвижных фазах — полярной и неполярной. В отдельных случаях удается подобрать неподвижную фазу со специфическими свойствами, например способную образовать Водородные связи [7, 136] или комплексные соединения [31, 88] и т. п. [c.515]

Относительное удерживание характеризует возможность разделения двух выбранных веществ и, казалось бы, можно классифицировать неподвижные фазы по избирательности разделения данной пары соединений. Однако таких пар можно набрать тысячи, что, конечно же, лищает всякого смысла классификацию неподвижных фаз по возможности разделения только одной, выбранной пары соединений. Следовательно, необходимо выбрать какие-то общие признаки избирательности, которые позволили бы применять критерии избирательности к как можно большему количеству разделяемых веществ. Такими признаками избирательности неподвижных фаз могли бы быть полярность и изомерная избирательность. Физический смысл полярности объяснен выше это — вероятность осуществления максимального ориентационного взаимодействия с неподвижной фазой. Полярные неподвижные фазы используют для эффективного разделения веществ, молекулы которых различаются по полярности. По мере увеличения полярности неподвижной фазы, в первом при-блил ении, основным фактором в формировании объема удерживания сорбата становится не его давление пара (температура кипения), а полярность его молекулы в результате высоко-кипящие малополярные сорбаты выходят из колонки раньше низкокипящих, но полярных соединений. [c.20]

Наиболее трудно получить надежные величины удерживания систем неполярная (малополярная) неподвижная фаза — полярный сорбат, особенно для сорбатов, образующих водородные связи. Первый признак ненадежности данных — зависимость вре.мени удерживания от высоты пика сорбата при предельно малых концентрациях. Если такая зависимость наблюдается, то соответствующие величины избирательности неподвижной фазы не могут считаться воспроизводимыми. Удерживание полярных сорбатов на неполярной и малополярной неподвижных фазах во многом определяется правильным выбором носителя. Это относится к таким веществам, применяемым в системе Мак-Рейнольдса или Роршнайдера, как пиридин, нитропроизводные, спирты, кетоны. На немодифицированном [c.50]

Следовательно, систематизация данных удерживания га-лоидпроизводных углеводородов должна осуществляться с использованием как V ц, так и Я . Представляется целесообразным для такой систематизации использовать стандартные неподвижные фазы полярную, неполярную и обладающую способностью образования водородной связи [7] (соответственна, сквалан, р, 3 -оксидипропионитрил и триэтиленгликоль). [c.52]

Роль структурных характеристик этого вида можно выяснить, сравнив величины удерживания соединений с одинаковым числом атомов, но с различными химическими связями. Если структурные характеристики первого вида описывают дисперсионное взаимодействие, то структурные характеристики второго вида — числа одинаковых химических связей — описывают полярные взаимодействия анализируемого вещества с неподвижной фазой. Полярное взаимодействие складывается из ориентационного взаимодействия диполей хроматографируемого вещества и неподвижной фазы и индукционного взаимодействия диполей с поляризуемыми связями молекул хроматографируемых веществ и неподвижной фазы. [c.89]

Для разделения и количественного определения только ароматических углеводородов можно использовать как насадочные, так и капиллярные колонки, а в качестве неподвижных фаз — полярные жидкости типа 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропана или полиэтиленгликоля 400, С этих фаз в первую очередь элюируются предельные углеводороды и олефины (практически не разделяются), а затем ароматические соединения, которые хорошо отделяются друг от друга (рис. 16.7). [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология