Висмут маскирование, при экстракции дитизоном

Определение цинка. Кислый раствор образца, содержащий около 5 мкг цинка в 10—25 мл, обрабатывают 0,5 М раствором ацетата натрия до достижения pH раствора 5,0—5,5. Мешающие ионы ртути(П), меди(П), висмута(П1),. серебра (I) и свинца(II) можно устранить тиосульфатом натрия. Для маскирования этих ионов добавляют 750 мг кристаллического тиосульфата натрия на 1 мг ртути, 600 мг — на 1 мг меди, 350 мг — на 1 мг висмута, 60 мг — на 1 мг серебра и 40 мг — на 1 мг свинца. Затем экстрагируют водную фазу несколько раз порциями по 3 мл 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться при экстракции в течение 3 мин. Объединенные органические фазы промывают три раза порциями по 5 мл раствора, содержащего 225 мл 0,5 М раствора ацетата натрия, 50 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия и 40 мл 10%-ной азотной кислоты в 500 мл общего объема. Затем промывают один раз дистиллированной водой и столько раз порциями по 5 мл 0,04%-ного раствора сульфида натрия, пока он не перестанет окрашиваться. Максимум поглощения комплекса цинка, который остается в органической фазе, находится при длине волны 535 нм. [c.146]

В щелочных растворах в присутствии цианидов-экстракция висмута становится селективной. В этих условиях, кроме висмута, дитизоном экстрагируются только свинец(П), таллий(1) и олово(П) [292, 370, 747J. Таллий(1П) и олово (IV) не реагируют с дитизоном свинец можно отделить от висмута, используя разные значения констант экстракции дитизонатов этих элементов. По данным Фишера и Леопольди [298, 1146], при экстракции 25—50 мкМ раствором дитизона в четыреххлористом углероде из раствора с pH — 3 извлекается только висмут, а свинец полностью остается в водной фазе. Второй метод состоит во встряхивании органического экстракта, содержащего дитизонаты свинца и висмута, с буферным раствором с таким pH, при котором в водную фазу переходит только свинец. Для четыреххлористого углерода и хлороформа в качестве реэкстрагентов можно использовать буферные растворы с pH 2,5 и 3,5 соответственно [406, 458, 1183]. Маскирование свинца при помощи комплекса магния с ЭДТК при pH 10 [92], по данным автора, себя не оправдывает. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология