Свинец дитизоном

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Н.Вг. При благоприятной концентрации ионов Н процесс идет ДС тех пор, пока весь свинец прореагирует с дитизоном, а дитизонат свинца растворится в органическом растворителе. [c.261]

Водный раствор промывают хлороформом для удаления дитизона, затем прибавляют 2—3 капли 0,02%-ного раствора фенолового красного, 2 мл 10%-ного раствора цианида калия и азотную кислоту до pH 7,5 и экстрагируют свинец дитизоном обычным методом. [c.138]

Свинец Дитизон четырех- хлористый углерод хлороформ 7-10 0,0031 (520) 0,0033 (510) 520 68,6 0,33 [c.283]

Затем из органического растворителя свинец переводят в водную фазу взбалтыванием с 0,5%-ным раствором едкого натра (или с раствором аммиака, цитрата натрия и цианида калия) и в полученном растворе определяют свинец дитизоном. [c.970]

В1 Иодид калия [15] Свинец Дитизон [24] [c.132]

Свинец определяют объемным методом (титрованием дитизоном). Раствор, содержащий свинец и цинк, выпаривают до объема 2—3 мл, переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют четыре капли раствора лимоннокислого калия (200 г/л), 10 капель раствора гидроксиламина (100 г/л), одну каплю фенолового красного, разбавленного аммиака до pH=8, извлекают свинец дитизоном и заканчивают определение так же, как при анализе электролитной меди (см. ниже). [c.282]

При работе с дитизоном необходимо применять посуду из стекла пирекс и не пользоваться посудой из иенского стекла. Не следует пользоваться фарфоровой посудой, а также бюретками и пипетками из стекла, в состав которого входит свинец. Фильтрование через бумажный фильтр следует избегать, заменив его центрифугированием. Необходимо избегать соприкосновения растворителя со смазкой и резиной. Пробки и краны должны быть несмазанными. [c.144]

Многие исследователи [302, 545, 1306, 1374] отделяли висмут от свинца при определении последнего дитизоном следующим образом. Экстракт, содержащий свинец и висмут, промы- [c.137]

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах предлагается колориметрический метод с дитизоном этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для всех видов вод, особенно сточных, пригоден также полярографический метод, применимый при концентрациях от сотых долей миллиграмма до сотен миллиграммов свинца ъ л. [c.297]

В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона. [c.301]

Затем экстрагируют свинец раствором дитизона, порциями по 1 мл, собирая каждый раз экстракт в новую пробирку, как при определении меди. [c.142]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Необходимую для определения величину pH можно рассчитать из константы диссоциации дитизона как кислоты и константы неустойчивости дитизоната свинца. Вычисление показывает, что образование дити-зоната свинца происходит при pH от 5 до 11. При большей кислотности свинец не реагирует с дитизоном. В щелочной же среде, при рН >11, дитизонат свинца разлагается с образованием плюмбита. [c.261]

В 1953 г. была сделана первая попытка использовать в качестве гидрофобного носителя ацетилцеллюлозу, удерживающую хлороформенный раствор дитизона [103]. На Такой колонке при pH 7 концентрируются и выделяются из морской воды свинец, цинк, кадмий, марганец (II), медь и кобальт. Однако ацетилцеллюлоза оказалась неудачным носителем, во многих растворах она легко разрушается. Вслед за этим появились результаты ряда исследований, завершившихся предложениями различных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Так, в качестве носителя органической фазы был предложен силиконированный силикагель (обработанный в целях гидрофобизации диметилдихлорсиланом порошкообразный силикагель), а в качестве неподвижной фазы — трибутилфосфат (ТБФ) [104]. На таких колонках были разделены цирконий и ниобий, редкоземельные эле- [c.154]

Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и в каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 23). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бу-тпловьп1, амиловый), хлоропроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод). Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — диэтиловым или диизопропиловым эфиром. Лучше всего катионы металлов извлекаются органическими растворителями, если соответствующий металл предварительно связать в виде внутрикомплексного соединения. Например, свинец связывают дитизоном и извлекают четыреххлористым углеродом, никель связывают диметилглиоксимом и извлекают хлороформом в присутствии цитрата натрия. Смеси ионов различных элементов можно разделять экстракцией, используя избирательное (селективное) извлечение различными растворителями и регулируя pH раствора. Можно осуществлять также и групповые разделения ионов. [c.454]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Для определения в сточной воде суммарного содержания тяжелых металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после удаления избытка дитизона, обрабатывают солью [c.132]

Для открытия висмута Фишер 1543, 544] к 1 мп нейтрального раствора прибавляет 0,5 мл 5%-ного раствора цианистого калия и 0,5 мл 5%-ного раствора хлористого аммония (pH 7—8) и встряхивает с 0,3 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде (10 мг дитизона на 100 мл ССЦ). В присутствии висмута нижннй слой четыреххлористого углерода окрашивается в оранжевый цвет. Открытию висмута не мешают Си, Ag, 1п (табл. 40). Свинец, одновалентный таппий н двухвалентное олово мешают [c.132]

Висмут удается количественно отделить от неслишком больших количеств РЬ, и Т1 экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде из водного раствора при pH 3. При этом свинец в противоположность висмуту не образует дитизоната ч не переходит в слой четыреххлористого углерода [546, 547]. [c.133]

Затем висмут, свинец (и таллий) переводят из хлороформенного раствора в водную фазу встряхиванием с разбавленным раствором кислоты. Для этого берут весь хлороформенный раствор, а при количествах висмута больше 50 т — его аликвотную часть. Хлороформенный раствор встряхивают с двумя иорциями по 25 мл разбавленной HNO3 (1 100). Слой хлороформа сливают, а водный слой встряхивают с 1—2 мл хлороформа для удаления капелек раствора дитизона. [c.134]

Для определения О—10 у висмута в биологических материалах по Лауг [8401 озоляют 10 г анализируемого материала при 500°, растворяют золу в 2 мл концентрированной азотной кислоты, помещают раствор в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой примерно до 50 мл, прибавляют 5 капель 0,04 /ц-ного раствора тимолового синего и доводят pH раствора до 2,5 добавлением 2 н. раствора NaOH. После этого висмут экстрагируют несколькими порциями ио 10 мл раствора, содержащего 100 мг дитизона на 1 л. Последний экстракт должен быть зеленым. Вместе с висмутом экстрагируются цинк и медь. Свинец не экстрагируется. Раствор дитизонатов в GI собирают в другую делительную воронку, промывают 50 мл [c.135]

К азотнокислому раствору, содержащему свинец и висмут, прибавляют 2 капли м-крезолпурпурового и 5%-ный аммиак до pH 2. Конечный объем должен быть 23—30 мл. Затем экстрагируют висмут 25 мл раствора, приготовленного растворением 40 мг дитизона в 1 л хлороформа. Энергично встряхивают 2 мин. Экстрагирование повторяют дважды при 5-минутном встряхивании. На количественное отделение висмута указывает сохранение первоначальной окраски новой порции дитизонового раствора. [c.138]

При определении свинца дитизоном в присутствии относительно больших (например, 1000-кратных) коли честв висмута, Фишер и Леопольди [546] отделяли большую часть висмута от свинца при pH 3, а затем отделяли свинец от остатков висмута из раствора, содержащего большой избыток цианида калия. [c.138]

Хеллер, Кула и Мачек [670, 6711 и А. А. Резников [181] определяли полярографически следы висмута и других тяжелых металлов в минеральных водах. Тяжелые металлы предварительно экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде. По другому варианту к воде прибавляют роданид и пиридин и тяжелые металлы извлекают четыреххлористым углеродом. Затем висмут, свинец, цинк и никель переводят в водный раствор и определяют полярографически. [c.305]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Свинец, двуокись германия 5-101I 3 дня выдержка 2 недели Экстракция Ag дитизоном активности экстракта [c.196]

Свинец эриохром черный Т (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр), сульфарсазен (титр., СФ), арсазен (СФ), дитизон (СФ). [c.374]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Так как константа диссоциации второй ступени диссоциации меньше первой, свинец с указанными индикаторами дает кислые соли. Изменяя pH среды, можно регулировать условия титрования таким образом, чтобы изменение окраски индикатора вызывалось малым избытком ионов свинца после осаждения SO4 . Интервал оптимальных значений pH для дитизона 3,5—5 и для дифенилкарбазона4,5—6. При понижении pH дифенилкарбазон меняет окраску от оранжевой до бледно-желтой, а дитизон — от оранжевой до зеленой. [c.74]

Сущность метода заключается в образовании дитизоната свинца, окрашенного в красный цвет и раствЬримого в четыреххлористом углероде. Дитизонат свинца экстрагируют при pH 8—9 в цианидной среде, в которой маскируется присутствие большинства металлов, реагирующих с дитизоном. В 100 мл пробы можно определить свинец в концентрации 0,1—],0 мг л. [c.298]

В излагаемом ниже ходе анализа медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2. В этих условиях свинец и цинк не извлекаются. Извлекая медь, можно одновременно колориметрически определить ее. Затем раствор нейтрализуют до pH 6,8—7,0 (оранжевое окрашивание фенолового красного) и связывают цинк гексацианоферра-том (И) калия в комплексное соединение Кг Пд [Ре(СМ)е]2, из которого дитизон цинка не извлекает. После добавления гидроксиламина и цитрата (или тартрата) pH раствора доводят 0,1 н, раствором щелочи до 8—8,5 (малиновое окрашивание фенолового красного) и экстрагируют свинец титрованным раствором дитизона. [c.139]

Заканчивать определение можно, колориметрируя раствор дитизоната свинца в хлороформе (или четыреххлористом углероде) по смешанной окраске (сам дитизон окрашивает хлороформ в зеленый цвет) или по одноцветной окраске (после извлечения из хлороформного слоя избытка дитизона). Эти методы подробно описаны в литературе. Здесь приводится менее известный объемный вариант метода, в котором свинец определяют путем титрования раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. [c.139]

Раствор цитрата натрия, цитрата аммония,. шмонной кислоты или mapmipama натрия. Растворяют в 90 мл дистиллированной воды 10 г одного из перечисленных веществ, подш,елачивают аммиаком (pH 8,5—9) и извлекают несколькими последовательными порциями раствора дитизона, пока не будет удален свинец, после чего извлекают оставшийся дитизон, взбалтывая раствор с несколькими порциями (по 2—3 мл) чистого хлороформа. [c.140]

Дитизон, 0,002%-ный раствор в СС1 или H I3. Приготовление и необходимую очистку реактивов см. Свинец (стр. 140), Титр раствора дитизона устанавливают по стандартному раствору соли ртути, в 1 мл которого содержится 1,0 мкг ртути, проводя с ним те же операции, как при анализе пробы сточной воды. Если содержание ртути в анализируемой воде ниже 0,01 мг/л, применяют 0,0002%-ный раствор дитизона. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология