Извлечение из экстрактов органических оснований

Извлечение органическими растворителями. Органическими растворителями, не смешивающимися с водой (эфир, хлороформ, бензол, дихлорэтан), в большинстве случаев извлекается только свободное основание алкалоида. Извлечение алкалоидов из кислых водных экстрактов этими растворителями производится при подщелачивании. Для этого обычно применяются едкая щелочь, сода, гидроокись аммония, ацетат натрия и др. [c.186]

Легкое масло обрабатывают раствором едкого натра для отделения фенолов, а затем — серной кислотой для извлечения органических оснований. Щелочной экстракт объединяют с получаемым из карболового масла, а сернокислотный нейтрализуют и выделяют из него пиридин, пиколины и более высококипящие продукты. Органический слой подвергают разгонке, получая сырой бензол, объединяемый с выделенным из коксового газа, и соль-вент-нафту, используемую в качестве растворителя. [c.9]

Органические основания при метанольной экстракции также распределяются между экстрактом и рафинатом, причем низшие основания, подчиняясь общему закону экстрагирования селективными растворителями, наиболее сильно извлекаются фенолсодержащим экстрактом. Лабораторные опыты показали, например, что при одних и тех же условиях пиридин извлекался 25%-ным фенолсодержащим метанольным экстрактом на 56%, а более высокомолекулярные основания, извлеченные из керосиновой фракции смолы полукоксования каменного угля, только на 20%. [c.198]

Методика определения корала в воде и б и о с у б стратах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении корала из пробы органическим растворителем, очистке экстракта ацетонитрилом и последующем хроматографическом определении в тонком слое силикагеля. Обнаружение препарата производится по реакции азосочетания с диазотированным п-нитроанилином. Нижний предел обнаружения составляет 0,3 мкг в пробе. [c.87]

Метод основан на растворимости душистых веществ растений в органических растворителях и жидком диоксиде углерода. Кроме компонентов эфирных масел из сырья извлекаются труднолетучие смолистые вещества, обладающие фиксирующими свойствами, интересными запахами, и воскообразные вещества. При этом получают экстракт-конкрет, выход которого всегда выше, чем эфирного масла, а запах полнее передает аромат растений ввиду извлечения всего комплекса душистых веществ и отсутствия химических изменений компонентов. [c.83]

Метод основан ва извлечении из активного ила веществ, экстрагируемых серным эфиром, на отгоне серного эфира от экстракта и на взвешивании оставшихся после отгона органических веществ. [c.555]

При извлечении неорганических или низкомолекулярных органических веществ из водных растворов органическая фаза либо представляет собой чистый, неразбавленный экстрагент, либо является раствором экстрагента в инертном разбавителе, который сам практически не обладает экстракционными свойствами. Разбавители используют, главным образом, для растворения твердых экстрагентов (например, солей замещенных аммониевых оснований), подбора оптимальных условий извлечения или же улучшения гидродинамических параметров органической фазы. В некоторых случаях в процессе экстракции, например при насыщении экстрагента распределяемым веществом, образуются две органические фазы. Для предотвращения этого, в общем нежелательного, явления в органическую фазу дополнительно вводят модификаторы (спирты, нейтральные фосфор-органические соединения). Получаемые после экстракции водную и органическую фазы называют соответственно рафинатом и экстрактом. [c.9]

Диэтилдитиокарбаминат натрия [292, 569, 1200]. Нерастворимый в воде диэтилдитиокарбаминат кобалыа экстрагируется четыреххлористым углеродом и другими органическими растворителями. Фотометрическое определение основано на измерении оптической плотности неводного экстракта. Для определения кобальта в присутствии посторонних элементов предложено два метода, один из которых основан на одновременном извлечении диэтилдитнокарбаминатов нескольких металлов в неводную фазу и измерении светопоглош,ения при различных длинах волн, а второй — на применении маскирующих средств. [c.150]

Методика определения кельтана в молоке газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на извлечении остатков препарата из молока органическими растворителями, очистке экстрактов на хроматографической колонке с силикагелем АСК и последующем определении его методом газовой хроматографии с детектором по захвату электронов. [c.28]

Еще ранее для той же цели был применен органический катионит алкалоиды сорбировали сильнокислотным Н-катионитом из кислых экстрактов, а затем десорбировали раствором щелочи. Уже в 1944 г. была пущена производственная установка, основанная на этом принципе, для извлечения скополамина, хинина и других алкалоидов из растительного сырья [446]. [c.165]

Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (хлороформ—ацетон), одноступенчатой очистке экстракта на хроматографической колонке с силикагелем АСК и последующем определении на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов или на тонком слое окиси алюминия или силикагеля. [c.345]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо-оранжево-желтый цвет, экстракции окрашенного комплекса органическим растворителем (н-бутанолом или изоамиловым спиртом) и измерении оптической плотности экстракта. Молибден-роданидный комплекс образуется в кислой среде в присутствии восстановителя. Для устранения влияния мешающих элементов (связывания в комплекс алюминия, титана и железа) добавляют раствор фторида натрия. Для предотвращения восстановления молибдена до более низких степеней валентности, чем + 5, в анализируемый раствор вводят нитрат натрия. [c.462]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Помимо минеральных кислот для извлечения основания и топливных фракций предлагалось использовать о-сульфобензой-ную и сульфосалициловую кислоты в виде 10%-ных водных растворов или в сухом виде [42]. Такие процессы осложняются переходом части сульфокислот в органическую фазу и трудностями очистки экстракта от остатков экстрагента [10]. [c.9]

Принцип извлечения каротиноидов из растительных или животных источников основан на экстракции сухого измельченного сырья органическим растворителем с последующей отгонкой избытка растворителя из экстракта остаток подвергают обработке едкой щелочью с целью омыления липоидных веществ и каротиноиды извлекают петролейным эфиром или гек-саном. Экстракт смешивают с метиловым спиртом и после расслаивания получают два слоя углеводородный, содержащий каротиноидные углеводороды, в том числе а-, - и -каротины, и метанольный, в котором заключаются кислородсодержащие каротиноиды. Дальнейшее разделение каротиноидов производят хроматографически по методу Цвета [Щ] на окиси алюминия [368] или других адсорбентах с последующим избирательным вымыванием смесью бензола и метанола или другими растворителями (см. с. 191). [c.200]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Значительный интерес представляют работы по спектрохими-ческому определению титана [219, 220], основанные на экстракционном извлечении титана в виде внутрикомплексного соединения органическим растворителем и последующем анализе сухого экстракта на угольных электродах к цуге или искре. [c.70]

Для извлечения золота из органической фазы чаще всего прибегают к удалению экстрагента путем его испарения при нагревании. Как правило, этот прием используется в случае легколетучего ДЭЭ [818, 820, 823, 824], по иногда — ив случае других экстрагентов (ДИПЭ [828], метилэтилкетон [846]). Описаны способы реэкстракции золота(1П), основанные на осаждении гидроокиси золота(1П) растворами щелочей [868] или аммиака [409], восстановлении золота(П1) до металла растворами щавелевой кислоты [856] или гидразина [364], на связывании золота в неэкстра-гируемый тиомочевинный комплекс [364, 868], или — при низких величинах коэффициентов раснределения — на вымывании золота из экстрактов водой или разбавленными растворами кислот [364]. [c.147]

Методика определения сайфоса в горохе, томагах, картофеле и почве тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Подвижным растворителем при хроматографировании сайфоса служит смесь ацетона и гексана-(2 1). Хроматограммы просматривают в хемаскопе при А.тах=-=254 чм) ляч проявляют хромогеновыми реактивами. Для этого хромятограммь опрыскивают [c.93]

Методика определения фталофоса и фозалона в воде, рыбе и фозалона в кормах и мясе. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из пробы органическим растворителем, очистке экстрактов из исследуемых объектов с помощью колоночной хроматографии и перераспределения в несмещивающихся растворителях, концентрировании экстрактов и хроматографическом определении фталофоса и фозалона в тонком слое сорбента. Обнаружение препаратов на хроматограмме проводят после обработки пластинок бромфеноловым проявляющим реактивом с последующим обесцвечиванием фона раствором лимонной или уксусной кислоты. Обнаружение фозалона проводят также по хлориминфенолу, образующемуся после щелочного гидролиза препарата, путем опрыскивания хроматограммы растворами 4-аминоантипирина и феррицианида калия. [c.114]

Методика определения антио и фосфамида в сливах, смородине, вишне газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из гомогенизированной пробы органическим растворителем, очистке экстракта и последующем определении газо-жидкостной хроматографией с термолонным детектором. [c.117]

Методика определения малорана в овощных (морковь) и лекарственных (ромашка) культурах и которана в подорожнике большом хроматографией в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта путем распределения между несмешивающимися жидкостями или серной кислотой и определении методом хроматографии в тонком слое окиси алюминия, скрепленной гипсом. Проявление препаратов проводят по реакции азосочетания с а-нафтолом после их термического разложения на пластинке. [c.141]

Методика определения пиримора в овощах, фруктах, воде и почве газо-жидкостной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Методика предназначена для определения пиримора в яблоках, картофеле, луке, огурцах, редисе, томатах, зеленом луке, почве и воде. Принцип метода. Метод основан на извлечении пиримора из анализируемой пробы минеральной кислотой, реэкстракции его органическим растворителем из шелочной среды, очистке экстракта путем распределения между двумя несмешивающимися жидкостями с последующим определением газожидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.150]

Выбор веществ для подщелачивания обусловливается химическими и физическими свойствами выделяемого алкалоида-основания. Например, если алкалоид по своей химической структуре является производным незамещенного фенола, то при взаимодействии с ёдкими щелочами образуется фенолят—вещество, не растворимое в органических растворителях, не смешивающихся с водой. Следовательно, при выделении таких алкалоидов, как морфин, сальсолин, подщелачивание нужно производить реактивами, которые не могут образовывать фенолятов, например аммиаком. Некоторые алкалоиды под действием едких щелочей могут изменяться, например гиосциамин, атропин, кокаин, эзерин и др. При извлечении алкалоидов из экстракта красавки и белены для выделения их в виде основания пользуются MgO и раствором аммиака. [c.186]

Известно два варианта этого метода с использованием диэтил-дитиофосфата натрия или дибутилдитиофосфата калия [17]. Метод основан на том, что медь дает с обоими реактивами нерастворимый в воде, но растворимый в органических растворителях комплекс. Ионы цинка не осаждаются реагентом и остаются в водной фазе. Для определения меди рекомендуется иодометрический метод или колориметрический по окраске бензольного слоя, который позволяет сократить навеску и время определения. Однако после извлечения дибутилдитиофосфата меди из водного раствора бензолом окраска полученного экстракта отличается от окраски стандартного раствора меди в бензоле. Поэтому готовят шкалу стандартных растворов меди, извлекая ее таким же способом из руд, содержание сульфата меди в которых определено иодометрическим методом. Размер зерен руды не должен превышать 4 мкм (—200 меш). [c.51]

Перспектива применения первого способа пока неясна, поскольку не найден экстрагент, плохо смешивающийся с водой и растворяющий соль в достаточных количествах для целей опреснения 1271. Второй способ основан на свойстве некоторых органических веществ избирательно экстрагировать воду, оставляя ионные примеси в рассоле, и на резком изменении растворимости воды в них при изменении температуры. Растворители, применяемые в качестве экстрагента, должны обладать определенными свойствами высокой селективностью (вода, вошедшая в состав экстракта, должна содержать значительно меньше солей, чем нерастворен-ная часть воды) резким изменением растворимости в зависимости от температуры (чтобы при незначительном ее изменении большая часть воды экстракта выделялась в отдельную фазу) желательно, чтобы растворимость воды в экстрагенте была значительно больше, чем растворимость экстрагента в воде. Кривая растворимости вода — растворитель должна быть асимметричной, в противном случае затраты на извлечение растворителя из опресненной воды и рассола будут чрезмерно высокими. [c.399]

Для извлечения алкалоидов из растительного материала можно использовать экстракцию водными кислотами, затем подщелочить экстракт и извлечь его эфиром или хлороформом или же высушенный и хорошо измельченный материал подщелочить и затем экстрагировать хлороформом. При исследовании небольших образцов сырья, папример при анализе склероций спорыньи, удобнее растереть образец с тонким кварцевым песком и подвергнуть экстракции в микроэкстракторе (Мацек и Ванечек [6]). Этим способом можпо исследовать даже десятимиллиграммовые навески сырья. Иногда балластные вещества ухудшают хроматографическое разделение алкалоидов. При этом следует считаться преимущественно с неорганическими солями и лине идами. Электролиты можно удалить экстрагированием алкалоидов-оснований органическим растворителем, а липоиды — извлечением растительного сырья сначала петролейным эфиром и лишь затем, после подщелачивания, эфиром или хлороформом. [c.529]