Экстракция полумикроколичеств

Для экстракции в полумикромасштабе или для экстракции высоко-кипящими растворителями в качестве экстракционной гильзы применяют пористый стеклянный фильтр (см. рис. 69). Его закрепляют под холодильником таким образом, чтобы его омывали горячие пары растворителя в колбе и одновременно промывал стекающий из холодильника еще теплый растворитель. Экстракцию полумикроколичеств веществ можно проводить и в вышеописанных экстракторах меньшего размера. [c.72]

При полумикроколичествах можно использовать видоизмененную методику. Предварительно нз 100 мг красной окнсн ртути, 10 мг трихлоруксусиой кислоты, 0,25 мл метилового спирта и 0,15 мл эфнрата трехфтористого бора получают катализатор, для чего смесь в пробирке нагревают в течение 1 мии при 50—60 °С. Растворяют 1 г соответствующего ацетилена в 3 мл метилового спирта, смешивают с раствором катализатора и нагревают 30 мин при 50—60 С. При присоединении Двух молей спирта получается кеталь, причем образуется серый осадок. Добавляют 2—3 мл воды и омыляют кеталь до кетона к воде для связывания кислоты прибавлиют 10% поташа. Экстракцию эфиром и дальнейшую обработку выполняют по описанной аыше методике. [c.336]

Аналогичный метод описан Ван-Брупеном [4]. Ацетат-1-С натрия переводят в свободную кислоту, которую концентрируют с помощью перегонки и экстракции. Суммарный выход кислоты в виде Юн. раствора составляет 60 /о- Описан ряд схем приборов для работы с полумикроколичествами реагирующих веществ (см. рис. 1,6). Наиболее эффективный способ получения свободных кислот из их солей состоит, по-видимому, в применении сухого хлористого водорода и проведении реакций в вакууме. См. синтез ацетата-1-С натрия, примечание 6. [c.78]

Методы гидролиза ацеталей, простых и сложных эфиров, амидов, замещенных амидов и нитрилов в полумикроколичествах сходны с макрометодами, которые лиип, несколько видоизменяют с целью уменьшения числа операций, во время которых реакционная масса переносится из одного сосуда в другой, и предпочитают проводить экстракцию продукта из водной фазы. Х./юристый и бромистый алюминий [41] в бензоле, толуоле или хлорбензоле [42] можно использовать для расщепления связи Аг—О эфиров фенолов, взятых в количество до 25 мг. Гидролиз менее чем 100— 200 мг эфиров фенолов путем нагревания с 46- 48 и-ной бромистоводородной кислотой [43] можно использовать липп в том случае, если проводить экстракцию водной фазы после высаливания. С другой стороны, имеются случаи, когда примс нение бромистоводородно кислоты существенно важно , нанример при необходимости гидролиза метоксильных групп без затрагивания сульфогрупп [44]. Рас цеплепи( эфиров с целыо идентификации рассмотрено в гл. XVI, ()аздел XI. [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология