Иодистый цетил

Цетил иодистый Цетил цианистый [c.1092]

В круглодонную двухлитровую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и трубкой для пропускания газа, наливают смесь 915 мл ледяной уксусной кислоты, 327 г цинковой пыли и 352 г иодистого цетила, которую насыщают сухим хлористым водородом Затем, при перемешивании, смесь нагревают на паровой бане, пропуская в нее через каждые 5 час. хлористый водород до насыщения через 25 час. дают охладиться и отделяют верхний слой, состоящий из гексадекана. Остаток выливают в 3 л воды, отфильтровывают от цинковой пыли, которую промывают 500 мл воды и 250 мл э )ира, извлекают объединенные водные фильтраты 2 раза эфиром (по 500 л./ ) эфирные вытяжки соединяют и добавляют к ним отделенный ранее гексадекан. Эфирный раствор дважды встряхивают с 20-проц. раствором едкого натра (по 250 мл), промывают водой до удаления щелочи, сушат 150 г безводного сульфата натрия и после отгонки эфира разгоняют с колонкой в вакууме. Получается 192 г н-гексадекана с т. кип. 156—158° нри 14 мм и т. пл. 16—17°, что соответствует 85% от теории. [c.50]

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 242 г (1 мол.) цетилового спирта (примечание 1), Юг (0,32 гр.-ат.) красного фосфора и 134 г (1,06 гр.-ат.) дважды возогнанного иода и смесь нагревают на масляной бане до тех пор, пока спирт не расплавится. После этого колбу снабжают обратным холодильником и механической мешалкой с жидкостным затвором. и при работающей мешалке смесь нагревают до 145—150° (температура масляной бани) в течение 5 час. По охлаждении реакционной смеси ио дистый це-тил извлекают один раз 250 мл эфира и дважды порциями по 125 мл. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют, чтобы отделить фосфор, и промывают сперва 500 мл холодной воды, затем 250 мл 5%-ного раствора едкого натра и вновь 500 мл воды. Эфирный раствор сушат безводным хлористым, кальцием, эфир отгоняют на водяной бане и иодистый цетил перегоняют в вакууме. Главную фракцию собирают при 220—225°/22 л л или 210—215712 Вес ее 300 г (85%, теоретич.) и т. пл. 18—20° (примечание 2). После вторичной перегонки получают 275 г (78% теоретич.) вещества с т. кип. 220— 223722 мм или 203—20579 мм п с т. пл. 20—22° (примечание 3). [c.280]

Гексадецил иодистый Цетил иодистый СНз(СН2)151 263161101 [c.228]

Иодистый цетил Цетиловый спирт [c.324]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, трубкой для подвода газа и трубкой для отвода хлористого водорода и паров уксусной кислоты (йримечание 1), помещают 915 мл ледяной уксусной кислоты, 327 г (5 гр.-ат.) цинковой пыли и 352 г (1 мол.) иодистого цетила (т. пл. 20—22°, стр. 280). Смесь насыщают сухим хлористым водородом, пускают в ход мешалку и массу нагревают на водяной бане. После каждых 5 час. нагревания смесь вновь насыщают хлористым водородом. Через 25 час. массе дают охладиться и отделяют гексадекан, образующий верхний слой. Остаток выливают в 3 л воды и фильтруют через бюхнеровскую воронку для удаления цинковой пыли, которую промывают сперва 500 мл воды, а затем 250 мл эфира. Водные фильтраты соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями по 500 л/л эфира.Эфирные вытяжки соединяют вместе, добавляют их к гексадекану и полученный раствор промывают сперва двумя порциями по 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, а затем водой до полного удаления щeJючи. Эфирный раствор сушат 150 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и перегоняют из полулитровой видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Выход н.-гексадекана с т. кип. 156—158°/14 мм и т. пл. (у— Т составляет 192 г (85% теоретич.). [c.148]

Вышеописанный метод в основном заимствован у Смита Целый ряд исследователей пользовался аналогичным методом Иодистый цетил был получен также нагреванием цетилового спирта с желтым фосфором и иодом в сероуглеродном растворе повторным пропусканием сухого иодистого водорода через расплавленный цетиловый спирт с некоторыми перерывами между отдельными опытами 4, а также нагреванием цетилового спирта или цетилстеа-рата с 55%-ной иодистоводородной кислотой при 120° в течение [c.281]

Отщепление галогена действием металлов на 1,2-днгалогениды рассмотрено в главе 14. Замену галогена на водород можно осуществить действием таких восстановителей, как иодистый водород, цинк в кислой среде, хлористое олово и мышьяковистокислый натрий. Иодистый цетил, например, восстанавливается в н-гексадекан при обработке цинком и соляной кислотой (СОП, 2, 148 выход 85%) [c.549]

В качестве примера получения алифатического углеводорода из карбоновох кислоты с тем же числом атомов углерода может служить пропись Левена [85]. Исходным вeщe твoдi служит пальмитиновая кислота. Из ее эфира сначала получают иодистый цетил — восстановлением эфира в цетиловый спирт по Буво и Блану с последующим замещением гидроксильной группы на иод. [c.50]

Метод синтеза свивцовоорганических соединений взаимодействием дигалогенидов свинца с галоидными алкилами остается малоизученным. Например, иодистый цетил образует с двухлористым свинцом в присутствии активированного серебром цинка тетрацетилсвинец с выходом 30% [73]. [c.542]

Получение тетрацетилсвинца [73]. Смесь 194 г двухлористого свинца, 105 г иодистого цетила и 65 г активированного цинка быстро прибавляют к 200нагретой до 60°С воды, причем температура повышается до 80—90° С. Смесь перемешивают в течение 2—3 час. при 90° С и отфильтровывают. Фильтрат и осадок трижды экстрагируют 200 мл бензола, а затем также трижды — 200 мл гексана. После удаления растворителя сырой продукт растворяют в 500—700 мл ацетона и оставляют кристаллизоваться. Получают 24,7 г (30%) тетрацетилсвинца с т. пл, 40,5—42° С. [c.542]

Триоксипальмитино-вая кислота Иодистый цетил Цетиловый спирт [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология