Воронка Гирша

И 40 г (0,71 моля) едкого кали. Смесь нагревают до 120—140° и взбалтывают от руки до тех пор, пока щелочь не растворится. К еще горячему раствору прибавляют в один прием (примечание 2) 110 мл (100 г, 0,11 моля) подсолнечного масла (примечания 3 и 4), предварительно подогретого до ПО—115 . Горячий раствор энергично размешивают кругообразным движением до тех пор, пока не завершится процесс омыления (примечание 5) признаком этого служит образование неисчезающей мыльной пены. После того, как смесь несколько охладится к ней осторожно прибавляют 150 мл серной кислоты (25% по объему примечание 6), встряхивая содержимое колбы кругообразным движением. Затем к смеси прибавляют 200 мл горячей воды и, если это окажется необходимым, нагревают смесь до тех пор, пока слой жирных кислот не станет прозрачным. Водный слой отделяют, а кислотный промывают двумя порциями горячей воды по 500 мл и фильтруют с отсасыванием через большую воронку Гирша, в рубашку которой пропускается пар или горячая вода. Смесь кислот (90—95 г) (примечание 7) тщательно сушат, для чего ее быстро при перемешивании нагревают до 130°. [c.278]

Воронка Гирша представляет собой воронку Бюхнера, окруженную рубашкой с вводами для воды или пара, причем воронка, рубашка и вводы изготовляются из фарфора и составляют единое целое. [Прим. ред.) [c.278]

Маточный раствор можно выпарить досуха и полученный слегка окрашенный остаток перекристаллизовать в конической колбе емкостью > мл аз Ь капель смеси ацетона с метиловым спиртом (1 1). Полученные крупные кристаллы в виде пластинок можно перенести в небольшую воронку Гирша и промыть 5 каплями метилового спирта. Выход второй порции бесцветного метилового эфира 0,010 г т. пл. 78,5—79,5°- [c.184]

Другим типом воронок для отсасывания являются фарфоровые воронки ирша (рис. 164, в), имеющие форму обычных фильтровальных воронок, с круглыми отверстиями в перегородке. В лабораториях воронки Гирша обычно употребляют для отфильтровывания небольших количеств твердых веществ, т. е. в тех случаях, когда воронка Бюхнера из-за своей большой поверхности фильтрования неудобна. Хотя воронки Гирша выпускают- [c.161]

Маточный раствор можно выпарить досуха и полученный слегка окрашенный остаток перекристаллизовать в конической колбе емкостью 3 лл из 6 капель смеси ацетона с метиловым спиртом (1 1). Полученные крупные кристаллы в виде пластинок можно перенести в небольшую воронку Гирша и промыть [c.184]

Воронку Гирша (см. рис. 200, в) применяют для вакуумного фильтрования небольших количеств суспензии. Для сбора фильтрата в колбу Бунзена помешают под эту воронку пробирку 6. Собирают фильтрат только тогда, когда он необходим для последующих операций синтеза или анализа или когда содержит ценные или ядовитые вещества. [c.372]

В толстостенный сосуд из стекла пирекс емкостью 500 мл помещают катализатор Адамса, представляющий собой окись платины (примечание 5) и 20 мл продажного абсолютного этилового спирта (примечание 6). Сосуд соединявот с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом затем в систему вводят водород под давлением 1—2 ат и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины. Послс этого качалку останавливают, сосуд эвакуируют и дают войти в него воздуху затем туда помещают 226 г (1 моль) диэтилового эфира цс-Д -тетра-гидрофталевой кислоты. Сосуд, в котором взвешивался эфир, ополаскивают абсолютным этиловым спиртом (10 мл) и прибавляют последний к эфиру толстостенный сосуд дважды попеременно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 ат, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что Поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль) и пока дальнейшее поглощение не прекратится (3—5 час). После этого сосуд эвакуируют и дают войти в него воздуху. Катализатор отфильтровывают на небольшой воронке Гирша. Реакционный сосуд промывают спиртом (15 мл), который также пропускают через фильтр. Большую часть растворителя отгоняют при 25—35 мм. В результате перегонки остатка в вакууме получают 215—219 г (94—96% теоретич.) диэтилового эфира г ис-гексагидро-фталевой Кислоты с т. кип. 130—132° (9 мм)] 1,4508—1,4510 (примечание 7). [c.251]

Реакцию проводят в аппарате для каталитического восстановления, подобно.м тому, который описали Адамс и Фоорхиз . В J-литровый сосуд для восстановления помещают 0,5 г окиси платины в качестве катализатора и 50 мл продажного абсолютного спирта, Сосуд соединяют с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом. После этого в систему вводят водород под. давлением 1—2 ат и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины (примечание 1). После этого качалку останавливают и в сосуд впускают воздух, а затем помещают в него раствор 61,0 г (1,0 моль) этаноламина (примечание 2) и 75,4 г (94 мл, 1,3 моля) ацетона в 100 мл абсолютного спирта. Указанный раствор смывают в реакционный сосуд с помощью 50 мл абсолютного спирта. Сосуд дважды поочередно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 ат, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль), и пока дальнейшее поглощение не прекратится (6—10 час.). После этого в сосуд впускают воздух катализатор отфильтровывают через воронку Гирша с фильтровальной пластинкой небольшого диаметра (примечание 3). Сосуд ополаскивают несколько раз бензолом (всего 75 мл), который затем также пропускают через фильтр. Фильтрат переносят с помощью 25 мл бензола в специальную колбу Клайзена емкостью 500 мл и большую часть растворителя отгоняют при атмосферном давлении. В результате перегонки остатка в [c.258]

Затем реакционную смесь фильтруют через воронку Гирша или Бюхнера и сосуд ополаскивают бензолом (50 мл), который также выливают в воронку. Фильтрат промывают последовательно двумя порциями 10%-ного раствора хлористого натрия по 50 мл и тремя порциями воды по 25 мл (примечание 4). Промывную жидкость экстрагируют тремя порциями бензола по 10 мл, послечего соединенные вместе бензольные растворы перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход этилового эфира -бутилциануксусной кислоты ст. кип. 108—109° (9 Ш1) составляет 79—81 г (94—96%, считая на взятый эгиловый эфир циануксусной кислогы) (примечание 5). [c.581]

К навеске гексамминплатесульфата добавляют 8—10 мл воды. К взвеси приливают по каплям 30%-ный раствор едкого натрия до растворения и фильтруют. Берут точную навеску ВаСЬ-21 20 из расчета на 40% 80 в исходном веществе и растворяют в 4—5 мл воды. Оба раствора нагревают почти до ки-пения, после чего второй раствор по каплям добавляют к первому. Через 1 —1,5 часа раствор отфильтровывают от осадка сульфата бария на воронке Гирша, и к нему добавляют избыток концентрированной соляной кислоты. Выпадает гексам-минхлорид, который отсасывают от избытка кислоты, промывают спиртом и эфиром до отсутствия кислой реакции. Выход 0,25 г на 0,35 г сульфата гексаммина. [c.51]

После прекращения пропускания хлора раствор с осадком охлаждается до комнатной температуры. Если раствор даст реакцию, близкую к нейтральной, то подщелачивают его аммиаком, прогревают па водяной баие около 10 мин. (для ускорения фильтрования) образовавшийся фосфат гексаммина отсасывается на воронке Гирша. Осадок промывают горячей водой и, по снимая с фильтра, растворяют в минимальном количестве НС1 (1 10). Полученный раствор фильтруют, и к фильтрату приливается концентрированная НС1 (d = 1.19). При этом тотчас выпадает белый осадок, быстро ложащийся па дно стакана. Раствор над осадком совершенно прозрачный. Осадок отфильтровывается, промывается спиртом до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу в промывной жидкости и затем эфиром. [c.137]

Рис. 200. Приборы для фильтрования под вакуумом воронка Бюхнера (а), тигель Гуччи (в) и воронка Гирша (в)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология