Метинон

Этот метод синтеза витамина Кз имеет лишь одно преимущество — доступность сырья (бутадиен получают на заводах синтетического каучука), но сам синтез довольно сложен, и выход метинона на о-толуидин практически не превышает 30—35%. [c.333]

Получаемое бисульфитное производное витамин Кз названо викасолом. технологическая схема производства витамина Кз (МЕТИНОНА) [c.334]

Синтез метинона и викасола состоит из следующих стадий. [c.334]

Получение викасола из метинона и раствора бисульфита натрия. [c.334]

СИНТЕЗ 2-МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНОНА (МЕТИНОНА) [c.334]

Реакционную массу нагревают до 60° С и выдерживают при перемешивании 15 ч. Затем ее спускают в смеситель 5, в который предварительно наливают холодную воду (1 1). Массу размешивают и спускают на нутч-фильтр 6. Осадок промывают водой до получения неокрашенного фильтрата. На фильтре находится технический метинон. [c.335]

Первая кристаллизация. Очистку и перекристаллизацию метинона ведут из спиртового раствора. Для этого сырой осадок помещают в реактор 7 и при температуре 75° С растворяют в спирте (1 5), который добавляют из мерника 8. Туда же вносят 2% (к массе сухого вещества) активированного угля, фильтруют через нутч-фильтр 9 и кристаллизуют в кристаллизаторе 10. Кристаллы отделяют на центрифуге И, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 12. [c.335]

Вторая кристаллизация. Маточный раствор I из сборника 13 поступает в смеситель 14, где его обрабатывают активированным углем. Фильтруют через нутч-фильтр 15, направляют в сборник 16, затем упаривают в вакуум-аппарате 17 и кристаллизуют в кристаллизаторе 18. Полученные кристаллы метинона отделяют на центрифуге 19. Кристаллы поступают на перекристаллизацию в реактор 7. Маточный раствор П поступает в сборник 20, при полном истощении он является отходом производства, в противном случае его направляют на третью кристаллизацию. [c.335]

СИНТЕЗ ВИКАСОЛА ИЗ МЕТИНОНА И БИСУЛЬФИТА НАТРИЯ [c.335]

Реактивы а) викасол, 0,1 %-ный водный раствор, или метинон, 0,2%-ный раствор в этиловом спирте [c.82]

МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНОН (МЕТИНОН) [c.270]

Техника метода. Навеску испытуемого препарата, содержащую е более 150 мг метинона, помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в небольшом количестве 96% этилового опирта Отдельно смешивают при охлаждении льдом 20 мл концентрированной НС1 (уд. вес 1,19) с равным объемом 96% этилового опирта. К хорошо охлаж,денной смеси добавляют [c.271]

При определении метинона в драже и таблетках иавеску испытуемого продукта тщательно растирают в ступке со спиртом, извлекая спиртом весь метинон раствор фильтруют, колбу и фильтр промывают спиртом, спиртовый раствор используют для анализа. [c.271]

Содержание метинона в испытуемом препарате е процентах (х) вычисляют по формуле [c.272]

VI— объем спиртового раствора метинона е мл 100— пересчет в % а — навеска в г [c.274]

Vi — разведение метинона в мл d— средний вес 1 таблетки в г [c.276]

Составление калибровочного -графика. Навеску метинона в количестве 10 мг растворяют в 100 мл 96% этилового спирта. Из полученного раствора отбирают 1 мл и далее проводят реакцию с раствором [c.277]

В ряд пробирок отбирают следующие количества полученного аммиачно-ацетонового раствора озазона метинона и аммиачно-ацетоновой смеси (табл. 9). [c.277]

Составление калибровочного графика для метинона [c.277]

Измеряют на фотоколориметре плотность каждого полученного раствора со светофильтром Х = 620 тц, по оси ординат на графике откладывают найденные соответствующие им плотности экстинкции (Е), а по оси абсцисс— соответствующие им концентрации метинона в [c.277]

Витамин Кз (метинон) — СцНдОз, м, в. 172,17 — твердое кристаллическое вещество, т. пл. 105—106°, растворяется в бензоле, эфире п не- [c.652]

Витамин Кз, менадион, метинон, СцНвОг, молекулярная масса 172,17, твердое кристаллическое вещество, с температурой плавления 105—106° С растворим в бензоле, эфире и несколько менее в ледяной уксусной кислоте. Его растворимость в спирте 17 мг/мл, а в кунжутном масле 13 мг мл [4]. Слабо растворим в воде, чувствителен к нагреванию. Под действ[1ем света превращается в бесцветное вещество (димер). [c.329]

Виталшн Кз (метинон) по своей биологической активности не уступает витаминам К1 и Кг, а синтез его значительно проще, так как исключается громоздкий технологический процесс получения фитола или гера-ниллиналоола — компонентов молекулы витамина К1 и Кг- [c.333]

Плохая растворимость метинона в воде заставила ряд исследователей (А. Палладии, А. Шмук, А. Гусева) искать пути превращения метинона в [c.333]

Окисление 2-метилнафталина в растворе уксусной кислоты двуххромовокислым натрием и серной кислотой в метинон с очисткой послед-него перекристаллизацией. [c.334]

Метинон после сушки измельчают в дробилке 21, откуда он поступает в сборник 22. Затем измельченный метинон направляют в тестомесилку 23, где его растирают с небольшим количеством воды в кашицеобразную массу. Сюда же добавляют 40%-ный водный раствор бисульфита натрия. На одну часть метинона берут 2,5 части раствора бисульфита. Смесь слегка разогревается и масса густеет от выделяющихся кристаллов викасола. Кашицеобразную массу высушивают на вакуум-вальцовой сушилке 24. Сухой продукт измельчают в микромельнице 25 и направляют в расфасовку. [c.335]

Техника Метода. Навесиу препарата, содержащую не более 500 мг викасола, или навеску растертой средней стробы таблеток, содержащую не более 0,5 г ви-касола, растворяют в 100 мл воды и если нужно при анализе таблеток, фильтруют. К раствору добавляют осторожно, по каплям, 1% раствор щелочи (КОН или NaOH) до полноты осаждения метинона. Осадок отфильтровывают через небольшой гладкий фильтр, на фильтре промывают 2—3 раза сильно охлажденной (на льду) водой и затем растворяют в 96% этиловом спирте. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, фильтр несколько раз промывают спиртом сливая его в ту же колбу. Объем раствора в колбе доводят спиртом до метки. Из полученного раствора отбирают по [c.273]

Реакция образования озазона метинона была использована в 1943 г. в Научно-исследовательском институте 1Полупродукто(в и красителей для весового определения метинона. Озазон метинона обладает интенсивной окрЗ Ской, что позволяет также проводить определение колориметрическим методом. Основываясь >на этом, Огава (Ogawa, 1953) разработал метод колориметрического определения метинона. Этот метод был про верен и приспособлен нами для колоримехричеокого определения викасола в таблетках. Ниже излагается пропись метода в том виде, как о применяется в нашей лаборатории. [c.275]

DLaiKiUMiiiii метинона. Смесь фильтруют, осадок ко-./iiiiiu Tii iiiiiu Переносят на фильтр, промывают на фильг-ре 2—3 раза сильно охлажденной водой, фильтрат испытывают на полноту осаждения. [c.276]

Алкилзамещенные хиноны менее реакционноспособны, че1М /г-бен-зохинон, но толухинон сравнительно легко реагирует с дивинилом по незамещенной двойной связи, давая аддукт, дегидрированием которого получают 2-метилнафтохинон, или метинон , применяемый как кровеостанавливающее средство [c.45]

Искусственно синтезированные аналоги филлохинона ви-касол метинон, фтиокол и др.—обладают высокой анти-геморрагической активностью. [c.86]

Органическая химия 1965г (1965) -- [ c.438 , c.481 ]

Органическая химия 1969г (1969) -- [ c.498 , c.543 ]

Органическая химия 1973г (1973) -- [ c.465 , c.508 ]

Реактивы и препараты для микроскопии (1980) -- [ c.220 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.598 ]

Органическая химия Издание 4 (1981) -- [ c.395 , c.432 ]

Органическая химия (1956) -- [ c.409 ]

Химия органических лекарственных препаратов (1949) -- [ c.174 , c.175 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.598 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология