Ниобий, методы определения колориметрический

Г Колориметрический метод определения ниобия [c.279]

Колориметрические методы определения ниобия, титана и циркония в жаропрочных сплавах. [c.273]

Приводим недавно опубликованный Алимариным и Подвальной колориметрический метод определения ниобия основанный яа известной реакции этого элемента с роданидом и на экстрагировании этиловым эфиром получающегося желтого комплексного соединения ниобия (V) H[NbO( NS)4]. Особенно ценно то, что авторы дали весьма убедительное объяснение механизма )еакции, до сих пор остававшегося неизвестным. [c.363]

Колориметрический пирогаллоловый метод определения ниобия и тантала [c.344]

Следует отметить, что с появлением колориметрических методов определения ниобия и тантала вопрос об их отделении от циркония в значительной мере потерял свою остроту, так как цирконий почти не влияет при их колориметрическом определении. (Доп. ред.) [c.243]

За последние годы разработаны точные колориметрические и спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала, по простоте и быстроте выполнения превосходящие весовые и другие методы. [c.257]

Весовые методы определения больших количеств ниобия и тантала обычно заканчиваются взвешиванием пятиокисей. Недостаток заключается в необходимости внесения поправок на содержание других элементов в ЫЬ, Та. Для быстрого определения суммы ниобия и тантала в рудах с высоким содержанием титана рекомендуются методы, основанные на гидролитическом выделении их после восстановления титана до трехвалентного. Содержание титана в осадке определяют колориметрическим путем [67]. [c.490]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагированием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он может быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 631). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.626]

Можно полагать, что выделение тантала экстракцией фторидов (стр. 614) окажется полезным в присутствии как ниобия и вольфрама, так и других элементов. Очевидно, приведенный выше метод дает не очень удовлетворительные результаты, так как его проведению мешают многие элементы тем не менее здесь он дан отчасти потому, что отсутствуют другие колориметрические методы определения, отчасти потому, что его общая пригодность должна возрастать с дальнейшим усовершенствованием методов разделения. [c.628]

Ниобий. Единственным колориметрическим методом определения ниобия, который может быть сделан точным, является метод с перекисью водорода, в котором измеряется светопоглощение в ультрафиолетовом свете для этого надо вводить поправку на светопоглощение комплекса титана с перекисью водорода. Метод этот мало чувствителен. [c.745]

Метод колориметрического титрования очень прост, выполняется быстро и широко применяется в производственных лабораториях для определения алюминия, молибдена, ниобия, нитритов и др. Точность метода при некотором навыке вполне удовлетворительна (2—5 отн.%). [c.30]

В литературе по аналитической химии ниобия рассматриваются методы его определения в минералах, рудах, концентратах, металлах, сплавах, сталях и других материалах. Для определения больших количеств ниобия предлагаются весовые и объемные методы, а для малых — спектральные, рентгеноспектральные, полярографические, колориметрические, спектрофотометрические и методы, основанные на измерении радиоактивности [1]. [c.270]

Проверка метода И. П. Алимарина и Р. Д. Подвальной дала хорошие результаты, и его можно рекомендовать для колориметрического определения ниобия. [c.203]

Методы, основанные на применении радиоактивности. Аналитикам хорошо известно, насколько трудно получить достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты определения ниобия и тантала в различных природных и искусственных объектах. Классические методы Шеллер а,основанные на применении таннина, виннокислого гидролиза или других неорганических или органических осадителей, дают ошибки более 20%. Большие расхождения в результатах определений наблюдаются и при применении колориметрических методов. При определении тысячных долей процента этих элементов данные анализа расходятся в 5—10 раз. Применение радиоактивных изотопов ниобия и тантала дало возможность производить оценку точности методов и установить, как происходит распределение этих элементов в процессе разделения и отделения от других элементов [105]. Таким образом был проведен танниновый метод Шеллера [33]. [c.492]

Совершенно очевидно, что анализ столь малых концентраций примесей требует применения совокупности химических и физических методов (эмиссионного спектрального анализа, метода меченых атомов, осциллографической полярографии радиоактивационного анализа и др.). Так, в металлическом ниобии химическим путем определяются Ре, Мп, Мо, Ш, Си, N1, 2п, Р, РЬ, Зп, Та. Титан от 0,5% выше определяется колориметрически по реакции с перекисью водорода. При содержании титана менее 0,5% определение производится спектральным методом. Ошибка метода + 15%. Чувствительность 0,002% [127]. Тантал определяется колориметрическим путем по реакции с пирогаллолом после отделения от ниобия экстракцией циклогексаноном. Чувствительность метода —0,002%. Определение примесей ЫЬ, Т1, Ре от 0,01 до 1 % в металлическом тантале с успехом проводится полярографическим методом на фоне орто- и пирофосфорных кислот [104]. [c.494]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Чувствительный колориметрический метод определения ниобия основан на появлении желтой окраски при добавлении к кислому ниобийсодержащему раствору растворов тиоцианата калия и хлористого олова. Далее можно либо экстрагировать окрашенное соединение эфиром, либо, добавив ацетон, измерить поглощение в водном растворе максимум поглощения при 386 нм. [c.181]

Колориметрический метод определения ниобия (с роданидом) и тантала (с диметилфлуороном) из одноЁ навески [c.342]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в щелочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил больнюе практическое значение. Определение выполняют следующим способом . Прокаленные окислы ниобия и тантала [c.631]

Осн. область исследований — аналит. химия редких и рассеянных элем. Разработал (1929) колориметрический метод обнаружения фтора. Применил этот метод для определения малых кол-в фтора в известняках и фторсодержащих слюдах (1931). Разработал способы определения малых кол-в кремниевой к-ты (1934) и германия (1936). Предложил (1927— 1932) быстрые и точные методы титриметрического определения бора в минералах. Решал задачи определения примесей в в-вах высокой степени чистоты. Впервые в СССР применил метод нейтронно-активационного анализа, особенно для определения в полупро-В0Д1ШК0ВЫХ и чистых металлах примесей при концентрациях 10 —10 %. Разработал (1953) методы определения примесей РЗЭ, сурьмы, молибдена, меди и цинка В полупроводниковом германии, тантала в пентаоксиде ниобия высокой степени чистоты (1955), а также различных примесей в таких полупроводниковых мат-лах, как кремний, галлий, индий, графит. Внес значительный вклад в теоретические основы разделения и определения элем, с применением орг. реактивов. Вел исследования [c.15]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Метод колориметрического титрования особенно удобен в тех случаях, когда окраска развивается быстро. Если реакция переведения определяемого иона в окрашенное соединение требует длительного времени или сложной обработки (кипячение, фильтрование и т.п.), но сам окрашенный раствор устойчив во времени, поступают следующим образом известное количество определяемого вещества заранее переводят в окрашенное соединение и затем разбавляют до определенного объема и получают, таким образом, окрашенный стандартный раствор титрование проводят этим окрашенным стандартным раствором до уравнивания окрасок. Например, так можно определять марганец, применяя для титрования стандартный раствор КМПО4. Метод колориметрического титрования очень прост, выполняется быстро и широко применяется в производственных лабораториях для определения алюминия, молибдена, ниобия, нитритов и др. Точность метода при некотором навыке вполне удовлетворительна (2—5% относительных). Метод колориметрического титрования особенно удобен при единичных анализах, так как требует небольшого расхода реактивов и времени. [c.30]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Фильтрат и промывную жидкость после отделения кремния помещают в мерную колбу -емкостью 100—2о0 мл, доводят водой до метки, перемешивают и быстро отбирают пробы для определения ниобия фотоколориметри-ческим методом с арсеназо I [4]. Из основного раствора также быстро отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 20%-ную винную кислоту (10 мл на 100 мл раств Ора) я определяют молибден колориметрическим методо.м роданидом аммония. [c.92]

Впервые колориметрическое определение ниобия роданидным методом предложили Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федорова, см. Бюллетень отдела изобретений Госплана при СНК СССР, 41 (1942). Мы приводим методику, разработанную И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной. [c.201]

Механизм этой реакции был подробно изучен И. П. Алима-риным и Р. Л. Пoдвaльнoй . На основании проведенного исследования ими разработан с.ледующий метод колориметрического определения ниобия в смеси пятиокисей, позволяющий определять от ОД до 10% КЬаОа с точностью 5%. [c.279]

Недостаток в методе — неколичественное в некоторых случаях извлечение ниобия растворителем. Поэтому приходится проводить дополнительную операцию — сжигание адсорбента и определение ннобпя в зольном остатке колориметрическим методом (с кислотным хромфиолетовым К). [c.321]

Определение ниобия. Аликвотную часть раствора 5—10 мл выпаривают в кварцевом тигле, остаток слегка прокаливают, смачивают двумя-тремя каплями H2SO4 и сплавляют с 0,5 г K2S2O7. Плав растворяют в 15%-ном растворе винной кислоты и онреде-.ляют ниобий колориметрическим роданидным методом (стр. 325). [c.343]

Ф. В. Зайковским разработан метод разделения и колориметрического определения ниобия и тантала в рудах по реакции с пирокатехином, в оксалатном растворе с последующей экстракцией пирокатехинатного комплекса в /г-бутанол 178]. [c.491]

Для определения малых количеств тантала в бедных танталовых рудах, содержащих большие количества титана, весьма интересным является колориметрический метод с диметилфлуороном Назаренко и Шустовой [93, 94] Т антал после экстракции смесью изобутанола с ацетоном из фторидно-серно-числого раствора и последующего сплавления с пиросульфатом растворяется в щавелевой кислоте с добавлением соляной кислоты и определяется по реакции с парадиметиламинофенилфлуороном. Ниобий, титан, вольфрам и другие элементы маскируются полностью щавелевой кислотой и перекисью водорода. Этим методом определяется от 0,01- 0,001% тантала. [c.491]

X — количество тантала, содержащееся в граните, мкг. Определение ниобия. После трехкратного разделения ниобия и титана фторидно-пирогалловым методом остаток сплавляют с K2S2O7, плав выщелачивают 15%-ным раствором винной кислоты и в аликвотных частях полученного раствора определяют содержание ииобия колориметрическим и радиометрическим методами. Колориметрически ниобий определяют по реакции с роданидом калия в ацетоновой среде 19,10], с помощью фотоэлектрического микроколориметра-нефелометра (ФЭК-52) с синим светофильтром (I = = 415.ИЖК). Определение ниобия возможно в присутствии до 200 мкг титана. Радиометрически определение ниобия проводят аналогично вышеописанному для тантала. [c.508]

Метод основан на колориметрическом определении тантала с диметилфлуороном и ниобия с роданидом. Мешающие элементы отделяют таннином Замена экстракции отделением таннином позволяет определить из одной навески оба элемента быстрее, чем при определении диметилфлуороно[ ыы и роданидным методами из отдельных навесок [1—5]. [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология