ВНИИ НП и СоюзДорНИИ метод

Разработанный ВНИИ НП и видоизмененный Союздорнии метод [47] определения группового углеводородного состава битумов позволяет получить достаточно достоверные характеристики. Согласно этому методу, асфальтены двухкратно осаждаются Н-гептаном (петролейным эфиром, изооктаном или другими легкими алка-нами), а смесь углеводородов и смол помещают в хроматографическую стеклянную колонку, наполненную крупнопористым силикагелем марки АСК, куда затем последовательно подают ]застворители для десорбции. Применяют следующие растворители Н-гептан (петролейный эфир) смесь Н-гептана (петролейного эфира) с бензолом в соотношениях 90 10 80 20 и 70 30 бензол в смеси со спиртом (50 50). [c.55]

Применяемый в битумных лабораториях метод ВНИИ НП [ЗО . для определения группового состава битумов, видоизмененный СоюздорНИИ, основан на коагуляции предельными углеводородами асфальтенов из бензольного раствора битума с последующим разделением масел и смол на силикагеле. Навеску битума 5 г растворяют в бензоле и асфальтены из бензольного раствора коагулируют двухкратным осаждением петролейным эфиром. От фильтрованные и промытые асфальтены сушат до постоянной массы, по которой и определяют их процентное содержание. Фильтрат, содержащий смолы и масла, упаривают до образования кашицеобразной массы и загружают в колонку, заполненную силикагелем и предварительно смоченную петролейным эфиром. Десорбцию осуществляют следующими растворителями петролейным эфиром смесью 5% бензола и 95% петролейного эфира смесью 10% бензола и 90% петролейного эфира смесью 15% бензола и 85% петролейного эфира смесью 20% бензола и 80% петролейного эфира смесью 25% бензола и 75% петролейного эфира смесью 30% бензола и 70% петролейного эфира чистым бензолом смесью этилового спирта и бензола (1 3), последний подают до появления бесцветных капель. [c.187]

В методе, разработаннов в ВНИИ НП (усовершенствован в СоюздорНИИ), разделение масел и смол производится на хроматографической колонке, наполненной силикагелем АСК. с последовательной экстракцией Алкилатной фракцией, бензиновой фракцией, смесями бензина и бензола (9 1 7 3), бензолом и спиртобензольной смесью. Границы углеводородных фракций устанавливаются по коэффициенту рефракции. [c.7]

В качестве объектов исследования приняты битумы из тяжелой караарнинской нефти, полученные прямым ее окислением (индексы 1013, 4, 5), окислением остатка после отбора фракций, выкипаюших до 300 (3), 350 (1012) и 380°С (2), и битумы, полученные глубоким окислением нефти с последующей пластификацией дегтем (1026). Эталонный битум (1003) получен окислением битумного сырья по ТУ 38.101582-75 из смеси татарских нефтей (табл. 1). Групповые химические составы битумов определяли методом адсорбционной хроматографии на силикагеле, разработанным ВНИИ НП и дополненным совместно с Союздорнии (табл. 2). За дисперсионную среду (С) битумов принимали массовую долю фракций масел (М) и петролейно-бензольных смол (ПБС). При этом анализировали свойства исходных битумов и битумов после выдерживания (старения) при 163 С в слое 4 мм в течение 5, 10, 20 и 50 ч (табл. 3). Алфальтены и спиртобензольные смолы принимали за дисперсную фазу (Ф). [c.153]

Деасфальгарованный нефтепродукт разделяют на колонке с силикагелем АСК (0,25-0,50 мм) при выбранном соотношении адсорбент проба. Перед разделением пробу растворяют в парафиновом растворителе в соотношении 1 3 и вводят в колонку на поверхность адсорбента, который предварительно был смочен парафиновым растворителем для снятия теплоты сорбции. После того как раствор образца впитается в силикагель, начинают элюирование парафиновым растворителем или петролейным эфиром, выкипающим в пределах 40-70° С и не содержащим ароматических углеводородов, затем петролейный эфир заменяется сложным элюентом, представляющим собой смесь петролейного эфира с бензолом. Всего используют 6 таких смесей с содержанием бензола 5, 10, 15, 20, 25 и 30% (объемн.). Следующим элюентом является бензол, затем смесь бензола с этиловым спиртом (1 1). В течение всего разделения отбирают фракции элюата определенного объема (10-50 см ), от которых затем отгоняют растворитель. Остаток поше отгона растворителя взвешивают и определяют показатель преломления. Значения показателя прело < ления служат критерием для отнесения фракции к той или иной группе фракции с показателем преломления ниже 1,49 к насыщенным, от 1,49 до 1,53 - к моноциклическим, или легким ароматическим углеводородам, от 1,53 до 1,59 - к бициклическим или средним ароматическим углеводородам, от 1,59 и выше - к полициклическим или тяжелым ароматическим углеводородам. Сильно окрашенные фракции, показатель преломления которых определить невозможно, относят к смолистым веществам. Длительность анализа и необходимость работы с большим количеством адсорбента и растворителей вызывали неоднократные попьпхи усовершенствовать этот метод [159—161]. Однако усовершенствованные методики, хотя и позволяли в некоторых случаях ускорить анализ, но достигали этого в ущерб четкости разделения и надежности получаемых результатов. Методика ВНИИ НП — СоюздорНИИ и ее модификации широко и с успехом использовали дпя изучения химического состава масел, битумов, остаточных нефтепродуктов как прямогонных, так и вторичных. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология