Постоянная масса

Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокаливанию осадка. Техника выполнения этих операций подробно описана в гл. 111. [c.168]

В муфельной (или тигельной) печи, то и пустой тигель нужно доводить до постоянной массы в ней же. [c.152]

Указанных осложнений обычно можно избежать, если обойтись вовсе без прокаливания, заменив его высушиванием осадка до постоянной массы. При этом фильтрование проводят не через бумажный фильтр, а через стеклянный фильтрующий тигель. Конечно, он должен быть предварительно доведен до постоянной массы при температуре прокаливания осадка. [c.154]

Повторные прокаливания (около получаса) продолжают до получения постоянной массы, что достигается не сразу, так как оксалат кальция является одним из наиболее трудно разлагающихся осадков. [c.179]

Какую цель преследует прокаливание д0 постоянной массы а) пустого тигля б) тигля с осадком [c.190]

Способ качаний более удобен тогда, когда взвешивают какой-либо предмет в первый раз. Наоборот, при повторных взвешиваниях одного и того же предмета (например, тигля при доведении его до постоянной массы) удобнее пользоваться способом совпадения. [c.30]

По окончании определения необходимо, следовательно, вычислить, какому количеству определяемого вещества отвечает найденное (по разности между постоянными массами тигля с осадком и пустого тигля) количество весовой формы. [c.154]

Более полное удаление и количественное определение гигроскопической воды в веществах достигается методом, аналогичным тому, который применяют для определения кристаллизационной воды, т. е. высушиванием вещества до постоянной массы при 105—130 С. [c.164]

В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно и время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоление самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15—20 мин, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, происходящие при прокаливании, закончились, тигель снова 15—20 мин прокаливают и снова взвешивают так повторяют несколько раз до получения постоянной массы. [c.153]

Для этого фильтр с осадком осторожно отделяют от воронки с помощью небольшого стеклянного шпателя загибают края фильтра внутрь так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель, доведенный до постоянной массы. [c.152]

Почему выгоднее отфильтровывать осадок диметилглиоксимата никеля через фильтрующий тигель и высушивать его до постоянной массы, а ие прокаливать после отделения фильтрованием через бумажный фильтр [c.192]

Пока идет подсушивание, подготавливают тигель. Чтобы избежать поглощения прокаленным осадком СаО водяных паров и СО2 из воздуха, необходимо либо взвешивать ею очень быстро, заранее поместив на весы нужное количество разновесок (при повторных взвешиваниях), либо взвешивать тигель в герметически закрытом крышкой бюксе. В последнем случае нужно, конечно, взвешивать в том же бюксе и пустой тигель при доведении ею до постоянной массы . [c.178]

Потери при прокаливании определяются при температурах 550 и 1100 °С до постоянной массы. Проводятся два определения, отклонение среднего значения не должно превышать 0,1% абс. [c.78]

Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. Приступая к прокаливанию, необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что она при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, т. е. прокаливают в тех же самых условиях, при которых в дальнейшем будут прокаливать осадок прокаливание тигля проводят заблаговременно, параллельно с вьшолнением предшествующих операций анализа. Если осадок нужно прокаливать на горелке, то чистый и сухой тигель помещают в фарфоровый треугольник, положенный на кольцо штатива (рис. 24), и нагревают его в пламени горелки так, чтобы синий конус пламени был на несколько миллиметров ниже дна тигля. [c.150]

Как определяют содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах О чем свидетельствует достижение постоянной массы при этом [c.190]

После промывания дают жидкости как можно полнее стечь с осадка и помещают его вместе с фильтром в доведенный до постоянной массы тигель. Осторожно высушивают фильтр, затем медленно озоляют, не давая загораться, и, наконец, прокаливают в электрической муфельной печи (или на полном пламени горелки) при 1100°С до постоянной массы. [c.448]

Отмытый катализатор с сита переносят во взвешенную фарфоровую чашку, остатки с сита смывают в ту же чашку. После отстоя суспензии в чашке воду осторожно сливают, катализатор сушат, постепенно нагревая до 200° С. Высушенный до постоянной массы катализатор вновь взвешивают с точностью до 0,01 г и подвергают рассеву описанным выше способом. После рассева остатки катализатора на ситах взвешивают с точностью до 0,01 г. [c.17]

Осадок оксихинолината промывают сначала небольшим количестве м горячей воды , а затем холодной водой и продолжают промывать до тех пор, пока промывная жидкость, стекающая с фильтра, не станет совершенно бесцветной. Тигель вместе с промытым осадком высушивают ири 130°С (не выше, иначе воз-мо по частичное разложение осадка) до постоянной массы. [c.175]

Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокаливают еще 10—15 мин, по охлал<дении снова взвешивают и так Ю получения постоянной массы. [c.168]

Бюкс, в котором проводят определение, предварительно высушивают при 105—130°С и взвешивают. После этого берут навеску около 2—5 г хорошо измельченного исследуемого вещества (средней пробы) и высушивают ее при 105—130°С до постоянной массы. По убыли в массе определяют количество удаленной гигроскопической воды. Результат определения выражают в процентах к навеске вещества. [c.164]

На дневном свету Ag l разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. Почернение указывает на значительное разложение Ag l и является недопустимым. Поэтому нельзя оставлять осадок на прямом солнечном свету и долго держать на рассеянном свету. Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании. Поэтому прокаливать его необходимо очень осторожно, особенно в присутствии фильтра, образующего углерод. Прокаливание можно заменить высушиванием осадка до постоянной массы при 130°С. Понятно, что употребление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае [c.170]

Например, прокаливают осадки до постоянной массы при весовых определениях некоторых элементов, а также некоторые вещества для обезвоживания [c.79]

После окончания промывания прежде всего выключают вакуум, открыв кран на склянке 4, закрывают водоструйный насос, после этого закрывают кран водопровода и, вынув фильтрующий тигель, снова высушивают его при 130°С до постоянной массы. По разности масс фильтрующего тигля с оса-дком и без него находят массу Ag l. Выгода такого метода работы очевидна. В этом случае предотвращается восстановление Ag l углем фильтра и разложение при прокаливании. [c.171]

Измерению поверхности предшествует тренировка образцов катализаторов. Для этого их нагревают до 100— 400° С, поместив нижнюю часть колонок в съемную печь, и вакуумируют. Воздух откачивают из колонок форвакуум ным насосом, создающим остаточное давление мм рт. ст. и диффузионным насосом марки ВВЛ-100. Вакуум в системе измеряют манометром Мак-Леода 4. Воздух из системы откачивают до остаточного давления 10 " — 10 мм рт. ст. и постоянной массы образцов. С достижением этого момента по катетометру отмечают начальные [c.77]

Ход определения. Навеску тонко измельченного катализатора около 1 г помещают в платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и сушат при 105—110° С. Одновременно на технических весах взвешивают десятикратное количество карбоната калия-натрия, измельченного в ступке и высушенного при 105— 110° С. Этот реактив добавляют в тигель с катализатором небольшими порциями, тщательно перемешивая. Полученную смесь сверху засыпают остатком карбоната натрия-калия, тигель закрывают крышкой, помещают в муфельную печь и сплавляют катализатор с реактивом при 1000° С в течение 30—40 мин до образования однородной прозрачной массы. По окончании сплавления тигель погружают до половины в холодную воду со льдом. Охлажденный плав в тигле выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку тигель и крышку промывают также горячей водой. [c.103]

Мелкую фракцию катализатора отделяют от промывных вод декантацией сначала в емкости, а затем в фарфоровой чашке. Иногда из-за присутствия в катализаторе очень мелких фракций промывная вода над осадком долго не осветляется. В этом случае ее фильтруют через бумажный фильтр. Осадок с фильтра затем количественно переносят в чашку с основной массой мелочи. Выделенную таким образом мелкую часть катализатора сушат до постоянной массы при 200° С и взвешивают с точностью до 0,01 г. [c.17]

Полученную. кремневую кислоту с фильтром подсушивают на воздухе и переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы. Тигель помещают в муфельную печь, постепенно обугливают фильтр. Тигель с осадком выдерживают в муфельной печи при 1000° С до постоянной массы. [c.104]

Навеску 4—5 г тщательно растертого в порошок и высушенного до постоянной массы при 150 С катализатора помещают в предварительно взвешенный пикнометр емкостью 50 мл. Катализатор насыпают в пикнометр через воронку с оттянутым концом, следя за тем, чтобы частицы пе попадали на стенкн шейки пикнометра. Пикнометр закрывают пробкой, взвешивают с точностью до 0,0002 г и вычисляют массу взятой навески. [c.49]

Высушивание до постоянной массы осадка Ag l оказывается более выгодным также и потому, что, если прокаливание ведут недостаточно осторожно, осадок частично разлагается. При высушивании опасность разложения Ag l исключена. [c.154]

Осадок оксихинолината алюминия — кристаллический он легко отфильтровывается и отмывается от примесей, при прокаливании превраи1ается в АЬОз. Выгодное, однако, не прокаливать осадок, а высушивать его до постоянной массы, — поскольку весовая форма Al( 9HвNO)з не гигроскопична и процентное содержание в ней алюминия меньше, чем в АЬОз. Понятно, что при таком окончании анализа отделять осадок необходимо через стеклянный фильтрующий тигель (или через тигель Гуча), но не через бумажный фильтр. [c.174]

Навеску катализатора 2—3 г помещают в фарфоровый или платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем тигель с навеской ставят в муфельную печь и прокаливают навеску при 800° С до постоянной массы . Контрольные взвешивания проводят после охлаждения навески в эксикаторе с хлоридом кальция, который следует прокаливать не реже чем через двое суток. [c.50]

Обычно МагСОз содержит небольшое количество влаги, поэтому перед употреблением его нужно прокалить в электрической печи при 270—300°С до постоянной массы. Титрование МагСОз рассмотрено выше (см. 65), следует только учесть, что при титровании по метиловому оранжевому в растворе накапливается СОг и конец титрования может быть не очень отчетливым. Для получения отчетливого изменения цвета индикатора нужно титруемый раствор в конце титрования прокипятить 1—2 мин для удаления СОг, охладить и закончить титрование. При использовании в качестве исходного вещества НеО в раствор вводят избыток Вг", при этом происходит реакция [c.296]

Определение проводят следующим образом. В коническую плоскодонную колбу емкостью 100 мл, закрывающуюся пришлифованной пробкой, в которую вставлен термометр, помещают около 25 г катализатора, высушенного до постоянной массы при 150° С. Одновременно в колбу быстро добавляют из бюретки около К) мл дистиллированной воды и закрывают пробку. Объем воды должен быть несколько меньше ожидаемого объема пор. Для большей точности цена деления бюретки должна быть 0,1 мл. Закрывают колбу и энергично встряхивают ее для равномерного увлажнения катализатора, затем охлаждают водой из-под крана до температуры опыта (20—25° С). Охлаждение необходимо, так как прн смачивании возможно существенное разогревание катализатора. Затем проводят титрование . Для этого воду для иасыщеиия пор подают из той же бюретки вначале порциями по 0,4—0,5 мл, а к концу титрования по 0,15— 0,20 мл. После каждого добавления воды содержимое энергично перемешивают, встряхивая колбу. Одновременно ее быстро наклоняют для проверки сыпучести порошка. [c.47]

Заканчивать определение всего удобнее, отфильтровав осадок через стеклянный фильтрующий тигель и высушив его до постоянной массы при ПО—120° С, тогда весовой формой является диме-тилглиоксимат никеля, состав которого отвечает формуле ( 4H7N202)2Ni. Вместо этого осадок можно отфильтровать через бумажный фильтр и после промывания прокалить и взвесить полученную окись никеля NiO. Однако это менее удобно, так как фактор пересчета будет примерно в 4 раза больше, чем в первом случае. Кроме того, при прокаливании осадка есть опасность потерять часть его вследствие возгонки, происходящей при температуре около 250° С. Чтобы избежать этого, прокаливать необходимо [c.188]

Примерно через 1 ч после осаждения приступают к фильтрованию. Для этого предварительно подготавливают (т. е. высушн-ваютприИО—120°С и доводягдо постоянной массы) фильтрующий тигель № 3 или 4. Вставив его в горло колбы для отсасывания, соединяют колбу с водоструйным насосом. Перед фильтрованием проверяют полноту осаждения, прибавив к прозрачной жидкости над осадком несколько капель раствора диметилглиоксима. Далее, включив насос, приступают к фильтрованию. Осадок переносят в тигель и тщательно промывают его до отрицательной реакции на С1 -ион в порции промывных вод, подкисленной HNOa. Промытый осадок высушивают до постоянной массы при 110—120 °С. [c.190]

Промытый осадок подсушивают и еще слегка влажным вместе с ф1ильтром переносят в прокаленный до постоянной массы тигель. Далее осторожно подсушивают фильтр и обугливают его на маленьком пламени горелки так, что бы он не загорелся. Затем озоляют его и, постепенно усиливая нагревание, прокаливают тигель с осадком до постоянной массы. Лучше прокаливать осадок в муфельной печи при 800—900°С. [c.173]

Приступая к выполнению анализа, необходимо внимательно прочитать описание хода работы и выяснить, какая посуда и в каком количестве потребуется. Посуда доллсна быть заблаговременно тщательно вымыта. Тигель, в котором будут прокаливать осадок, саедует параллельно с выполнением предшествующих операций анализа довести до постоянной массы. [c.166]

Расшор над осадком должен быть окращен в желтый (или 0 к [жц130-желтый) цвет, свидетельствующий об избытке 8-окси-. )Л П1а. Раствор с осадком оставляют на 10—15 мин на водя-HOU б с, после чего фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, который должен быть предварительно промыт и высущен до постоянной массы ири 130°С. [c.175]

Разновес. При взвешивании на аналитических весах пользуются разновесом, который называется аналитическим (рис. 99). Коробка такого разновеса внутри выложена бархатом, что предупреждает царапанье гирь, а значит и изменение их массы. Каждый аналитический разновес имеет иаспорт. Граммовые гири аналитического разновеса позолочены, что очень важно для сохранения постоянной массы гири, так как золото не окисляется и не поддается коррозии ири хранении в обычных условиях. [c.88]

При постоянной массе топлива повышение его массовой теплоть сгорания позволит увеличить мощность реактивного двигателя, [c.28]

Склонность смазочных масел различного назначения к образованию отложений на металлических поверхностях при повышенных температурах за рубежом оценивают по методу FTMS 3462. В отечественной литературе такие испытания обычно называют испытаниями на наклонной плите . Прибор для испытания представляет собой камеру, закрываемую сверху наклонной пластинкой из алюминия. Во время испытаний пластинку нагревают до 315 °С и затем в течение 8 ч набрызгивают на нее испытуемое масло. Осторожно снимают пластинку, отмывают растворителем следы масла, доводят до постоянной массы и устанавливают массу образовавшихся отложений. [c.127]

Установив начальное положение ртути, приступают непосредственно к определению объема частиц катализатора. Для этого, создав разряжение, ртуть переводят в правое колено прибора, а в освободившуюся олбу 4 через пробку вводят 1,5—2,0 г катализатора, взвешенного на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Предварительно катализатор высушивают до постоянной массы нри 150° С. [c.42]

На рис. 16 показана схема прибора для вакуумиро-вания катализатора и заполнения его пор водой. Основной частью прибора является руглодонная колба 1, в которую помещают около 5 г катализатора. Предварительно катализатор высушивают до постоянной массы при 150° С, взвешенную с точностью до 0,0002 г. Горлышко колбы закрывается пришлифованной пробкой 4, к которой припаяна капельная воронка 6 с краном 5. Через патрубок колба соединяется с вакуум-насосом. В капельную воронку наливают столько дистиллированной воды, чтобы ею можно было покрыть слой катализатора на 3—5 мл и чтобы в самой воронке оставался слой воды, препятствующий поступлению воздуха в колбу. [c.45]

Опыт сводится к следующему. Навеску катализатора 0,5—3,0 г насыпают в трубку, взвешивают с большой т041юстью и закрепляют в адсорбере. Затем включают термостат и по достижении постоянной температуры 20 0,1°С начинают подачу азота, установив необходимое соотношение потоков У Уц по реометрам. Навеску катализатора выдерживают в парах адсорбата около 30 мин, затем трубку извлекают, взвешивают и вновь помещают в адсорбер. Эти операции повторяют до насыщения навески и установления постоянной массы трубки. По окончательному привесу катализатора получают величину адсорбции бензола (а) в г, т. е. соответствующую точку изотермы. Следующие точки получают, изменяя скорости потоков. Обычно придерживаются направления в сторону высоких относительных давлений, постепенно увеличивая расход азота по линии I. [c.81]

Навеску 8—10 г гранулированного катализатора, взвешенную с точностью до 0,0002 г и высушенную до постоянной массы при 150° С, пропитывают водой. После удаления избытка воды, собирающейся в местах контакта частиц, навеску переносят в предварительно взвешенный сухой стакан с притертой пробкой и вновь взвешивают с той же точностью. Если плотность воды в услови- [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология