Проба разделение

Все существующие методы аналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения (идентификации) и определения. Существуют гибридные методы, сочетающие разделение и определение. Методы обнаружения и определения имеют много общего. [c.8]

К разделению смесей обычно прибегают в тех случаях, когда методы прямого определения или обнаружения не позволяют получить правильный результат из-за мешающего влияния др. компонентов образца. Особенно важно т. наз. относит, концентрирование-отделение малых кол-в определяемых компонентов от значительно больших кол-в основных компонентов пробы. Разделение смесей может базироваться на различии в термодинамич., или равновесных, характеристиках компонентов (константы обмена ионов, константы устойчивости комплексов) или кинетич. параметров. Для разделения применяют гл. обр. хроматографию, экстракцию, осаждение, дистилляцию, а также электрохим. методы, напр, электроосаждение. [c.160]

Эта связь экспериментально устанавливается градуировочной характеристикой. Погрешности конечного результата определения возникают на всех стадиях аналитического контроля. При этом погрешности собственно измерений при анализе и градуировке очень редко доминируют в суммарной погрешности этого конечного результата и часто пренебрежимы малы по сравнению с погрешностями, вносимыми другими стадиями, например физико-химическими процессами отбора проб, разделения, концентрирования, превращения определяемого компонента в форму - источник аналитического сигнала и т.п. [c.219]

Селективность сорбента нлн жидкой фазы нео()ходима для разделения данной конкретной смеси и обеспечивается надлежащим выбором нх, который делается на основе анализа природы сил межмолекулярного взаимодействия между молекулами неподвижной фазы и разделяемых веществ, а также на основе чисто эмпирических проб разделения на колонках одних и тех же размеров, но с разными сорбентами. Выбирают тот сорбент, который дает на хроматограмме наибольшее количество пиков с наиболее равномерным распределением их по времени и обеспечивает подходящее время аналнза. [c.128]

В процессе нанесения пробы, разделения во время нанесения пробы, предварительного разделения и высушивания в теплом воздухе может возникнуть неоднородность заполнения слоя водой или другим растворителем. Чтобы этого не происходило, рекомендуется перед разделением снова привести слой сорбента в равновесие с газовой фазой. [c.63]

Исследования в области количественного детектирования веществ, разделенных на тонком слое сорбента, проводятся уже более 10 лет [1 — 3]. В результате были отработаны оптимальные методы нанесения проб, разделения и оптического сканирования. В настоящее время методом [c.217]

Афлатоксины Bj, Gj и разделяли на ВЭТСХ-пластинке двукратно смесью хлороформ — ацетон (90 10). Для построения калибровочной кривой использовали пробы с содержанием вещества 200, 500 и 1000 пг. На пластинке шириной 10 см размещали 24 пробы, что позволяло проводить восьмикратное определение каждой пробы. Весь цикл операций нанесение проб, разделение, измерение [c.233]

Рис. 65. Схема отбора пробы для отправки в лабораторию а—проба, разделенная на квадраты б — отбор пробы совком

Образцы в количестве 0,5—5 мкл вводились специальной пипеткой с железной головкой через стеклянную камеру ввода при помощи магнита в ток газа-носителя у начала колонки под действием температуры происходит мгновенное испарение пробы. Разделенные на хроматографической колонке компоненты сжигались [c.281]

Неподвижная фаза — относительно нелетучая при температуре колонки жидкость, нанесенная на твердый носитель, где она действует в качестве растворителя пробы. Разделение зависит от различия в растворимости компонентов смеси в жидкой фазе. [c.541]

При обратном порядке прохождения пробы разделение углеводородов заметно ухудшается. Для постоянных газов, насыщенных углеводородов до С4 и олефинов Сг и Сз каждый из твердых сорбентов равноценен и при 100°С дает полное разделение через 4 мин. Комбинация твердых сорбентов нужна также и для разделения олефинов С4. [c.208]

В общем, основным тезисом этой книги является необходимость знания химических реакций Это важно, во-первых, при анализе классическими методами, а во-вторых, при анализе инструментальными методами, в операциях, предшествующих конечной стадии— инструментальному измерению. Мы уделяем основное внимание процессам, происходящим при отборе проб, разделениях и измерениях, делая акцент на химизме анализа, а не на физической стороне его. Химические аспекты аналитической химии еще полны неразрешенных проблем фундаментального значения. При исследовании этих проблем аналитики могут внести большой вклад не только в область химического и инструментального анализа, но и в область химии как целого. [c.16]

Для определения содержания большой площади делается сеть шурфов для отбора пробы на расстоянии 100 м друг от друга такой принцип работы дает высоко точные результаты как с теоретической, так и практической точек зрения. Механическая добыча однако, как и всякая операция такого характера, требует изо дня в день учета общего характера руды по крайней мере за неделю вперед и определения количества и сорта сравнительно для небольшой площади. Дополнительной сети шурфов для отбора пробы, разделенных между собой интервалом в 20 м, выдвинутой несколько дальше разработки, будет достаточно, чтобы предсказывать ежедневные количества добычи и сорта руды в пределах колебаний, существующих при всяком другом способе добычи вручную, несмотря на сильно неравномерный характер залегания селитряной руды. [c.12]

Под термином промышленный хроматограф подразумевается совокупность взаимосвязанных элементов, обеспечивающих автоматическое выполнение в заданной последовательности следующих операций подготовка и отбор пробы, разделение ее на составляющие компоненты, определение этих компонентов, преобразование инфор(мации, получаемой в процессе анализа, и передача ее для дальнейшего использования в системах контроля и управления процессами. [c.2]

Прямое определение окиси и двуокиси углерода возможно при применении метода больших проб. Разделение проводится на колонке длиной 3 м с полисорбом-1 [37] или длиной 4 м с активированным углем СКТ [38]. [c.65]

Реакцию проводили между двумя операциями проявления. Для нитрования ставили пластинку с пробой, разделенной в одном направлении, в закрытый сосуд с дымящей азотной кислотой. Для нитрозирования предварительно прибавляли к адсорбенту 0,5% азотистокислого натрия и азотистая кислота вытеснялась парами соляной кислоты. Под действием кислот образуются (через 30—40 мин., соответственно) пятна желто-коричневых нитропроизводных или разноцветных нитрозофенолов, которые разделяются во втором направлении. [c.107]

По этой причине, а также из-за ограниченной растворимости составных частей пробы в элюенте при определенных условиях приходится вводить относительно большой объем пробы. Объем пробы влияет на форму пика, только если он становится больше стандартного отклонения колонки (в единицах объема), вызванного процессом смешения внутри колонки [16]. Стандартное отклонение колонки можно легко определить из ширины пика у основания (и = 4а) на хроматограмме на ленте самописца (ст, измеряется в секундах) и из объемной скорости. У обычных разделительных колонок, заполненных силикагелем с диаметром частиц примерно 10 мкм, это объемное стандартное отклонение составляет 50—150 мкл. При больших объемах проб гауссова кривая переходит в прямоугольный пик. Из-за увеличения площади пика, обусловленного увеличением объема пробы, разделение двух соседних пиков ухудшается, даже если это не вызвано большой нагрузкой колонки. [c.226]

ЖХ-ЯМР позволяет проводить в режиме on-line ЯМР-эксперименты с небольшими количествами пробы, разделенными с помощью ЖХ. [c.633]

В настоящее время химический анализ выполняется в основном с помощью настольных систем, размером приблизительно с большой телевизор. Как видно из предыдущих глав, существует множество аналитических методов, предназначенных для проведения лабораторного анализа проб с целью выяснения возможной структуры, идентификации компонентов и определения их количеств. Анализ включает в себя стадии пробоотбора, предварительной обработки пробы, разделения компонентов и их последующего определения. Первоначально все эти стадии выполнялись вручную с помощью различных приборов. Однако для анализа в режиме on-line необходима как можно большая автоматизация процесса. Во многих современных оп-Нпе-системах стадии пробоотбора и пробоподготовки, разделения и определения сосредоточены в одном приборе с автоматическим компьютерным контролем большинства стадий. Примерами этих так называемых систем полного анализа (СПА, рис. 15.1-1,6) являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), электрофорез, хроматография (гл. 5) и масс-спектрометрия (разд. 9.4). Эти методы используют в режиме ex-situ, т. е. пробу необходимо отобрать и перенести в лабораторию. Как правило, перед началом анализа проба подвергается предобработке, сложность которой определяется решаемой аналитической задачей. Эти системы обладают рядом преимуществ, связанных с высокой степенью автоматизации анализа, возможностью проведения автоматической калибровки и отсутствием необходимости использовать высокочувствительные детекторы, благодаря предварительной [c.639]

Следует отметить, некоторую условность де 1ения методов на химические, физико-химические и физические. Существуют также другие классификации. В последние годы иолучили развитие так называемые комбинированные методы анализа, к которым можно отнести, например, химико-сиектральный, экстракционно-атомно-абсорбционный, экстракционно-фотометрический методы. Эти методы сочетают предварительную химическую подготовку пробы (разделение, концентрирование) с последующим определением содержания элементов физическими или физико-хи-мическими методами. [c.25]

Рабочая полость колонки 3 заполняется через патрубок 5 при непосредственном отсосе воздуха через патрубок б. Затем включают электронафев 7, подают воду во внутренний цилиндр и в установивщемся режиме в течение 5-10 ч проводят разделение. Пробы разделенного вешества отбирают через боковые штуцеры 4. [c.208]

При подборе соответствующих условий на выходе из колонки появляются поочередно чистая подвижная фаза и ее смесь с одним из компонентов анализируемой пробы. Разделение в данном случае основано на различном распределении молекул разделяемых компонентов в движущейся газовой и неподвижной жидкой фазах, между которыми для каждого вещества анализируемой смесп в колонке устанавливается динамическое равновесие. Скорость движения хроматографической зоны обратно пропорциональна константе распределения (К) содержащегося в ней соединения между газовой и жидкой фазами. Вследствие этого хорошо удерживаемые жидкостью компоненты передвигаются вдоль слоя неподвижной фазы медлепее, чем плохо сорбируемые. [c.73]

Препаративные методы. Газовая хроматография может быть применена для выделения чистых соединений из смеси. В пастояш ее время выпускаются автоматические препаративные приборы, в которых ввод пробы, разделение и сбор заранее заданных фракций проводятся автоматически. В настоящее время для получения чистых [c.18]

Из рис. 5.1, в видно, что значительная часть полного времени такого разделения тратится на элюирование из колонки последнего из компонентов пробы. Разделению проб с щироким диапазоном температур кипения компонентов помогает программирование температуры колонки, но при этом важно понимать трудности, связанные с использованием колонок с малым содержанием неподвижной фазы, особенно еспи диапазон программирования температуры ограничен. [c.142]

Один из вариантов метода прямого измерения радиоактивности на хроматографической пластинке предусматривает обработку слоя полимерным связующим [317, 335, 337]. После такой обработки хроматограмму удаляют с опорной пластинки, разрезают на полоски и промеряют в приборе, предназначенном для сканирования хроматограмм на бумаге. При опрыскивании пластинки суспензией полимера на поверхность пластинки помещают кусок прозрачной ленты, чтобы легче было снять адсорбент. Слой следует затем повернуть и слегка опрыскать этой же суспензией с обратной стороны, чтобы предотвратить возможность потери частиц адсорбента [335]. Скиб [338] использовал опорный слой из пластмассы. После нанесения пробы, разделения и сушки хроматограмму опрыскивают суспензией полимера, чтобы закрепить хроматограмму на опорной полосе из пластмассы. Всю пластинку разрезают затем на полоски для сканирования в стандартном устройстве. Для покрытия хроматограмм радиоактивными водорастворимыми 23 [c.355]

Струк И Др. [199] проводили непосредственные измерения отражательной способности при определении содержания тестостерона и андростен-4-диона-3,17 в пробах, разделенных методом ТСХ. Коэффициент вариации составлял 10 % при содержании каждого соединения 0,2—0,5 мкг. Хук [200] выделял тестостерон на силикагеле и затем переводил его в триметилсилиль-иое производное, которое хроматографировал на слоях оксида алюминия содержание этого производного он определял, непосредственно измеряя интенсивность флуоресценции. Этот метод чувствителен при содержании тестостерона порядка 10 %. [c.322]

К- Noren и G. Westoo (1968) экстрагировали хлорорганические пестициды из мяса и других пищевых продуктов смесью этанола, этилового и петролейпого эфиров. Пробу мяса обрабатывали в гомогенизаторе с пятикратным объемом этанола, после чего к экстрагируемой массе добавляли последовательно этиловый и петролейный эфир, каждый раз тщательно перемешивая пробу. Разделение фаз достигали путем длительного (45 мин) центрифугирования смеси, эфирный слой далее подвергали очистке. [c.186]

С уменьшением содержания ТГФ в пробе разделение тетрагидросильвана и ТГФ улучшается. [c.91]

Наряду с достижениямл аналитической химии велик вклад и физических методов анализа. Показательно, что в обиходе появился термин аналитическая физика . Впрочем, не так-то просто провести водораздел между этими двумя потоками, имеющими один исток. Многие физические методы включают подготовительные химические операции разложение и растворение проб, разделение и выделение компонентов, их концентрирование, переведение в удобные для анализа химические формы. Так возникли физико-химические методы анализа. [c.195]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

Предварительные рещения можно принять, выяснив растворимость пробы. В хроматографии при высоких давлениях к растворителям предьявляются особые требования, поэтому следует ограничиться только некоторыми стандартными растворителями. Испытанными неполярными растворителями являются н-гептан (или углеводороды от пентана до изооктана), 1-хлорпропан, хлористый метилен (или хлороформ) иногда с добавкой 5-10% уксусной кислоты. Само собой разумеется, пригодны также смеси. К стандартным полярным элюентам относятся вода, метанол и фугие низшие спирты, например изопропанол, этанол. Если, например, проба растворяется только в полярном элюенте, то заранее известно, что из-за большой полярности составных частей пробы разделение методом адсорбционной хроматографии на силикагеле или окиси алюминия скорее всего не удастся. В этом случае элюирование, вероятно, возможно только с использованием очень полярных элюентов, например спиртов, ацетонитрила и т. д., но тем не менее разделение, как это установлено на практике, будет плохим. [c.216]

Структуру аналитической химйи можно оценить, опираясь на ее методы. В соответствии с целью и назначением все методы аналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения (идентификации) и определения. Наибольщее значение имеют методы определения (в данной работе мы не будем проводить различие между методами обнаружения и определения). [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология