Длительность анализа

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Применение колоночной распределительной хроматографии. Успехи, достигнутые в развитии современной жидкостной распределительной хроматографии, позволяют решать различные аналитические задачи. Ранее этот метод использовался редко, так как из-за малой эффективности колонок значительно увеличивалась длительность анализа, что способствовало сильному разбавлению образцов подвижной фазой. Эти недостатки, а также отсутствие эффективной аппаратуры препятствовали распространению метода. В последнее время в этой области достигнуты значительные успехи, и метод колоночной распределительной хроматографии стал применяться как стандартный при решении [c.68]

Наряду с качественными и количественными методами определения механических примесей существуют методы определения ситового состава частиц. Один из них [156] основан на применении анализатора — электронного счетчика частиц. Прибор автоматически регистрирует сотни тысяч частиц размером более 1 мкм. Для классификации загрязнений по размерам частиц образец топлива прокачивают через счетчик несколько раз. Общая длительность анализа 1 ч. Дисперсионный состав можно определить также с помощью установки, основанной на измерении интенсивности свечения конуса Тиндаля, которая находится в прямой зависимости от степени дисперсности микрозагрязнений [157]. Для автоматического контроля дисперсионного состава твердых микрочастиц разработана ультразвуковая установка [158]. С помощью электронного счетчика подсчитывается и автоматически записывается число изображений микрочастиц определенно-,го размера. Установка может определять дисперсионный состав т вердых загрязнений в статических и динамических условиях. Перед работой установку калибруют. [c.177]

Метод позволяет получать результаты определения группового химического состава битумов, близкие к полученным по описанной выше методике [3]. В то же время для проведения анализа люминесцентным методом требуется меньше исходного материала и длительность анализа несколько меньшая. Для осаждения асфальтенов можно также использовать изооктан. [c.9]

Методом бумажной хроматографии удается достичь хорошего разделения компонентов и определить их с достаточной степенью точности. Однако недостатком метода является большая длительность анализа, поэтому использование метода целесообразно в исследовательских лабораториях. Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны. [c.188]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Если в методике, рекомендуемой Башкирским филиалом АН СССР, фиксация отдельных групп сернистых соединений производится электрохимическими методами, то это обстоятельство дает возможность резко сократить длительность анализа, что само по себе является огромным достоинством даже при одинаковой степени точности со старой методикой. [c.428]

На капиллярной колонке со скваланом длиной 200 м разделялась смесь изомерных пентадеценов, в том числе цис-, транс-изомеров с разностью температур кипения 0,1 °С. Эффективность колонки составила около 500 тысяч теоретических тарелок, температура анализа 120 °С. Недостаток таких длинных колонок состоит в большой длительности анализа (около 14 ч), а также в высоком давлении в колонке [70]. [c.118]

Коэффициент диффузии в применяемых жидких фазах в большей степени влияет на эффективность работы колонки, чем на длительность анализа. Высокая скорость диффузии в неподвижной фазе оказывает благоприятное действие на быстрое установление равновесия между анализируемыми веществами и несмешивающимися фазами и, таким образом, уменьшает высоту тарелки. В то же время большая скорость диффузии в подвижной фазе оказывает противоположное действие. [c.216]

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений. При проведении, например, гравиметрических определений навеску для анализа берут с таким расчетом, чтобы масса прокаленного осадка была 0,05...0,3 г. При уменьшении массы заметно возрастает относительная погрешность взвешивания, а увеличение массы осадка, не давая никаких преимуществ, может привести к увеличению длительности анализа. В разработанных аналитических прописях масса навески или способ ее расчета обычно указывается. При взвешивании воз-душно-сухих негигроскопичных проб обычно обходятся без особых предосторожностей. Необходимые меры предосторожности, при взвешивании гигроскопических проб указываются в аналитических прописях. [c.18]

Малая скорость образования комплекса при проведении анализа чаще всего нежелательна, так как увеличивает длительность анализа или вынуждает усложнять методику. Однако инертность Fe( N)6 при осаждении цинка оказывается фактором уже положительным, позволяющим проводить осаждение без разложения ферроцианида. [c.78]

Не потеряли своего значения классические методы и в настоящее время. Их применяют при определении больших и средних содержаний определяемого компонента, т.е. содержаний, характеризуемых массовой долей в несколько процентов, и тогда, когда длительность анализа не имеет существенного значения. [c.11]

Исследуемые пробы наносят на стартовую линию, проходящую посередине бумажной полосы. В процессе разделения нейтральные незаряженные соединения остаются на старте компоненты основного характера передвигаются от стартовой линии по направлению к катоду, соединения кислотного характера — к аноду. На стандартном листе ватмана можно одновременно анализировать до 20 проб, если габариты электрофоретической камеры соответствуют размеру листа. При напряжении 1500 В длительность анализа составляет 60—90 мин. [c.363]

Основным недостатком гравиметрического метода является длительность анализа. Однако в некоторых случаях этот метод является незаменимым. [c.203]

При изотермической хроматографии температура колонки существенно влияет на разделение смеси, длительность анализа и возможность интерпретации хроматограмм. При выборе оптимальной температуры колонки приходится находить компромиссное решение, обеспечивающее как приемлемую длительность анализа и возможность точного расчета хроматограммы, так и удовлетворительное разделение компонентов. Оказалось, что для данного вещества эта идеальная рабочая температура обычно близка к его температуре кипения. Поэтому температура колонки должна находиться в середине интервала температур кипения комнонентов смеси. Если этот интервал охватывает более 100°, то средняя температура колонки слишком резко отличается от оптимальной температуры для крайних компонентов и пики этих компонентов трудно, а иногда и вообще невозможно рассчитать. Низкокипящие компоненты очень быстро выходят из колонки и при этом плохо разделяются, тогда как высококипящие, напротив, слишком длительное время удерживаются колонкой и дают на хроматограмме очень растянутые пики. Таким образом, может оказаться, что отдельные компоненты вообще не будут определены. [c.394]

Ниже приводится обсуждение влияния изменения параметров опыта на разделение, длительность анализа и рабочую температуру, из которого могут быть сделаны некоторые практические выводы. [c.405]

В результате исследования разработана экспрессная методика определения серы в нефтяном коксе для интервала концентраций 1,0—1 10- %. Методика позволяет сократить длительность анализа по сравнению с химическим методом более чем в шесть раз. [c.136]

При малом количестве доставленной пробы ряд веществ может быть определен последовательно, что, естественно, усложняет и увеличивает длительность анализа. Например, общую концентрацию кремниевой кислоты, сумму железа и алюминия, кальция я. магния можно определять последовательно, пользуясь сухим и минеральным остатком. Фильтрат после отделения взвешенных веществ можно использовать для определения сульфатов или сухого остатка. Пробу после определения щелочности можно применять для определения хлоридов или сульфатов в зависимости от того, какой кислотой — серной или соляной — выполнялось титрование. При исследовании отложений можно не опасаться существенного изменения их состава, если проба защищена от доступа влаги и агрессивных газов и паров (H I, SO2, HjS и т. д.). Наиболее ответственной операцией является при этом измельчение пробы. Оно должно быть выполнено быстро и в то же время достаточно тщательно. Материалы, растворимые в воде, например многие отложения из проточной части турбины, наружные отложения с низко температурных поверхностей нагрева парогенераторов, отапливаемых мазутом, не требуется при измельчении доводить до состояния пудры. Процесс измельчения в данном случае преследует цель получения средней пробы. В то же время эти материалы обычно гигроскопичны, часто содержат вещества, поглощающие углекислоту, поэтому длительное их пребывание на воздухе нежелательно. [c.410]

При использовании квантометров длительность анализа определяется в значит, мере процедурами подготовки исходного в-ва к анализу. Существенное сокращение времени пробоподготовки достигается автоматизацией наиб, длительных этапов-растворения, приведения р-ров к стандартному составу, окисления металлов, растирания и смешения порошков, отбора проб заданной массы. Во мн. случаях многоэлементный АЭСА вьшолняется в течение неск. минут, напр. при анализе р-ров с использованием автоматизир. фотоэлектрич. спектрометров с ВЧ плазматронами или при анализе металлов в процессе плавки с автоматич. подачей проб в источник излучения. [c.394]

Использование круговых камер для разделения на ВЭТСХ-пластинках позволяет существенно улучшить результаты. Так, например, можно за несколько секунд получить точные данные, уменьшить размеры пластинок па 60%, сократить объем применяемого элюента в 1000 раз, а длительность анализа в 10 раз. По сравнению с обычной ТСХ точность анализа возрастает в десятки раз. Улучшение именно этих параметров и составляет сущность ВЭТСХ. Благодаря большим аналитическим возможностям новый метод найдет широкое признание у исследователей, занимающихся ТСХ. Теперь специалисты в области коло- [c.13]

Длительность анализа является важным фактором с точки зрения экономической эффективности этого метода. Кроме того, увеличение продолжительности анализа отрицательно влияет на результаты определения веществ, которые при удалении с пластинки и элюировании под действием света, кислорода или других факторов подвергаются необратимым изменениям. [c.175]

Из выражения (П.34) следует практический вывод при оценке точности двух методов следует учитывать длительность анализа. Применяя менее точный экспресс-метод, можно сделать за то же время зиачителыю большее число опытов и добиться более высокой точности, чем даст трудоемки точный метод. [c.31]

Определение содержания в нефти светлых на аппарате Гадаскина получается недостаточно точным вследствие невысокой фракционирующей способности колонки. Другим недостатком этого метода является длительность анализа, затрудняющая применение его при ежевахтенных анализах нефти. [c.216]

Так, большие количества алюминия следует определять гравиметрическим или титриметрическим методом. Первый из них применяют, если необходима высокая точность анализа и если длительность анализа не имеет большого значения. В противном случае лучше оттитровать алюминий комплексонометри-чески — это быстрее, хотя точность анализа меньше. [c.35]

При правильном выборе температуры испарителя Цойг (1963) получил в обычной капиллярной хроматографии (длительность анализа до 60 мин) идентичные результаты, применяя предварительное испарение пробы или испарение ее в дозаторе. В обоих случаях дозируемое вещество разделялось в одинаковом соотношении. [c.172]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

Таким образом, краткое рассмотрение основных методов газового анализа позволяет заключить, что практическая эффективность их применения в значительной мере снижается из-за недостатков, органически присущих тому или иному методу чрезвычайная длительность анализа для химических газоанализаторов и невозможность определения всех компонентов топочных газов автоматическими газоанализаторами. Поэтому принципы, используемые для автоматического непрерывного определения какого-либо одного из основных компонентов продуктов сгорания, в настоящее время используются не только для контроля горения, но и главным образом для создания различных схем автоматического управления и регулирования процессом горения. В этих схемах концентрации, например, СО2 или О2 используются в качестве основного или корректирующего импульса [252- 254], так как физические методы определения этих составляющих позволяют фиксировать весьма малые изменения их концентрации в двухкомпонентной газовой смеси. Возможность определения с большей точностью одного из двух компонентов смеси при помощи того или иного физического метода явилась предпосылкой для разработки хроматографического метода анализа продуктов сгорания. [c.264]

Относит. пот решность гравиметрич. анализа, как правило, не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может достигать 0,01%. Недостаток методов Г.-длительность анализа. Однако они не требуют градуировки по образцам сравнения, поэтому применяются для проверки др. методов анализа, для арбитражного анализа, аттестации стандартных образцов и т. п. Г. используют также для определения суммы оксидов РЗЭ с поочередным осаждением их оксалатов и гидроксидов Si02 после осаждения в виде кремниевой к-ты гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва при его высушивании при 105 С СО2 в карбонатах по изменению массы в результате их взаимод. с к-той и др. [c.603]

Разработаны микро-, полумикро- и макроварианты. К. м. может использоваться для определения Hg, Аз, 8е, В, Ре, Р и др., при анализе летучих металлоорг. соединений. Метод обладает высокой точностью, однако из-за длительности анализа, возможности взрыва и частого растрескивания трубок вытесняется др. методами. [c.331]

Пределы обнаружения элементов зависят от типа детектора. Для определения элементов с атомными номерами 20 широко применяют аппаратуру с пропорциональными и сцинтилляционными счетчиками ренттеновских квантов. При этом пределы обнаружения составляют 10 -10 % для элементов со средними атомньп 1И номерами и 10 -10 % для более легких или более тяжелых элементов. Верх, диапазон определяемых содержаний не ограничен. Длительность анализа зависит от применяемой методики и интервала концентраций определяемых элементов и составляет 0,5-5 мин навеска пробы, как правило, варьирует от 0,02 до 10 г. Для обработки результатов измерений приборы снабжены микропроцессорами. [c.244]

Разноввдность Э.- метод внутр. (самопроизвольного) электролиза, когда электрохим. р-ция в ячейке (гальванич. элементе) протекает самопроизвольно без приложения внеш. напряжения. Катодом служит инертный металлич. электрод (обычно платиновая сетка), анодом - электрохимически активный электрод, напр, пластинка из меди, цинка или магния. Электролиз начинается в момент соединения электродов внеш. проводником и проходит до тех пор, пока полностью не выделится определяемый металл. Для поддержания относительно высокой силы тока применяют электроды большого размера, хорошо перемешивают р-р, вводят инертный электролит. Чтобы избежать вьщеления определяемого в-ва на аноде (цементация), анодное пространство отделяют от катодного пористой диафрагмой или анод изолируют от анализируемого р-ра с помощью пористого керамич. стаканчика, заполненного р-ром соли металла, из к-рого изготовлен анод. При правильном выборе анода можно проводить селективные определения. Напр., с платиновым катодом и медным анодом в р-ре сульфата меди определяют Ag в присут. Си, Ре, N1 и 2п. В общем случае при катодном выделении определяемого в-ва потенциал анода должен быть отрицательнее потенциала рабочего электрода. Метод внутр. электролиза более пригоден для определения сравнительно малых кол-в в-ва, отличается простотой и селективностью недостаток метода - длительность анализа (для полного вьщеления осадка необходимо вести электролиз не менее часа). [c.423]

Если эффективность колонки недостаточна, а длительность анализа является важным фактором, эффективность повышают за счст [c.26]

В литературе [15] описан метод изучения кинетики сушки, в котором измерение текущего влагосодержания материала осуществляется по величине влажности уходящего сушильного агента. Порция исследуемого влажного материала вбрасывается в предварительно прогретый псездоожиженный слой такого же, но сухого продукта. Сушильный агент, проходящий через слой частиц, увеличивает свою влажность только за счет влагоотдачи влажной порции материала. Динамику изменения влажности сушильного агента на выходе из слоя определяют психрометрическим способом, а текущее значение влагосодержания материала рассчитывают по соотношениям материального баланса. Здесь не нужно производить отбор проб материала и его длительный анализ. Однако чувствительность Нсихрометрнческого способа измерения влажности воздуха требует применения значительных по массе порций вбрасываемого материала, что может заметно из.менить температуру сушильного агента в пределах псевдоожиженного слоя. Кроме того, частицы исследуемой навески материала в процессе сушки контактируют в слое с предварительно высушенными прогретыми частицами, что не соответствует условиям непрерывной сущки, когда каждая частичка в псевдоожиженном слое контактирует с частицами, имеющими различные значения температуры и влагосодержания. [c.266]

Хроматография является методом не только разделения сложных смесей (аналитическая хроматография) [2], но и определения физико-химических характеристик веществ и методом концентрирования (препаративная хроматография) [3]. Препаративная разделительная колонка должна иметь достаточно большую допустимую удельную нагрузку. С этой целью поперечное сечение колонки следует увеличить и заполнить колонку подходящей насадкой. Для того чтобы разделенные вещества можно бьшо легко выделить в чистом виде, подвижная фаза (а в случае распределительных систем и растворенная в подвижной фазе неподвижная фаза) должна быть летучей. Степень разделения в препаративной хроматографии всегда меньше, чем в аналитической, и из-за неизбежного использования длинных разделительных колонок длительность анализа также всегда больше [c.47]

Рентгеноспектральное определение ртути может быть проведено эмиссионным методом (по первичным рентгеновским спектрам) и рентгенрадиометрическим методом. При прямом рентгеноспектральном определении ртути анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском спектрографе. Одним из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода является сравнительно большая длительность анализа. При определении ртути к атому обстоятельству добавляется еще и невысокая чувствительность метода — порядка 10 %. Метод амиссионного рентгеновского анализа применен для определения ртути в неорганических препаратах, биологических материалах, аарозолях и других объектах с предварительным концентрированием ртути. Имеются работы по прямому определению ртути в неорганических материалах [13, 620, 750]. [c.131]

Трудоемкость, длительность Низкая чувствительность Невозможность разфаничения сходньгх микроорганизмов Необходимость высокой квалификации для интерпретации результатов Длительность анализа, высокая стоимость Разные породы животных дают разные ответы Потеря жизнеспособности в организме животного Использование животных Не всегда специфичен [c.181]

Для проведения ГХ-анализа одинаково важны как химическая, так и термическая устойчивость рассмотренных выше производных. Химическая устойчивость прежде всего определяет условия обработки, хранения и дозировки образцов. Как уже упоминалось, в результате слишком длительного анализа одного и того же образца могут образовываться несколько продуктов и, следовательно, получаться неоднозначные данные. Если ТФА-производные эфиров простых моноаминомонокарбоновых кислот — устойчивые вещества, которые могут храниться неограниченное время, то этого нельзя сказать о производных аминокислот сложной структуры, содержащих несколько ацильных групп. Большинство таких соединений крайне чувствительны к гидролизу и частично разлагаются в присутствии следов воды [53]. У оксиаминокислот Сер и Тре это может привести к полной потере защитных групп, так как кислота, образующаяся при гидролизе О-ТФА-группы, по типу кислотноосновного катализа может способствовать N—О-ацильной миграции и таким образом вызвать полную потерю Ы-ТФА-групп [126]. Рекомендуется эти соединения хранить и даже вносить в прибор в присутствии избытка трифторуксусного ангидрида, к которому могут добавляться другие растворители. [c.318]

Без ограничений мон<но использовать метод авторов [63], основанный на аммонолизе связи С—Вг в органическом веществе, растворении образовавшегося NH4Br в воде, пропускании раствора через колонку с катионитом КУ-2 в Н+-форме и титровании образовавшейся кислоты по смешанному индикатору, содержащему 3 ч. 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового синего и 1 ч. 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного. Достоинством метода является небольшая длительность анализа [c.77]

То же, с органическими веществами 10-2 6 Окисление Br хлорной водой в присутствии НС1 и K N, иодометрическое определение Br N. Длительность анализа 30 мин. [252] [c.175]