Дробная фракционированная перегонка

Всякая перегонка смеси веществ, происходящая в обычных лабораторных приборах, является дробной, так как охлажденная воздухом поверхность ниже зоны конденсации действует как колонка. Простейшее средство для повышения фракционирующего [c.132]

Фогель [1946] очищал ледянУЮ уксусную кислоту, предназначаемую для определения физических свойств. Для этого 200 г уксусной кислоты смешивали с 4 г перманганата калия и перегоняли на трехсекционной колонке Янга и Томаса из стекла пирекс. Установку для перегонки защищали от попадания в нее влаги. Поскольку дистиллат оказался недостаточно чистым, он был подвергнут дробной кристаллизации для этого приблизительно 600 г кислоты частично замораживали, а затем отбирали 300 мл жидкости. Остаток расплавляли, смешивали с 6 г перманганата калия и фракционировали отбирали фракцию, кипящую между 116,5 и 117,5° (при 765 мм). Последнюю частично замораживали и отбирали в виде жидкости приблизительно половину всего количества кислоты. Замороженный остаток расплавляли и перегоняли над перманганатом калия. [c.368]

Для измерений удельной теплоемкости и теплоты плавления Рейлинг [1517] очищал продажный препарат двукратной фракционированной перегонкой на колонке высотой 165 см, отбирая порцию дистиллата, кипящую в интервале 0,02°. Эту часть, кипящую в столь УЗКИХ температурных пределах, дважды подвергали дробной кристаллизации, после чего фракционировали. Судя по количеству препарата, плавящегося выше температуры плавления, препарат содержал 99,92 мол. % 1,2-дибромзтана. [c.409]

Мейзенхеймер и Дорнер [1271] сушили продажный нитробензол хлористым кальцием и фракционировали его при пониженном давлении с целью использования для криоскопических измерений. Для каждой серии опытов брали свежеперегнанный нитробензол. Робертс и Бюри [1559] очищали продажный реактив, подвергая его пять раз фракционированной перегонке и дробной кристаллизации. Среднюю фракцию от последней кристаллизации сохраняли над пятиокисью фосфора. Непосредственно перед использованием препарат перегоняли в вакУУме в тщательно вымытый прибор для проведения криоскопических измерений, причем использовали только среднюю фракцию. [c.418]

Для этой цели наиболее успешно применяют методы деления но размерам молекул (молекулярная перегонка, дробная кристаллизация и др.) и по типам структуры молекул (образование кристаллических соединений включения с карбамидом — углеводороды нормального строения и соединения включения с тиакарбамидом — углеводороды разветвленных структур). Упомянутыми выше методами не всегда можно выделить индивидуальные высокомолекулярные парафины или полностью разделить смеси их па углеводороды нормальной и разветвленной структур, однако в значительной степени удается сконцентрировать их в отдельных фракциях. Применение же дробной кристаллизации и молекулярной перегонки позволяет фракционировать смеси по молекулярным весам и получить сравнительно узкие фракции более близких гомологов парафинов. [c.26]

Если всю парафиновую фракцию из нефти Редуотер подвергнуть вакуумной перегонке или дробной кристаллизации, то получаемые фракции могут быть представлены двумя кривыми, изображенными на фиг. 17. Кривая перегонки обнаруживает достаточно четкое фракционирование по точкам плав.ления для низкокипящих парафинов, но весьма плохое для высококипящих. Кривая кристаллизации обнаруживает значительно лучшее фракциониро-ва1ше по точкам плавления, но весьма недостаточное фракционирование по [c.40]

Стересизомерные декалины были разделены фракциониро- анной перегонкой с последуюидей дробной кристаллизацией . Чистый г.7/с-декалин мэл<но легко получить только описанным выше методом или отделением от транс-изомера, содержащегося в техкическо.м продукте, транс-Декалин может быть получе . //г-дека. нна нлп г>, смоги обеих форм обработкой хлорис- [c.597]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология