Капельные реакции ванадата

Реакции ванадат-ионов. Известная в пробирочном методе качественного анализа реакция с Н Оз в кислом растворе не нашла применения в капельном анализе ввиду малой чувствительности ее на фильтровальной бумаге, а также ввиду того, что некото- [c.189]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром (до 360 °С) и капельной воронкой, помещают 418,5 г (около 3,3 моль) азотной кислоты ( =1,32 г см ). прибор помещают под тягой (примечание 1). Кислоту нагревают почти до кипения, добавляют к ней 0,1 г ванадата аммония (примечание 2) и, при энергичном перемешивании, по каплям, приливают из капельной воронки 8—10 капель циклогексанола (примечание 3). Перемешивание продолжают до начала реакции, которая наступает через несколько минут и сопровождается выделением окислов азо- [c.700]

Следующая видоизмененная пропись может дать лучший выход. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильнш<ом и капельной воронкой, укрепленными в асбестовых пробках, пропитанных жидким стеклом, помещают 1900 мл 50%-ной азотной кислоты (1262 мл азотной кислоты уд. веса 1,42, разбавленной до 1900 мл) и 1 г ванадата аммония. КоЛбу помещают на водяную баню, нагретую до 50—60°, и очень медленно, при работающей мешалке, прибавляют 357 г (3,5 мол.) технического циклогексанола таким образом, чтобы температура бани поддерживалась при 50—60°. Эта операция продолжается 6—8 час. Реакцию завершают нагреванием водяной бани до кипения, пока не прекратится выделение окислов азота (около 1 часа.). Горячую реакционную смесь сливают с помощью сифона и дают ей охладиться. Выход сырой адипиновой кислоты 372 г (72% теоретич. Фостер, частное сообщение). [c.16]

Перекись водорода окрашивает нейтральный или слабокислый раство,р сериокислого титана в оранжево-красный цвет, в присутствии же малого количества титана —, в светложелтый цвет. Эта реакция обкрашивания, основанная на образовании кислоты Н2[ТЮ2(304)2] 2, очень чу1вствительна, и ею очень удобно пользоваться для открытия следов титана в минералах. Эта реакция, выполняемая на капельной пластинке, дает возможность открыть в 1 капле 2 у титана. Хроматы, ванадаты, молибдаты и соли церия (4) должны отсутствовать, так как они также окрашиваются НгОа- [c.594]

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой (см. прим. 1), обратным холодильником (см. прим. 2), термометром и капельной воронкой, вливают 323 мл (420 г, 3,3 моль) 50%-ной (d=l,32 aj M ) азотной кислоты. Кислоту нагревают почти до кипения и тогда добавляют 0,200 г ванадата аммония (см. прим. 3). Затем, после выключения мешалки, прикапывают 10—50 капель циклогексанона (см. прим. 4). Реакция начинается только после короткого (до 5 мин) периода индукции. С момента начала выделения бурых окислов азота колбу помешают в водяную баню и охлаждают до 55—60 °С (см. прим. 3). Поддерживая эту температуру, прикапывают с соответствующей скоростью (см. прим. 5) циклогексанон. После введения около 95% всего количества циклогексанона снимают водяную баню и добавляют остаток циклогексанона, поддерживая температуру 55—60 °С (см. прим. 6). Затем нагревают реакционную смесь при 55—60 °С, непрерывно перемешивая до прекращения выделения окислов азота. Смесь выливают в химический стакан и оставляют в прохладном месте кристаллизоваться. Выпавший кристаллический осадок адипиновой кислоты отфильтровывают на воронке Шотта, промывают 100—120 мл очень холодной воды и сушат на воздухе. Полученный продукт имеет темп. пл. 146—149 °С (выход около 87 г). Добавочное количество адипиновой кислоты можно получить упариванием маточника и его кристаллизацией. Общий выход сырой адипиновой кислоты составляет 96—99 г (65—68% от теоретического). В случае необходимости сырую адипиновую кислоту можно перекристаллизовать пз концентрированной азотной кислоты (d=l,42 г/сж ). Температура плавления перекристаллизованной кислоты 151—152°С (см. прим. 7), темп. кип. 216 °С при 15 мм рт. ст. Хорошо растворима в спирте, слабо — в холодной воде. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология