Шотта воронки

Рис. 60. Во ронка с по рнстой стеклянной пластинкой (воронка Шотта).

Простейший прибор для фильтрования под вакуумом состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с перфорированной (дырчатой) перегородкой — воронки Бюхнера — и специальной конической колбы с боковым отводом — колбы Бунзена. Несомненными преимуществами обладают воронки с впаянными пластинками из пористого стекла — воронки Шотта. Перед началом фильтрования в воронку помещают круглый фильтр из бумаги или другого подходящего материала. Необходимо, чтобы диаметр фильтра был равен диаметру перегородки. Фильтр должен ложить-ся без складок и закрывать все отверстия. Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке или, что значительно удобнее, при помощи кольца из мягкой резины с гладкой поверхностью (рис. 55). Отросток колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с предохранительным сосудом, который соединен с вакуумным насосом. Удобные предохранительные сосуды — трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. Назначение предохранительной емкости — задерживать фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также [c.105]

Опыт 10. Получение триоксида хрома (ТЯГА ). В пробирку с насыщенным раствором дихромата натрия или калия при охлаждении снегом или проточной холодной водой осторожно приливайте при непрерывном помешивании небольшими порциями концентрированную Н2504. Наблюдайте образование игольчатых кристаллов темно-красного цвета. Кристаллы отделите на воронке Шотта и с помощью шпателя поместите в склянку с притертой пробкой. [c.135]

По истечении суток спиртовой раствор едкого кали быстро фильтруют через пористый фильтр Шотта (воронку с пористой пластинкой) под разрежением, для чего собирают схему водоструйный насос — колба Бунзена, в верхнюю горловину которой вставлена плотная резиновая пробка с цилиндрической воронкой Шотта диаметром 50 мм. [c.173]

Раствор охладите, профильтруйте его через стеклянный фильтр, упарьте на водяной бане до начала кристаллизации и охладите. Кристаллы отсосите на воронке Шотта и высушите. [c.143]

Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Шотта, тщательно отжимают и помещают в эксикатор над концентрированной серной кислотой. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью (осторожно ) для поглощения хлороводорода. Высушивание продолжается в течение нескольких дней. [c.129]

Посуда н оборудование колба плоскодонная вместимостью 250 мл колба Вюрца холодильник водяной холодильник воздушный установка для перегонки в вакууме баия ледяная воронка Шотта. [c.230]

Полученные кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, используя фильтр Шотта или воронку с гвоздИком. В последнем [c.63]

Осадок отфильтровывают на фильтре Шотта или на воронке с гвоздиком (см. рис. 24), отжимают и перекристаллизовывают. С этой целью 2,4-динитрофенилгидразон нагревают на кипящей водяной бане с 30 мл 95%-ного этилового спирта. Если растворение произойдет сразу, то постепенно добавляют воду, пока не наступит помутнение (но не более 5 мл). Если 2,4-динитрофенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно добавляют этилацетат, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют стоять при комнатной температуре, пока не закончится кристаллизация (около 12 ч). Далее осадок отфильтровывают с отсасыванием, сушат на воздухе, определяют температуру плавления и сравнивают ее с приведенной в табл. 9. [c.297]

Прибор для фильтрования под вакуумом (рис. 4) состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с перегородкой (воронка Бюхнера или Шотта) и колбы Бунзена. Между вакуумным насосом и колбой устанавливают предохранительный сосуд — склянку Вульфа или Тищенко, предохраняющий насос от попадания жидкости. [c.15]

Для лучшего перемешивания в колбу помещают 4— 5 стеклянных бусинок или зерна кварца, закрывают ее резиновой пробкой, ставят на 30 мин в водяную баню, температура которой не должна подниматься выше 70° С, и непрерывно помешивают содержимое колбы. Затем раствор фильтруют через воронку с фильтром Шотта № 2 под разрежением. [c.128]

Для определения реакционной способности заполнителей со щелочами применяют герметически закрывающийся сосуд из фторопласта емкостью 200 мл, водяную баню с термометром, воронки с фильтром Шотта или фарфоровые фильтровальные тигли, фотоколориметр и сита (№ 0315 и 014). [c.134]

Через 24 ч сосуд вынимают из бани и охлаждают в течение 15 мин под струей воды при температуре 16— 20° С. Затем сосуды открывают и раствор отфильтровывают от осадка заполнителя или через воронку с фильтром Шотта, или через фарфоровый фильтровальный тигель под разрежением. [c.135]

Абсорбер представляет собой цилиндрический стеклянный сосуд J2 со специальной пришлифованной пробкой IJ. В пробку впаяна трубка /О, верхняя часть которой с помощью шлифа соединяется с кварцевым коленом 9. К нижней части трубки припаяна стеклянная воронка Шотта /3 с пористой пластинкой (фильтром) № 1 или 2, погруженная в поглотительную жидкость и отстоящая от дна сосуда на расстояние 1,0—1,5 см. Боковая отводная трубка /4 на пробке абсорбера служит для подсоединения системы к водоструйному насосу. [c.59]

Воронка с охладительной смесью, предназначенная для фильтрования, и набор воронок Шотта Л Ь 2 или 3, пришлифованных к воронке для фильтрования. [c.84]

Пригодны высокие воронки Шотта небольшого диа-> метра, которые следует (для обеспечения безопасности) обмотать липкой прозрачной лентой. Трубка, по которой поступает газ, вводится в воронку с по-мошью резиновой пробки без смазки. Следует позабо-1 титься о том, чтобы давление газа не выбило пробку. Во время работы надо обязательно носить предохранительные очки или маску. [c.109]

При всех закрытых кранах включается вакуум-насос, после чего открываются краны 11 и 12. По истечении 10—15 мин (время, необходимое для эвакуации воздуха из подводящей системы и склянок 9 и 14) открывают краны 17 и 15, концы которых оттянуты под капилляр и погружены в емкость 16, заполненную водой. Учитывая, что малейщее содержание механических примесей в жидкости приводит к затуханию фильтрации, желательно помимо фильтра 3 перед образцом пористой среды поставить фильтры— воронки Шотта на концы кранов 17 и, 15. Под действием вакуума жидкость из емкости 16 поступает в склянки 9 и 14. Оттянутые капиллярные кончики кранов 17 и 15 обеспечивают медленное [c.129]

Гидроксиламин-О-сульфокислота (ГАСК) [342, 343]. В трехгорлой литровой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 200 г (2,32 моль) 95%-ного сульфата гидроксиламина в 200 мл конц. Н2504 и при перемешивании в течение 1,5 ч прибавляют 245 мл (3,66 моль) 60%-ного олеума. После этого капельную воронку заменяют термометром и смесь нагревают на масляной бане при температуре 100—110° С в течение 30 мин. По охлаждении кристаллы гидроксиламин-О-сульфокислоты отфильтровывают на большой воронке Шотта и хорошо отжимают. Для отделения сорбированной на кристаллах серной кислоты осадок дважды смешивают в стакане емкостью 1 л с 600 мл эфира (Необходимо охлаждение льдом ), фильтруют и промывают на фильтре 400 мл эфира. [c.106]

В стакане емкостью 25 мл растворяют 1 г N, ] -диметяланилина в 6,25 мл 18%-ной соляной кислоты. Стакан ставят в баню со льдом, добавляют в него 5 г льда и при размешивании медленно приливают раствор 0,6 г азотистокислого натрия в 2,5 мл воды. При этом температура не должна повышаться выше +5° С и не должно происходить выделения окислов азота. Смесь оставляют на 15 мин в ледяной бане, затем осадок соли отсасывают на фильтре Шотта, 2—3 раза промывают его 18%-ной соляной кислотой и высушивают на воздухе. Для получения свободного основания соль помещают в делительную воронку, туда же добавляют насыщенный раствор соды до явно щелочной реакции среды. Выделившееся при этом свободное основание извлекают эфиром. Полученный эфирный раствор выпаривают в кристаллизаторе,на водяной бане. Продукт кристаллизуется в виде крупных зеленых листочков с т. пл. 80° С. Можно кристаллизовать продукт также из петролейного эфира. Выход п-нитрозодиметиланилина 1,2 г (96% теоретического), т. пл. 88° С. [c.95]

Ввиду гигроскопичности продукта перекристаллизацию следует проводить в приборе, защищенном хлоркальциевой трубкой. Операцию фильтрования рекомендуется проводить с помощью воронки Шотта № 1, защищенной хлоркальциевой трубкой. [c.9]

Получение. К раствору 2,1 моля -нафтола в щелочи, обработанному при 0° нитритом натрия, медленно приливают разбавленную серную кислоту [1] при этом выделяется 1-нитрозо-2-нафтол. Влажную массу переносят на широкую воронку Шотта и промывают холодным раствором 5,8 моля бисульфита иатрия и 100 мл 6 н. NaOH в 2 у воды [2, 3]. Смесь разбавляют водой до 4—4,5 л и энергично перемешивают лопастной мешалкой так, чтобы все растворимые продукты растворились за 3—4 мин. Раствор фильтруют как можно быстрее, и прозрачный золотисто-желтый фильтрат сразу же подкисляют серной кислотой. Выделяющаяся 1-амино-2-нафтол-4-сульфо-кислота имеет светло-серый цвет после промывания теплым этанолом до обесцвечивания фильтрата и затем эфиром (в темноте) получают 370—380 г (75—78% в расчете иа -иафтол) чистого продукта в виде белого сухого порошка [41. Окисление проводят разбавленной азотной кислотой при 25—30° и раствором хлористого аммония высаливают аммониевую соль, выделяющуюся в виде ярко-оранжевых микрокристаллов высокой чистоты, которые превращаются в калиевую соль с высоким выходом. [c.433]

В некоторых случаях, чтобы избежать охлаждения раствора в фарфоровой воронке или стеклянном фильтре, на них наматывают спираль и пропускают через нее ток. Нагрев регулируется через реостат или автотрансформатор. Удобно применить воронки с обогреваемыми стенками [Воскресенский П. И., 1973 г.]. Далее включается водоструйный насос. При этом кран 2 закрыт. На отверстия в фарфоровой пластинке воронки накладывается смоченный дистиллированной водой лист фильтровальной бумаги. Края листа не должны загибаться у краев пластинки на стенки воронки. Если лист имеет подходящую величину и точно наложен (все отверстия перекрыты), то после открытия крана 2 должен быть слышен характерный свист засасываемого через влажный фильтр воздуха. После этого в воронку можно заливать раствор. Во время такой фильтрации от нижней части фильтра потоком фильтруемой жидкости отрываются ворсинки, которые попадают в фильтрат. Число их можно существенно уменьшить, вторично профильтровав первую порцию фильтрата. Для этого после окончания фильтрации первоначально залитой в воронку порции раствора кран 2 закрывают, пробку с воронкой вынимают, и профильтрованная жидкость без отключения колбы от системы отсоса выливается обратно в раствор, предназначенный для фильтрования. Затем воронку с тем же фильтром устанавливают на место и вновь начинают фильтровать. Операцию по двойному фильтрованию нужно научиться делать быстро. В случае агрессивности фильтруемого раствора используют упомянутые выше фильтры с пористой стеклянной пластинкой (фильтры Шотта). Фильтры, выпускаемые промышленностью, имеют диаметр пор от 16 до 160 мкм, различные размеры и форму. Они не только удобны при работе с агрессивными жидкостями, но и предпочтительнее бумажных при всех обычных работах, так как обеспечивают более высокую степень чистоты растворов. Однако работа с ними и более трудоемка (необходимость очистки пор, нежелательность применения одного и того же фильтра при работе с разными растворами, малая скорость фильтрации через плотные с малой площадью филБтры). [c.178]

По окончании рсакиии вибрационный аппарат выключают, кран 4 Ставят в иоложение /// и отсоединяют колбу от цилиндра при закрытых кранах 3 и 4. Катализатор отсасывают на фильтре Шотта Л 2 (ii = 3—5 см) и промывают два раза по 15 мл этилаце-татом. Приемником служит круглодонная колба емкостью 250 мл. Зтилацетат отгоняют досуха в вакууме водоструйного насоса при 25—Э0° С и 10—15. чм рт. ст. В колбе осадок смешивают со 100 мл сухого серного фира, отфильтровывают белое веш,ество на воронке с дырчатым дном, отжимают, переносят во взвешенный бюкс и высушивают в вакуум-экснкаторе над СаСЬ в течение иочи. [c.38]

Аппаратура, реактивы. При проведении аь лиза применяют аппаратуру, указанную в главе П, раздел 2 перемещивающее устройство (см. рис. 2) миллиамперметр переменного тока на 100 ма с пределами измерения 25, 50, 100, тип Э59 (при работе включают прибор на предел 50 ма) трансформатор понижающий, 220/36 в воронка фарфоровая, цилиндрическая с сетчатым дном № 2 (ГОСТ 628—41) колба коническая типа Бунзена для работы под вакуумом (ГОСТ 6514—53) насос водоструйный (типа Шотта) склянка предохранительная с двумя горлами (типа Вульфа) без тубуса, необходимая при фильтровании под вакуумом стакан химический высокий на 300 мл с носиком для извлечения сульфатов из угля бюретка на 15 мл (см. рис. 4) стакан химический низкий на 250 мл диаметром 75 мм, высотой 105 мм для титрования формалин технический (по ГОСТ 1625—54), используют прозрачную часть, отстоявшуюся от желеобразной массы, 35%-ный водный раствор барий уксуснокислый, X. ч. или ч. д. а., 0,2-н. водный раствор сульфат натрия, 0,2-н. раствор кислота уксусная, X. ч., 0,1-н. раствор барий сернокислый, х. ч., порошок спирт этиловый, ректификат или гидролизный спирт нормальный бутиловый, ч. (по ГОСТ 6006—51) трилон Б (по ТУ МХП 4182—54), 0,2-н. раствор магний хлористый, 0,2-н. раствор, приготовленный из фиксанала аммиак концентрированный, водный раствор хромоген черный ЕТ-ОО (по ТУ МХП 3498—52), индикатор вода дистиллированная, прокипяченная, должна храниться в герметично закрытой посуде. [c.140]

Раствор нагревают до кипения на слабонагретой плитке и кипятят 1—2 мин. Затем плитку выключают, колбу отсоединяют от холодильника и осторожно небольшими порциями прибавляют сухой углекислый кальций, прикрывая колбу часовым стеклом, чтобы раствор не разбрызгивался. Особенно осторожно СаСОз необходимо добавлять в конце нейтрализации. Об окончании нейтрализации узнают по изменению цвета бумажки конго, когда она из синей становится красной, после чего добавляют небольшой избыток до помутнения раствора. По окончании нейтрализации обмывают часовое стекло и горлышко колбы небольшим количеством холодной свежепрокипячеиной воды, присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят жидкость 15 мин. Затем отключают плитку, дают раствору немного остыть, отсоединяют колбу и еще в горячем состоянии раствор фильтруют через воронку Бюхнера с плотным бумажным фильтром или через фильтр Шотта под разрежением, которое создается водоструйным насосом. Воронку обмывают 2—3 раза кипящей водой. Фильтрат снова переводят в колбу, подключенную к обратному холодильнику и кипятят 15 мин, чтобы удалить СО3. Пос- [c.88]

Навеску 0,2 г тонкоизмельченного материала помещают в стакан емкостью 100—150 мл, добавляют 1 — 3 г хлористого аммония и наливают 50 мл спиртово-ацетатной смеси. Стакан ставят на кипящую водяную баню и нагревают в течение 20—30 мин, непрерывно перемешивая (при этом смесь не должна кипеть). Содержимое стакана фильтруют через воронку с фильтром Шотта, осадок промывают 5—7 раз метиловым спиртом. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, досуха выпаривают осадок, обрабатывают 5 мл соляной кислоты и снова досуха выпаривают. Затем приливают 20 мл соляной кислоты, 50—70 мл дистиллированной воды и отфильтро- [c.130]

Обработку карбамидом проводят по низкотемпературному варианту метода в цилиндрический сосуд емкостью 500 мл, имеющий рубашку для охлаждения ацетоном при О °С, вносят исходную смесь I, карбамид и метанол в соотношении (по массе) 1 3,5 . 0,2 соответственно. После добавления небольшого количества к-пентана (для лучшего перемешивания) содержимое сосуда перемешивают мешалкой 3 ч, комплекс отделяют на фильтре Шотта и промывают охлажденным до О °С к-пентаном. Комплекс разлагают водой, угле-водоро ный слой отделяют в делительной воронке, водный слой экстрагируют диэтиловым эфиром, объединенные углеводородные и эфирные фракции сушат над a Ig и отгоняют растворитель. Аналогичным образом выделяют из фильтрата углеводороды, не образовавшие комплекс с карбамидом (т. е. добавляют воду, экстрагируют углеводороды диэтиловым эфиром, эфирные фракции сушат над a lg и отгоняют растворитель), и повторяют обработку их карбамидом в тех же условиях. Углеводороды нормального строения, полученные в результате первой и второй обработок, объединяют. [c.65]

Ниже приводится описание метода Д. О. Гольдберг н И. М. Абезгауза [66], конструктивно модифицированного Н. П. Силиной [71]. Сущность метода состоит в том, что твердые парафины осаждаются ацетоном из бензольного раствора (1 1) масел при —21 °С и отделяются от масел на воронке Шотта. Использование в качестве охладительной смеси не льда с солью, а этилового спирта с сухой углекислотой позволило усоверщенствовать аппаратуру для анализа. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология