Соляной кислоты перекиси водорода разделение по методу

Кембел и Уэллс [62] описывают разработанный ими хроматографический метод разделения Pt, Pd, Rh и Ir на полосках бумаги с применением в качестве растворителя одной из следующих смесей 1) смесь изобутилметилкетона (60%), пентанола (10%) и конц. H I (30%) 2) п-бутанол, насыщенный 3%-ной соляной кислотой. В случае присутствия иридия к растворителям добавляется перекись водорода. Разделение производится при 25° С. После проявления полосок, характерных для каждого металла, бумагу разрезают, промывают соответствующим реактивом. В частности, для родия рекомендуется раствор хлористого олова. По данным авторов, таким способом можно определить до 59 мкг Rh. [c.225]

Для обычного сплавления на 1 часть анализируемого материала требуется не менее 4 частей плавня. Массу, получаемую в результате сплавления с едкой щелочью или перекисью натрия, по охлаждении выщелачивают водой. Соединения металлов, образующиеся при сплавлении, частично растворяются в воде, а частично остаются в нерастворенном остатке. Осмий и рутений значительно более склонны к образованию растворимых в воде соединений, чем иридий , но степень, в какой эти металлы образуют водорастворимые соединения, зависит от температуры сплавления и, возможно, от других условий. По данным более старой литературы, различная способность давать водорастворимые соединения обычно использовалась для отделения осмия и рутения от иридия. В настоящее время, когда имеются более усовершенствованные методы, нет надобности останавливаться на этом способе, который не дает количественного разделения указанных металлов. После полного разложения раствор кипятят для разрушения перекиси водорода (если для сплавления применялась перекись натрия), затем сильно подкисляют соляной кислотой и нагревают до полного превращения гидроокисей или солей оксикислот в хлоросоеди-нения. В присутствии осмия кислота вводится после перенесения разложенного плава в дистилляционную колбу, отводная трубка которой соединена с приемником для улавливания четырехокиси осмия, что особенно необходимо, если при сплавлении вводился нитрат. [c.366]

Авторы дали схему разделения ванадия я вольфрама. К раствору, содержащему эти элементы, прибавляют перекись водорода я соляную кислоту до pH = 1. Затем раствор пропускают через колонку с окисью алюминия. Ванадий вымывают 25 мл раствора с pH = 1, содержащего 1 мл 9%-ной перекиси водорода, и 15 мл той же концентрации кислоты без добавления перекиси водорода. Фильтрат кипятят, охлаждают, подкисляют серной кислотой я титруют раствором соли Мора в присутствии фенилантраняловой кислоты как индикатора. Вольфрам нз колонки вымывают раствором аммиака (1 3) я водой и определяют его известными методами. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология