Элюент вымывающий раствор

Несмотря на большое сходство в технике эксперимента при разделении компонентов смесей, между ионообменной и адсорбционной хроматографией имеется существенное различие. Первая основана на законах стехиометрии, приложимых к реакциям ионного обмена. Вторая — основана на молекулярной адсорбции, которая обычно подчиняется закономерностям, выражаемым изотермами адсорбции Лэнгмюра или Фрейндлиха. Поэтому в молекулярной хроматографии отдельные вещества могут десорбироваться и элюироваться (вымываться) чистым растворителем, тогда как в случае ионообменной хроматографии в качестве элюента необходим раствор электролита. [c.119]

Элютивная ионообменная хроматография. Колонку с ионообменной смолой вначале обрабатывают раствором того электролита, который будет использован в качестре элюента. Затем в верхнюю часть колонки помещают небольшой объем раствора анализируемого вещества и пропускают через колонку элюент. На выходе из колонки отбирают и анализируют фракции вытекающего элюента. Например, для разделения ионов С1 , Вг и I элюентом служит раствор нитрата натрия сначала вымывается хлорид, затем бромид и наконец иодид (в смеси с нитратом натрия) [218[. [c.97]

Для разделения циркония и ниобия их переводят в раствор (с концентрацией 9 г-экв/л НС1 и 0,5 г-экв/л HF) и пропускают смесь через анионообменную колонку высотою не менее 1 м. Элюентом служит раствор тех л<е кислот первым вымывается цирконий. [c.589]

Колонка 1.3X20 см ионит — дауэкс 2-Х8 (200—400 меш) в ацетатной форме, промытый метанолом градиеятное элюирование 0,2%-ной уксусной кислотой, смешанной с 200 мл метанола, со скоростью 2—3 мл/мин, этот элюент вымывает все компоненты, кроме 2,4,6-трихлорфенола, который элюируют 5%-ной уксусной кислотой проба —6 мл метанольного раствора смеси 70 мг 2,4-дихлорфенола и по 2 мг 4-хлор-, 2,6-дихлор- и 2,4,6-Три-хлррфенолов обнаружение — методом фотометрии (280 нм). [c.298]

Для разделения циркония и ниобия их переводят в раствор 9 н. соляной и 0,5 н. плавиковой кислот, а затем разделяют смесь на анионообменной колонке, имеющей высоту столба не менее 1 м. Элюентом служит раствор тех же кислот первым вымывается цирконий. [c.39]

При элюировании смеси в колонке, заполненной адсорбентом, в качестве подвижной фазы применяют не индивидуальный растворитель, а раствор одного или нескольких веществ в каком-либо растворителе. При этом в качестве растворителя применяют вещество, слабо или совсем не адсорбирующееся на выбранном адсорбенте, и в него добавляют вещества, адсорбирующиеся сильнее всех или некоторых компонентов анализируемой смеси (вытеснитель). При этом получается сочетание проявительного метода с вытеснительным. Слабо адсорбирующиеся компоненты смеси вымываются из колонки первыми вследствие вымывающего действия растворителя (элюента). Здесь разделение смеси соседних компонентов обе- спечивается селективным действием адсорбентов. Затем колонку начинают промывать раствором вытеснителя в этом же растворителе. Происходит вытеснительная десорбция и элюирование компонентов в порядке возрастания их адсорбционной активности. [c.79]

При пропускании через колонку с полярным сорбентом силикагелем раствора, содержащего бензол, нитробензол и бензонитрил, различающихся полярностью, в случае использования в качестве элюента гексана в первую очередь вымывается бензол, затем более полярные нитробензол и бензонитрил. [c.205]

Ионнообменная хроматография. Метод состоит из двух последовательных операций 1) поглощение катионов из раствора в колонке, наполненной кусочками смолы, предварительно переведенной в Н" -, NHt-, Си +- или форму по мере продвижения раствора по колонке вниз катионы лантаноидов обмениваются с катионами смолы и сорбируются на поверхности по определенным зонам (в каждой из сорбционных зон содержится катион определенного лантаноида) 2) элюирование (вымывание) катионов лантаноидов растворами (элюентами) веществ, образующих комплексные соединения. При элюировании катионы лантаноидов вымываются в определенной последовательности. В качестве комплексообразующих веществ используются лимонная кислота, натриевые или аммонийные соли органических кислот — нитрилтриуксусиой (трилон А), этилендиаминтетрауксусной (трилон Б) и др. Вымывание производится элюентами с определенной концентрацией и при оптимальных значениях pH. [c.279]

Медь можно также элюировать хлороформом. В этом случае колонку используют только один раз, так как экстрагент хорошо растворим в хлороформе и полностью вымывается из колонки. Однако в этом случае полное извлечение меди из колонки достигается уже первыми 5 мл элюента. [c.336]

Возможны варианты хроматографического разделения, когда сорбированные в колонке компоненты раствора не вымываются элюентом, а разделяются механически слои, соответствующие отдельным компонентам, отделяются друг от друга. [c.99]

Когда раствор полностью протечет через колонку, небольшими порциями вливают чистый элюент, при пропускании которого происходит разделение вещества. За разделением окрашенных веществ следят по образованию цветных зон (рис. 19). Если компоненты смеси необходимо выделить, то продолжают прибавлять растворитель. Тогда постепенно зоны разделенных веществ спускаются вниз по колонке. Их постепенно вымывают с адсорбента, собирая окрашенные растворы в отдельные приемники. [c.48]

Этот метод широко применяется на практике. В колонку вносят раствор двух или большего числа катионов, которые затем вымывают из смолы порознь, используя различные элюенты. Очень часто применяют простое изменение концентрации кислоты так, например, некоторые катионы вытесняются 0,1 н. кислотой, другие—1 н. кислотой и т. д. В особых случаях разделения этот метод дает весьма удовлетворительные результаты. [c.73]

Элюентом служит 2%-ный раствор нитрилотриуксусной кислоты, буферированной аммиаком (pH 7,0). Если не цревышать скорость 0,5 мл/мин, то осадок в колонках не образуется. В выходящих фракциях элюата появляются лантаноиды в порядке увеличения ионного радиуса. После вымывания тяжелых РЗЭ оставшийся в колонке лантан быстро вымывают раствором, содержащим 4% нитрилотриуксусной кислоты и 2,4% NH4 I (pH 9,0). [c.1160]

Образец наносят в виде узкой зоны на поверхность геля. Прн наложении электрического поля компоненты мигрируют в гель. Зоны компонентов с различными подвижностями отяелкются друг от друга и передвигаются с различными скоростями через гель в элюционную камеру (нижнюю часть колонки), отку а они вымываются непрерывным потоком элюента — буферного раствора с определенным pH. [c.19]

В простейшем варианте хроматографирование осуществляют на колонках, в которые помещают сорбент, служащий стационарной фазой. Раствор, содержащий смесь веществ, которые надо разделить, пропускают через колонку. Компоненты анализируемой смеси перемещаются через стационарную фазу вместе с подвижной фазой под действием силы тяжести или под давлением. Разделение осуществляется благодаря перемещению компонентов смеси с различной скоростью вследствие их взаимодействия с сорбентом. В результате вещества распределяются на сорбенте, образуя адсорбционные слои, называемые зонами. В зависимости от целей разделения или анализа могут быть разные варианты последующей обработки. Наиболее распространенный способ — элюирование. Через колонку с адсорбированными на ней веществами пропускают подходящий растворитель — элюент, который вымывает из колонки один или несколько сорбированных компонентов их затем можно определить в полученном растворе — элюате. Можно пропустить через колонку реагент-проявитель, благодаря которому сорбированные вещества становятся видимыми, т. е. слой сорбен- [c.107]

В отличие от предыдущего в этом методе элюирующий раствор обладает меньшим сродством к сорбенту, чем любой из компонентов вносимой на колонку или пластинку смеси веществ. Эти компоненты постепенно вымываются из неподвижной фазы и движутся вдоль колонки за счет непрерывного перераспределения их молекул между неподвижной фазой и элюентом. Каждый из них мигрирует независимо от других в соответствии с соотношением сил его сродства к неподвижной и подвижной фазам. Миграция идет тем медленнее, чем больше сродство к неподвижной фазе. Именно этот, пригодный для аналитических целей вариант хроматографии подробно рассмотрен в следующем разделе, поэтому здесь можно ограничиться указанием на то, что при хроматографической элюции компоненты смеси выходят из колонки отдельными, разделенными друг от друга зонами, которые в соответствии с типичной формой профиля распределения вещества в каждой такой зоне (см. нияге) часто называют хроматографическими пиками. [c.12]

Фронтальные выходные кривые можно также использовать для определения ем кости колонок (в миллиэквивалентах на миллилитр набивки колонки). Для определения емкости колонки обычно проводят франтальную хроматографию раствором исследуемого соединения до тех пор, пока концентрация его в элюате не станет равной К01нцентрации в исходном растворе. После этого хроматографирование прекращают и колонку промывают элюентом, который замещает исходный раствор в свободном объеме колонки, не смывая вещества, удерживаемого неподвижной фазой. Когда концентрация вещества в элюате снизится ниже предела обнаружения, элюент заменяют на раствор, который вымывает вещество с неподвижной фазы, и элюируют его полностью. Определение концентрации вещества в этом элюате позволяет определить количество соединения, первоначалыно удерживаемого колонкой. [c.92]

Этот же принцип недавно был использован для разделения 40S и 60S субъединиц рибосом на колонках сефарозы 4В или биогеля А-15ш в солевом растворе неизменной концентрации (0,5 М KG1) с помощью изменения температуры. При 4° и указанной концентрации КС1 40S субъединицы очень слабо задерживаются агарозой и выходят четким пиком. Объем элюции лежит примерно посередине между свободным и полным объемами колонки. Затем при той же температуре вымывается пуромицин, использованный для диссоциации рибосом. Для снятия с колонки 60S субъединиц оказывается достаточным повысить температуру элюента до 35° — субъединицы выходят четким пиком [К. Man hester, J. Man hester, 1980]. [c.179]

При использовании колонок, заполненных гифлосуперкелем, система ТБФ — НС1 оказалась весьма эффективно.й для отделения тория(IV), а также тербия (III) или гафния (IV) от урана(VI) [44] (рис. 4). Торий(IV) и гафний(IV) элюировали 8 М НС1. После удаления тербия (III) при помощи концентрированной соляной кислоты с колонки 0,5 М НС1 десорбировали уран (VI). Такие же колонки позволяют отделять Th (IV) от Pa(V) при использовании в качестве элюента 3 М НС1. Протактиний вымывается с колонки 0,5 М НС1 или 5%-ным раствором щавелевой кислоты [45]. [c.268]

Для выделения и кощентрирования аналита из матрицы в последнее время применяют патроны с сорбентом щя проведения твердо-фазной экстракции. Пробу вымывают из патрона, при необхо-димосз и упаривают экстрагент в токе инертного газа (азота и ш гелия), затем растворяют в элюенте. [c.472]

В той же работе [3 описано разделение трехкомпонентной смеси нитроалканов на колонке со смолой марки дауэкс-50 при применении в качестве подвижной фазы раствора сульфата аммония. Порядок элюирования компонентов следующий нитрометан, 2-нитропропан, 1-нитробутан. Размеры колонки 11,5Х Х0,7 см, скорость подвижной фазы не превышает 9 мл/ч. На этом же ионообменнике можно проводить разделение с изменением температуры. При 25 °С с применением в качестве элюента 1 М раствора сульфата аммония сначала вымываются нитрометан, 2-нитропропан и 1,3-динитропропан. После повышения температуры в рубашке колонки до 71 °С 0,5 М раствором сульфата аммония вымываются 1-нитробутан и 1-нитропропан. [c.297]

Общие соображения, касающиеся выбора элюептов, по существу те же, что и в апи-оппой хроматографии. Элюенты должны эффективно вымывать анализируемые катионы из разделяющей колонки и вступать в реакции обмена в комненсациоппой колонке, приводящие к снижению электропроводности. Выбор элюента зависит от сродства анализируемых катионов к смоле разделяющей колони. Для разделения однозарядных катионов эффективными элюентами являются разбавленные (в интервале концентраций 0.001-0.01 п.) растворы минеральных кислот (например, азотной). [c.17]

Для количественного отделения натрия от К, Mg, Са, 8г, Ва, А1, Т1, Мп(П), Си, Со, Ре(1П), 2п, Hg, 8Ь(П1) и В1 раствор 7 М по НС1 в метаноле пропускают через колонку с амберлитом С0400 в С1-форме и элюируют Na, Ы, К, Mg, Са, 8г, Ва, N1, А1 и Т1 80 мл раствора 7 М НС1 в метаноле. Элюат выпаривают, остаток растворяют в 0,3 М НС1, пропускают через колонку с амберлитом и вымывают литий 170 мл раствора 0,3 М НС1, натрий — 190 мл 0,3 М НС1, калий — 360 мл 0,3 М НС1 [742]. В качестве элюентов для натрия с анионообменника амберлит СО 120 изучены смеси соляной кислоты с метанолом, этанолом или к-пропанолом (О—60% об. органического растворителя). Отмечается, что коэффициенты распределения возрастают с увеличением содержания спиртов [743]. Для отделения натрия от щелочноземельных элементов его элюируют смесью 0,3 М НС1 и 40% об. метанола и этанола. [c.46]

Этот метод заключается в постепенном осаждении белков на колонке с инертным носителем и последующем элюировании отдельных фракций подходящим элюентом. Отдельные белки существенно различаются по растворимости, которая может варьировать в широких пределах в зависимости от концентрации солей, детергентов и органических растворителей. Метод разделения, основанный на постепенном элюировании белков подходящим элюентом, в сущности является антиподом дробного осаждения, также применяющегося для разделения белков. В отличие от эксперимента в статических условиях элюирование в колонке дает более высокое разрешение, поскольку в плавном градиенте удается создать оптимальную концентрацию, достаточную для элюирования и в то же время препятствующую закупорке колонки осадком белка. Кайл с сотр. [68] разработали метод разделения, основанный на различной растворимости белков в растворах сульфата аммония, получивший название колоночная градиентная экстракция белков. Вначале белки переводят в осадок в виде слоев (или зон) на кизельгуре (Hyflo Super el) с возрастающей концентрацией сульфата аммония. Затем носитель с зоной выпавшего в осадок белка переносят в колонку и промывают все более разбавленными растворами сульфата аммония. По мере снижения концентрации соли белки постепенно растворяются и вымываются из колонки. Эффективность метода была продемонстрирована на ряде примеров. На рис. 35.4 приводится разделение белков сыворотки лошади. [c.451]

Тобер [696] считает, что элюирование Ри(П1) молочнокислым аммонием предпочтительнее, 46 m азотной кислотой. Перед пропусканием раствора, содержащего 3,25 М лактата аммония с pH 5,3, из колонки должны быть вымыты ионы водорода и гидроксиламина. Удаление этих ионов достигается на стадии селективной десорбции и(VI) смесью (MH4)2S04 (0,085 AI) и сульфамината аммония (0,015 AI), действующей аналогично 0,25 М H2SO4. Pu(III) вымывается на 99,95% при 60° С и скорости течения элюента — лактата аммония 0,4 мл/мин см . [c.355]

С, , на который предварительно были нанесены Ы-алкил-и-оксипролины С-1, С]о и С1 ) подвижной фазой служил раствор ацетата меди(П) (0,1 мМ) в смеси метанол/вода (15/85 по объему). Все добавки удерживались на сорбенте [g благодаря сильным гидрофобным взаимодействиям и не вымывались из колонки. Таким образом, в данном случае, если содержание воды в элюенте было достаточно высоким, хиральные добавки в подвижной фазе могли отсутствовать. Предполагаемая структура образующегося при этом гетеролигандного комплекса показана на рис. 7.17. [c.158]

В колонку, обычно представляющую собой заполненную адсорбентом стеклни-ную трубку, вносят раствор смеси веществ. При прохождении через колонку осуществляется разделение компонентов смеси. С помощью подаваемой в колонку подвижной фазы — растворителя, называемогь элюентом, — адсорбированные вещества в виде зон перемещаются (вымываются) с различными скоростями (жидкостная адсорбционная хроматография). В результате из колонки выходят фракции (элюаты) разделенных веществ (рис. 15.1). [c.496]

Фтор-1,2,4-триазии-3(2Н),5(4Н)-дион [81]. Пропускают слабую струйку фтора при 15° С в перемешиваемую суспензию 22,6 г. (0,2 моль) 1,2,4-тр11азин-3(2Н),5(4Н)-диона в 150 мл уксусной кислоты в течение 2 ч. Продолжительность введения фтора обусловлена взрывоопасностью паров с уксусной кислотой После стояния при комнатной температуре в течение 12 ч отфильтровывают непрореагировавший 1,2,4-триазин-3(2Н),5(4Н)-диои (7,4 г). Фильтрат концентрируют в вакууме. Сухой остаток растворяют в 25 мл воды, нейтрализуют водным аммиаком и смесь пропускают через колонку с анио-ниюм (ацетат). Колонку промывают ЯОО мл воды и вымывают 0,1% АсОП (250 мл) 2,5 г исходного соединения. Конечный продукт отмывают 20% АсОН (250 мл). Удаляют элюент выпариванием, остаток хроматографируют иа колонке (силикагель) в смеси этилацетат толуол (2 1). Элюент выпаривают и получают 74,5 мг вещества, которое перекристаллизовывают из воды. Выход продукта с т. пл. 228—2,31° С составляет 45,2 г (0,3%). [c.36]

Сера также отличается многообразием образуемых анионов кроме сульфатов, сульфитов и тиосульфатов, существуют тионо-вые кислоты, начиная с НзЗоОв. Их также можно разделить анионообменной хроматографией. Тионаты разделяются на колонке с помощью хлорида натрия [77]. Для разделения более сложных смесей можно использовать псследсвательно ряд элюентов раствор кислого фталата калия вымывает сульфит и тиосульфат затем пропускают ацетатный б>ферный раствор, а за ним растворы соляной кислоты вплоть до концентрации 9 УИ, которые вымывают тритионат-, тетратионат- и пентатионат-ионы [78]. Фильтрат анализируют путем титрования иодатсм. [c.217]

Для ориентировочного определения группового состава гидрогенизат растворялся в петролейном эфире и пропускался через окись алюминия марки для хроматографии в соотношении 1 10. Продукт из колонки вымывался петролейным эфиром, смесью бензола с петролейным эфиром (1 3 и 1 1), бензолом и этиловым спиртом. Элюент собирался порциями по 5—10 мл. После удаления растворителей на основании показателей преломления гидрогенизат был разделен на moho-, би-и полициклические (три- и тетрациклические углеводороды), причем к моноциклическим соединениям относили фракции с /1д до 1,54, к бициклическим — от 1,59 до 1,64. [c.218]

Колонка 8X0,8 см сорбент силикагель (100—200 меш) элюент н-гептан скорость подвижной фазы 1 мл/мин. Детектирование элюирование растворителем продолжали до тех пор, пока вымывались трифторамидины, на что указывала положительная реакция с 1 М раствором иодида калия. Проба 3 мл смеси, содержащей 1.5 вес.% три-(дифторамино)фтор-метана и 2 вес.% пентафторгуанидина. [c.302]

Демонстрационный опыт, описанный в гл. I (стр. 18, см. также фиг. 3), и многочисленные экспериментальные данные, обсуждаемые в гл. IV и V, показывают, что компоненты смеси, нанесенной на слой геля в виде узкой зоны, вымываются из колонки элюентом в порядке уменьшения молекулярного веса. Протекающие в слое геля процессы очень легко себе представить, предположив, что в состоянии равновесия растворитель, находящийся в набухших гранулах, доступен для молекул разных размеров в разной степени (см. фиг. 1). По колонке перемещается только растворитель, находяи ийся между гранулами в результате крупные молекулы, которые не могут проникнуть в гель и поэтому остаются в растворе, будут продвигаться с гораздо большей скоростью, чем мелкие молекулы, которые находятся в состоянии диффузионного равновесия с неподвижной фазой (фиг. 2). [c.101]

Изооктаново-бензольный раствор асфальтенов вводился в колонку. После 20-минутной адсорбции проводилось элюирование с иопользованием следующих растворителей изооктана, диоксана, ацетона, бензола и омеси зтаиол+ бензол (1 1) по 100 мл каждого. Скорость потока элюентов поддерживалась на уровне 2 мл/мин. Недесорбированные вещества вымывались из слоя адсорбента хлороформом. Полученные фракции упаривались путем отгона растворителей и доведения до постоянного веса при 40—50°С в вакууме. [c.119]

Смолу переносят в верхнюю часть колонки размером 2 ммХ5 см, предварительно промытую раствором 13,5 М НС1. Элюирование производят 13,5 М НС1 со скоростью 1 мл см мин. Америций вымывается, когда через колонку пройдет примерно 0,75 мл элюента. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология