Воронка для наполнения трубки для сожжения

Предварительная подготовка к сожжению. Трубочку для смешивания переносят к месту сожжения. Выключают аппарат Киппа, отъединяют резиновые трубки на обоих концах трубки для сожжения, протирают тщательно ватой, намотанной на спичку, отверстие трубки и вытряхивают на глянцевитую бумагу мелкозернистую и крупнозернистую окись меди, составляющую подвижную часть наполнения. Трубку укрепляют в зажиме под довольно крутым наклоном, вставляют наполнительную воронку, длина узкой части которой равна 6 см (рис. 17) затем погружают пробирку для смешивания в мелкозернистую окись меди, захватывая примерно одну треть, закрывают ее корковой пробкой и перемешивают вещество с окисью меди вращением и потряхиванием. Мелкозернистая окись меди гораздо удобнее для этой цели, нежели легко слипающаяся пылеобразная, значение которой для тонкого распределения вещества слишком переоценивалось. Смесь пересыпают [c.39]

Рис. 29. Воронка для наполнения трубки для сожжения.

Сильным встряхиванием смешивают исследуемое вещество в трубке для смешения с окисью меди. Затем вынимают пробку, медленно поворачивая ее и постепенно постукивая по ней, высыпают смесь в подготовленную трубку для сожжения через специальную воронку (рис, 69). Для изготовления такой воронки вытягивают конец толстостенной пробирки до диаметра 5 мм и длины 60 мм. Для более полного удаления вещества из трубки для смешения ею зачерпывают из склянки с окисью меди примерно такое же количество мелкой окиси меди, как и в первый раз. Опять закрывают трубку пробкой и хорошо встряхивают. Для того чтобы полностью перевести все вещество в трубку для сожжения, встряхивание с окисью меди повторяют еще 3 раза. Слой мелкой окиси меди после введения последней ее порции в трубку для сожжения в общей сложности должен составлять около 90 лш. В завершение наполнения трубки в нее насыпают еще слой крупной окиси меди длиной 10—20 МЛ1. [c.185]

Эгот автор также переносит приводящую трубку в холодильник В, который, однако, снова помещается внутри колбы А шейка колбы пришлифована ие к самой трубке холодильника, а к особому колпачку воронка для гидравлического затвора увеличена в вышину на 3—4 см. Большое преимущество такого устройства состоит в том, что колбу можно снять, опуская ее вниз, и не разнимая при этом каучуковых смычек. Предварительное осушение газа серной кислотой происходит перед трубкой для сожжения О в и-образной трубке С, которая наполнена бусами и снабжена сточным краном и воронкой для наполнения, закрытой пришлифованной пробкой. Эга трубка дает возможность возобновлять серную кислоту, не нарушая соединения. Однако, помещать серную кислоту перед трубкой для сожжения не рекомендуется, так как, по наблюде- [c.107]

Контейнер с навеской (см. рис. 43) вдвигают в холодную трубку для сожжения при закрытом кране 9 на расстояние около 50 мм от постоянного наполнения, закрывают пробку, отсоединяют азотометр вместе с краном 9 и продувают трубку СО2 ( 20—30 мл/мин) 10 мин на атмосферу и 5 мин с присоединенным азотометром при открытом его верхнем кране и опущенной до уровня стола груше. Затем трехходовой кран 3 переключают на атмосферу и уменьшают скорость СО2. Закрывают кран 9, поднимают грушу, наполняют азотометр щелочью до половины воронки, закрывают верхний кран и опускают грушу на стол. Надвигают на трубку заранее нагретые до рабочей температуры печи 13, 14 и 15. Слой восстановленной меди должен находиться в середине плато печи 15, а конец трубки — выдаваться из печи на 20—30 мм. [c.133]

Выполнение анализа. Навеску вещества 0,1—0,5 г вносят в толстостенную пробирку, смешивают с мелкой окисью меди, закрывают гладкой, хорошо подогнанной корковой пробкой и сильно встряхивают. Эту смесь посредством воронки переносят в трубку для сожжения, в которой уже находится постоянное наполнение, и ополаскивают пробирку еще 2—3 раза мелкой окисью меди так, чтобы длина слоя в трубке для сожжения достигала приблизительно 10 см. Затем насыпают слой крупной окиси меди, кладут трубку для сожжения иа подставку и соединяют с аппаратом Киппа и азотометром. Открывают краны аппарата Киппа и азотометра и вытесняют из трубки для сожжения воздух двуокисью углерода со скоростью 2—3 пузырька в секунду, опустив уровень щелочи в азотометре, и нагревают печь для накаливания. После 15-минутного вытеснения воздуха азотометр наполняют раствором едкого кали так, чтобы часть его проникла в воронку, после чего кран воронки [c.247]

Выполнение анализа. Навеску анализируемого поли-мера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 4 объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. И). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки микроазотометр 5, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 на постоянном наполнении и 950—1000 — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно [c.67]

В трубку ДЛЯ сожжения, а в пробирку для смешивания снова набирают окиси меди, перемешивают и пересыпают в трубку для сожжения, повторяя это два раза. Закрывают пробирку для смешивания и отставляют ее она пригодна теперь для следуюш его анализа. Через воронку всыпают в трубку для сожжения грубозернистую окись меди, постукивая по расширенной части воронки, вынимают последнюю, обтирают тщательно отверстие трубки, кладут ее на подставку для сожжения и закрывают пробкой, слегка смазанной глицерином. Вставляют, как уже указывалось выше, оттянутый конец Z-oбpaзнoй трубки так, чтоб он кончался у самой пробки, и надевают ролик из железной сетки. Часть трубки с носиком выдается на 3 см из подставки. Азотометр защищают листом асбеста, подвешенным на трубке (рис. 15), прочищают носик труб- / ки, соединяют его со счетчиком пузырьков и устанавливают умеренный ток углекислоты. Необходи- МО быть осторожным при анализе летучих веществ. >3 Удаляют счетчик пузырьков, соединяют трубку с азотометром, дают стечь раствору щелочи, опуская уравнительную грушу, и вынимают пробку регулирующего крана. После 2-мин. пропускания углекис-Р и с. 17. Во-вставляют пробку регулировочного крана, ронка для наполняют азотометр, открывают полностью кран наполнения, аппарата Киппа и пропускают ток газа со скоростью два пузырька в секунду. Вскоре после вытеснения воздуха из вводной трубки должны появиться микропузырьки. Если этого не происходит, то, значит, были допущены грубые ошибки. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология