Органические вещества летучие, анализ

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

В дальнейшем химики всего мира приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа нужно, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 объемн, % и менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижные жидкие фазы практически нелетучи), с другой стороны, работать с микрограммовыми количествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.104]

Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной [9] и распределительной хроматографии [288]. Лишь после 1950 г. приходит время признания хроматографии, созревания ее как эффективного метода разделения сложных смесей соединений и их анализа. В 1952 г. были выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии [216], а вскоре освоен выпуск газовых хроматографов, и в течение последующих 20 лет газохроматографический анализ стал основным методом исследования смесей летучих термически устойчивых соединений. Но большинство органических веществ не обладает необходимой для газовой хроматографии летучестью и термостойкостью, и хроматографировать их можно только в более мягких условиях, характерных для жидкостной колоночной хроматографии. Скорость же и эффективности разделения, а также чувствительность анализа по этому методу долго оставались неудовлетворительными. И лишь в 1965— 1975 гг. были в принципе решены основные научные и технологические проблемы, сдерживавшие развитие метода. Последовавший затем прогресс был столь поразителен, что современная инструментальная разновидность метода получила самостоятельное наименование — высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.7]

Алкалоиды второй группы в свою очередь могут быть разделены на летучие с водяным паром и нелетучие. К первым принадлежат кониин и никотин, остальные алкалоиды с водяным паром не перегоняются. Такое разделение не представляет никаких затруднений при исследовании чистых алкалоидов и их солей. Трудности появляются при исследовании сложных смесей, в которых алкалоиды находятся в смеси с другими органическими веществами при анализе продуктов питания, выделений живого организма или частей трупа. [c.391]

Газовая хроматография оказывается полезной для определения чистоты или анализа компонентного состава достаточно летучих органических веществ. Если при газохроматографическом анализе данной пробы в различных экспериментальных условиях (на разных колонках, при различных температурах и т. п.) наблюдается только один газохроматографический пик, то это является веским свидетельством в пользу достаточной чистоты исследуемого соединения. Понятно, что изучаемые пробы должны быть достаточно термостойкими, чтобы выдерживать условия газохроматографического анализа. [c.83]

Если ставится задача показать эффективность очистки воды от органических веществ, то пробу перед анализом отфильтровывают. Бумажный фильтр предварительно промывают горячей водой. Первую порцию фильтрата (200—250 см ) отбрасывают. Иногда фильтрование заменяют отстаиванием воды с последующим взятием пипеткой пробы из верхнего прозрачного слоя. Такой отбор пробы воды делают в случае, если сточные воды содержат вещества летучие или окисляющиеся кислородом воздуха. [c.374]

Электрооборудование лаборатории. Желательно следующее оборудование 1) сушильный шкаф с терморегулятором, который можно установить на любую температуру до 250° С 2) электрическая муфельная печь, которую можно нагревать до температуры 1200° С, с термопарой и пирометром, если температуру надо точно регулировать, как, например, при прокаливании вольфрамовой кислоты 3) печь для сжигания длиной 25—30 см, которую можно нагревать до 1200° С 4) печь для сжигания, применяемая при выполнении элементарных анализов органических веществ она должна быть разборной (из трех частей) й давать температуру до 1000° С 5) электрические плитки с регуляторами на три температуры 6) специальные вагреват ельные приборы, например маленькая печь для определения содержания летучих веществ в углях. [c.52]

Для количественного анализа смесей органических веществ применяют главным образом газовую хроматографию. Ею пользуются для всех газов, парообразных веществ, а в более широком смысле — для таких веществ, которые могут быть превращены в летучие продукты. Как правило, для газохроматографического разделения берут миллиграммовые количества, и при этом можно определять следы веществ с содержанием менее С другой стороны, газовую хроматографию можно применять и для препаративного получения труднодоступных соединений из смесей или для их тонкой очистки. Мно- [c.60]

Химический анализ, проведенный после удаления летучих или растворимых соединений, не обязательно показывает, что оставшееся на поверхности органическое соединение находится в виде связанного однородного мономолекулярного слоя. Однако отсутствие силанольных групп указывает на наличие характерного покрытия на поверхности. Полезные сведения дает измерение изотерм адсорбции до и после удаления органического вещества с поверхности при таких условиях, когда не изменяется структура самого кремнезема. Если на поверхности находится известное процентное содержание связанного органического вещества в виде слоя молекулярной толщины, то знание удельной поверхности, а также объема и диаметра пор кремнезема позволяет подсчитать толщину такого слоя. [c.693]

Лазерный пиролиз в сочетании с ГХ—МС анализом выделяющихся летучих продуктов был использован для характеристики органического вещества в геологических образцах методом отпечатков пальцев [401] В основном образовывались низкомолекулярные продукты с молекулярной массой до 150 При лазерном пиролизе образец помещался в цилиндрическую кварцевую камеру через которую пропускался поток газа носителя в хроматографическую колонку Высокоэнергетический [c.171]

Снижения коэффициентов распределения и соответствующего повышения чувствительности АРП при анализе водных растворов летучих органических веществ можно добиться введением в раствор минеральных со- [c.68]

Основным фактором, влияющим на чувствительность анализа, является величина К, так как множитель fs/ —FK), в случаях пригодных для равновесного концентрирования в летучих жидкостях (f/ <0,5), мало отличается от единицы. При определении элемент-органических веществ с использованием селективных детекторов существенный вклад в величину 5 может вносить f. [c.193]

С увеличением давления в детекторе разность плотностей газов в верхней и нижней частях детектора возрастает и увеличивается чувствительность детектора. Чувствительность ДП уменьшается с увеличением температуры. Это является недостатком прн анализе высококипящих соединений, однако для анализа постоянных газов и летучих органических веществ этот недостаток не играет существенной роли. [c.155]

Термическое разложение (пиролиз) чаще всего применяется при анализе органических веществ с целью их фрагментации. Пиролитическая техника используется также для отделения определяемого элемента от матрицы (пиролиз в печи). Суть этого способа состоит в том, что поток подходящего газа (водорода, кислорода, азота, хлора и т. п.), требуемого для образования летучего соединения определяемого элемента, пропускают над анализируемой пробой, находящейся в нагретой печи. Определяемый элемент, переходя в летучее соедине- [c.871]

Большие возможности перед исследователями привкусов и запахов открылись с развитием газожидкостной хроматографии (ГЖХ). В последние годы газохроматографический анализ приобретает все более широкое применение в различных областях научных исследований и аналитической практике как универсальный и высокоэффективный способ для изучения многокомпонентных систем [56—58]. Особенно перспективно его использование для исследования смесей летучих органических веществ, анализ которых весьма трудоемок. По сравнению с описанными ранее суммарными инструментальными методиками контроля запаха этот метод более чувствителен (10 —10 %) и, что особенно важно, позволяет выделять отдельные ингредиенты, обусловливающие запахи природных вод. Последующая идентификация их состава и свойств разрешает отказаться от сугубо эмпирического подбора дезодорирующих средств и создает предпосылки для разработки научно обоснованной технологии обработки воды. Между тем до последнего времени в литературе имеется пока лишь ограниченное число работ, посвященных газохроматографическому анализу запахов в природных водах. [c.72]

Задача первого этапа гравиметрического анализа заключается в получении малорастворимого осадка. Затем осадок нужно очистить, высушить, перевести в какую-нибудь устойчивую форму и взвесить (определить массу). Взвешиваемый продукт должен иметь определенный химический состав желательно, чтобы он был негигроскопичен. Условия высушивания и прокаливания осадков лучше всего оценивать по термогравиметрическим кривым (см. гл. 4, раздел И). В некоторых случаях нагревание до 105 °С приводит к полному удалению воды. В других случаях для разрушения фильтровальной бумаги и других органических веществ нужно нагревать осадок до 500 °С иногда для осуществления необходимых химических превращений необходима температура до 1000 °С. При работе с осадками, полученными при помощи органических реагентов, необходимо применять дополнительные меры предосторожности. Многие соединения с органическими реагентами малополярны, многие из них при сравнительно низкой температуре летучи без разложения. Это может приводить к большим потерям, если прокаливание осадка проводится до получения соответствующих окислов металлов. [c.380]

При анализе неорганических веществ водород, находящийся в них в виде неконституционной воды или входящий в состав летучих органических веществ, обычно удаляют при температуре между 100 и 110° С с тем, чтобы определить содержание гигроскопической влаги или чтобы, приступая к анализу, иметь продукт определенного состава Тот водо- [c.847]

Мастер объясняет учащимся, что при анализе технической уксусной кислоты специальными приемами определяют содержание примесей — уксусного альдегида, уксусного ангидрида, муравьиной кислоты. С этими приемами учащиеся познакомятся в практикуме по техническому анализу. Многие органические вещества летучи, поэтому, чтобы избежать потерь при анализе, при взятии навески используют особые приемы. Для этого используют, например, пипетку Луиге — Рея навеску )гксусной кислоты растворяют в колбе с притертой пробкой, куда предварительно помещают небольшое количество воды. [c.184]

С1пределение описанным методом далеко не всегда дает достаточно правильное представление о количестве гигроскопической воды. Действительно, потеря в массе во время высушивания зависит от удаления из вещества не только гигроскопической, но и кристаллизационной воды, равно как и других летучих составнЬ1Х частей вещества. Другим часто встречающимся источником погрешностей рассматриваемого метода является окисление исследуемого вещества кислородом воздуха при нагревании. Потеря в массе вследствие этого оказывается меньшей, чем должна была бы быть, судя по действительному содержанию гигроскопической воды. Это наблюдается при анализе многих органических веществ, например муки, кожи и т. п. [c.165]

Для качест1 ениого анализа органических веществ очень важными являются приборы, сочетающие хроматографическое разделение (хроматограф) с масс-спектрометр и ч ее ким определением (масс-спектрометр),— х[)омато-масс-с1К Ктрометры, которые обычно связаны с ЭВМ, В таких приборах имеется картотека органических вепхеств с определенными массовыми числами. Особый интерес такие приборы представляют, наиример, для определения малых количеств летучих веществ в воде. В картотеке такого прибора имеются характеристики многих веществ со своими [c.629]

За последнее время появилось много работ по определению следовых количеств ррм —ppb) летучих органических соединений в воздухе, воде, биологических средах. Для химически и биологически активных веществ следовый анализ приобретает жизненно важное значение. Ряд работ по определению следовых количеств веществ основан на использовании форколонок с пористыми полимерными сорбентами для концентрирования примесей [100—135]. Так, работа [100] посвящена определению микропримесей (ррм) органических веществ в воздухе и воде. Это определение включает в себя концентрирование органических веществ и извлечение их из матрицы, идентифицирование компонентов и количественное определение. [c.119]

Первым примером использования АРП для количественного определения органических веществ является, по-видимому, исследование Вирмана [6] об энзиматическом образовании летучих компонентов малины, где отмечалась линейная зависимость высоты хроматографических пиков паров водных растворов простейших кислородных соединений от их концентрации (10 2—10- %). Видоизменив технику отбора проб, Бассет, Озерис и Уитна [7] смогли определить этим методом летучие соединения в еще более разбавленных растворах (до 10- —10- %) и обратили внимание на существенные различия в чувствительности таких анализов для соединений разных классов и увеличение наклона прямых при переходе от простейших членов гомологических рядов к более сложным [8]. [c.12]

При определении летучих органических веществ в про-мыщленных сточных водах и биологических объектах аналогичные осложнения возникают в связи с колебаниями общего количества растворенных примесей. В этих случаях следует использовать варианты метода АРП, не требующие априорного знание численных значений К и включающие их определение в процедуру анализа. [c.52]

Для повышения степени обогащения в методе АРПФ стараются снизить коэффициент К путем повышения температуры, снижения растворимости или перевода анализируемых веществ в более летучие производные [51]. Термический фактор позволяет увеличить степень обогащения приблизительно на порядок, его применение ограничивается как чисто техническими трудностями, так и увеличением содержания растворителя в паровой фазе. Более эффективным оказывается применение различных добавок, снижающих растворимость примесей. Так, при анализе растворов органических веществ в органических растворителях можно в десятки раз увеличить содержание примесей в газовой фазе, добавляя в растворитель воду. Особенно эффективен этот прием для веществ, плохо растворяющихся в воде. В случае водных растворов снижения растворимости примесей часто достигают добавлением в анализируемый объект солей (эффект высаливания). Значительного повышения обогащения достигают также переводом примесей в более летучие производные. Так, органические кислоты переводят в метиловые эфиры, а спирты в эфиры азотистой кислоты. [c.212]

Определение загрязнений в образцах воздуха Подробные сведения о составе микропримесей атмосферного воздуха, со держащего сотни органических веществ с концентрациями порядка нескольких миллиграммов на тысячу кубометров, необходимы в связи с проблемами экологии и охраны внешней среды, но получение их представляет сложную аналитическую задачу В этом случае ГХ—-МС метод может быть применен лишь при условии предварительного концентрирования проб Связанные с этим процедуры обычно включают экстракцию [331], конденсацию в охлаждаемых ловушках [332] или погло щение адсорбентами [333] Каждый из этих приемов имеет свои недостатки Так в случае экстракции необходимо последующее концентрирование раствора, что обычно осуществляется испарением Этот процесс может привести к потере значительного количества летучих компонентов Концентрирование в охлаждаемых ловушках летучих органических компонентов из воз духа обычно сопровождается концентрированием водяных паров, которые мешают при последующем анализе [c.141]

Для детального исследования летучих органических веществ, выделяемых растениями был применен ХМС анализ с предварительным концентрированием на гидрофобных сорбентах [349] Концентрирование осуществляли пропусканием О 5—1 л воздуха, содержащего летучие выделения листьев растений че рез стеклянные трубки 25 см X 6 мм заполненные О 5—О 7 г Карбохрома или Тенакса G со скоростью О 25 л/мин Десорбцию проводили при 300 °С в течение 30 мин непосредственно в стальную капиллярную колонку с динонилфталатом начальный участок которой охлаждали жидким азотом температуру ко лонки программировали со скоростью 3°С/мин в интервале от 40 до 130 °С Колонка через сепаратор соединялась с масс спектрометром LKB 2091, масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ Полученные масс спектры сравнивались со спектрами каталога При изучении состава летучих выделений Листвы 14 видов древесных растений обнаужено более 50 раз ных соединений парафиновые и непредельные углеводороды, спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения, фуран и его производные, большое число монотерпеновых углеводородов и их производных Общим для всех растений является выделение изопрена и ацетона [c.146]

Камеру для проявления хроматограмм (рис. 3.2), обычно закрывающуюся крышкой, готовят к работе, помещая на дно слой подходящего растворителя 3—4 мм высотой. Вначале готовят раствор исследуемого вещества с концентрацией 1 — 10 /о в любом летучем растворителе. Далее изготовляют тонкие капиллярные трубки, например путем вытягивания из капилляров, предназначенных для измерения температу, плавления. Если концом тонкой капиллярной трубки прикоснуться к поверхности раствора органического вещества, то под действием капиллярных сил некоторое количество этого раствора поднимается по трубке. Иа хроматографическую пластинку наносят пятно пробы, притрагиваясь к слою сорбента копчиком заполненного раствором капилляра в точке, отстоящей от одного из краев плас пнки примерно на 0,5 см (рис. 3.3). Нанесенное пятно пробы должно быть расположено на пластинке так, чтобы в начале анализа [c.52]

За последние годы увеличилось применение УФ в подготовке проб биологических и пищевых продуктов. Особое место занимает УФ-минерализация органических веществ в катодной адсорбционной вольтамиерометрии, где ОВ могут препятствовать адсорбции металлокомплексов на поверхности электрода или вступать в конкурирующие реакции. При анализе летучих соединений, таких как ртуть, УФ-подго-товка пробы занимает исключительное положение. [c.51]

С развитием газожидкостной хроматографии (ГЖХ) перед исследователями привкусов и запахов открылись большие возможности. Особенно перспективно ее использование для исследования смесей летучих органических веществ, анализ которых является весьма трудоемким. От других методик контроля запаха этот метод отличается своей чувствительн остькг (10 —10 8%) и, что особенно важно, возможностью выделять отдельные ингредиенты, обусловливающие запахи природных вод. Последующая идентификация их состава и свойств разрешает отказаться от сугубо эмпирического подбора дезодорирующих средств и создает предпосылки для разработки научно обоснованной технологии обработки воды. [c.169]

Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-мннут-ное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловоло кна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания. [c.44]

В случае полициклических аренов с небольшой степенью замещения анализ может производиться по пикам молекулярных ионов. Полнциклические арены встречаются в продуктах переработки нефти, угля, горючих сланцев, рассеянном органическом веществе. Одной из проблем органической геохимии является вопрос о карбонизации органического вещества в осадках. Этот процесс заключается в накоплении полициклических ароматических форм углерода, отсутствующих в исходном органическом веществе. Конечным этапом этого процесса, как известно, является графит. Однако механизм этого процесса остается неясным. Для гидросферы показано, что образование циклических структур есть результат циклизации ненасыщенных жирных кислот (и их производных) в процессах жизнедеятельности (см. статью 13 в настоящем сборнике). Следующим этапом должен явиться процесс конденсации циклов с переходом к образованию дву- и трехмерных упорядоченных структур. Для изучения схемы образования и эволюции ноликонденсированных форм органического вещества представляет интерес исследование молекулярной структуры твердых горючих ископаемых. С этой целью была изучена летучая часть каменноугольных пеков, содержащих большой набор различных полициклических ароматических соединений среднетемпературного пека марки А и высокотемпературного пека марки В. [c.105]

Аналитические методы определения летучих примесей сравнительно хорошо разработаны многими исследователями [3]. Основной причиной этого является относительная легкость, с которой летучие органические вещества отделяются от водной среды, например, с помощью жидкостной экстракции или при продувании газом [4]. Концентрирование и отделение нелетучих органических примесей, присутствующих в микрограммо-вых количествах в виде сложных смесей в водных растворах, более трудоемко и сложно. Для концентрирования нелетучих органических веществ в водных пробах используют адсорбцию [5], вымораживание [6], обратный осмос [7], вакуумную дистилляцию [8]. Жидкостная хроматография является основным методом анализа нелетучих органических веществ [3, 4, 8] вследствие успешного разделения сложных смесей этим методом. [c.128]

Мощный подъем химической, нефтяной, газовой и многих других от раслей промышленности в СССР требует разрешения многих важных за дач в области анализа гавов и летучих веп еств. Особое значение при этом приобретает газовая хроматография, являющаяся одним из важнейших открытий в области анализа за последние 10—20 лет. Хотя первые попытки применения хроматографического метода М. С. Цвета к анализу газообразных и парообразных веществ относятся к 30-м годам, усиленна разработка этого метода началась лишышсле второй мировой войны. В настоящее время этот метод становится одним из основных для анализа сложных смесей газов и летучих веществ. С каждым годом метод газовой х1)о-матографии находит все более широкое применение в промышленности, в особеиности для анализа сложных смесей углеводородов н других органических веществ. Он имеет важнейшее значение для исследований в области физической химип, геохимии, промышленно-санитарной химии и т. д Сравнительная простота аппаратуры, возможность ее автоматизации п универсальность метода делают газовую хроматографию в некоторых случаях совершенно незаменимой для разделения и анализа сложных смесей во многих других случаях она настолько превосходит применявшиеся ранее методы анализа сложных смесей по скорости анализа и надежности идентификации компонентов, что быстро вытесняет их. [c.3]

Прямыми опытами (рентгенографическим просвечиванием) было показано [204, 284], что в угольный электрод без специальной защиты анализируемый раствор проникает на несколько миллиметров и этот процесс, а следовательно, и результаты анализа, плохо воспроизводятся. Общая глубина проникновения раствора в электрод возрастает с увеличением пористости угля (достигает 10—30%) [1270] и при предварительной обработке поверхности разрядом. Уменьшения проникновения растворов можно достичь полированием поверхности графитизированных электродов [1026]. Исключить проникновение анализируемых водных растворов можно двумя способами гидрофобизацией поверхности пористого материала (например, пропиткой керосином) или созданием сплошной непроницаемой защитной пленки, которая создается пропиткой электрода растворами в летучих органических растворителях полимерных (высокомолекулярных) органических веществ парафина, воска, коллодия, полистирола [284], поливинилхлоридл [1430], апие-зонов [1497], полиметилметакрилата [544, 720]. Выбор защитного [c.352]