Соосаждение, отделение технеция

Облученный молибденовый ангидрид МоОз растворяют в конц. НМОз, раствор упаривают досуха и остаток растворяют в N 4011. Затем раствор молибдата аммония перемешивают с гидрофосфатом магния или магнийаммонийфосфатом из расчета 4 г соли на 100 мл раствора в течение 3 час. Значительная часть технеция при этом удаляется из раствора а 3—4 операции соосаждения. Осадки растворяют в 6 М НС1, в раствор пропускают НгЗ для восстановления технеция и из аммиачного раствора вновь осаждают MgNH4P04. В этих условиях технеций (в валентном состоянии, меньшем 7) остается в растворе. После фильтрования и выпаривания раствора досуха остаток растворяют в HNOз. Для отделения технеция от примесей Ре, Со, 2п, 2г, Сг и др. раствор с pH 2 пропускают через колонку катионита КУ-2. Элюат выпаривают, а остаток нагревают для разложения МН4МОз. После растворения остатка в смеси аммиака и перекиси водорода и упаривания раствора досуха добавляют разбавленную НС1 и осаждают из слабокислого раствора сульфид технеция. [c.87]

Радиоактивный раствор сначала нейтрализуют аммиаком до рН=2—3 для почти полного (90—99%) соосаждения с Ре(ОН)з таких примесей, как церий, иттрий, рутений, технеций, барий, лантан и кобальт и др. Вместе с примесями на этой стадии процесса с гидроокисью железа соосаждается также около 8—9% цезия и рубидия. Основную массу лантаноидов, щелочно-земельных металлов и ЫааиаО выделяют на следующей стадии технологического процесса в результате обработки радиоактивного раствора 50%-ным водным раствором гидроокиси натрия, содержащим соду. В полученном после отделения осадка фильтрате, предварительно подкисленном серной кислотой до концентрации 0,5 моль1л и нагретом до 90° С, растворяют алюмоаммонийные квасцы до тех пор, пока их концентрация не станет равной приблизительно 240 г/л. Затем раствор охлаждают до 4—25° С, кристаллы квасцов отделяют (извлечение цезия составляет 90%) и два-три раза перекристаллизовывают из водного раствора. Полученные таким образом алюмоцезиевые квасцы, содержащие до 15 вес. 7о алюморубидиевых квасцов, растворяют в воде (100 г/л) и через нагретый до 80° С раствор пропускают насыщенный аммиаком воздух до pH = 4,5—7,0. Фильтрат, содержащий после отделения гидроокиси алюминия сульфаты цезия, рубидия и аммония, пропускают [6— 10 мл/(мин см )] через колонку с анионитом (амберлит ША = 4Ю) в гидроксильной форме для удаления сульфат-иона и других анионных примесей. Элюат упаривают почти досуха, обрабатывают соляной кислотой и снова упаривают досуха. [c.322]

Технеций от рения может быть отделен фракционным осаждением приведенными выше ионами. Из аммиачного раствора молибдата ТсОГ MOHieT быть выделен соосаждением с MgNH4P04 и MgHP04- Рутений может быть отделен от технеция (VII) адсорбционным соосаждением с гидроокисью железа. После восстановления технеция до низших степеней окисления концентрированной НС1 он соосаждается с Ре(ОН)з и может быть этим путем отделен от рения. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология