Аммония соединения молибдат, растворы

Метод основан на измерении синей окраски раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Фосфорная кислота с молибдатом аммония в кислой среде образует комплексное соединение, окрашивающее раствор в лимонно-желтый цвет (а-форма) [c.406]

Выделение в виде фосфоромолибдата аммония. Фосфоромолибдат аммония — соединение желтого цвета, малорастворимое в разбавленных сильных кислотах, растворимое в растворах щелочей. Осадок фосфоромолибдата аммония получают в азотнокислой среде прибавлением молибдата аммония и нитрата аммония. Промытому осадку приписывают теоретический состав, отвечающий формуле (NH4)з[P(MoзOlo)4] В действительности состав осадка изменяется в зависимости от условий осаждения. Описываем ниже ход определения, приводящий к получению осадка, состав которого можно принять совпадающим с приведенной выше форму- лой . Другие авторы описывают методы осаждения, которые дают осадки различного, но воспроизводимого состава [c.1083]

Принцип метода. В кислой среде молибдат аммония образует с раствором кремневой кислоты окрашенное в желтый цвет комплексное соединение состава Н8[51(Мо.207)б1- Интенсивность возникающей окраски пропорциональна концентрации кремневой кислоты в воде. [c.48]

Пример 1. Для определения молибдена кинетическим методом использовали реакцию окисления иодид-ионов перекисью водорода, катализируемую соединениями Мо. Применен дифференциальный вариант метода тангенсов. В три колбы на 50 мл было прибавлено 1,0 3,0 и 5,0 мл стандартного раствора молибдата аммония 10 8) в четвертую колбу помещен исследуемый раствор. Поочередно в каждую колбу прибавлены необходимые реагенты (KI, НС1, НгОг и крахмал) и после доведения объема раство- [c.158]

Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кремнемолибденового комплексного соединения при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в кислом растворе. Некоторые исследователи измеряют оптическую плотность растворов желтого кремнемолибденового соединения [7, 9, 31], в то время как многие восстанавливают его, например, раствором Sn b в НС1 Ц6], гидроксиламином 20], сульфитом натрия [26], гидрохиноном [5], солью Мора [11], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой [2] и измеряют оптическую плотность полученной кремнемолибденовой сини. [c.34]

Принцип метода. При взаимодействии молибдата с роданидом аммония в присутствии восстановителя образуется комплексное соединение, окрашивающее раствор в красновато-оранжевый цвет. Содержание молибдена определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.310]

Содержание кремнекислоты в воде устанавливается колометрически. SiO "-ионы при реакции с молибдатом аммония и насыщенным раствором сульфата натрия в кислой среде образуют комплексное соединение, окрашенное в интенсивный синий цвет. [c.544]

Соединения фосфора. Осторожно обрабатывают 1 мл аце-тилхлорида 1 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты (—1000 г/л)-ИР, кипятят, охлаждают, разводят 20 мл оды,. прибавляют 10 мл раствора молибдата аммония в азотной кислоте ИР и оставляют стоять при 40 С на 2 ч не должен образовываться желтый осадок. [c.311]

Реакции молибдат-ионов. 1. При действии хлорида олова (И) на подкисленный соляной кислотой раствор молибдата раствор окрашивается сначала в голубой, затем в зеленый и, наконец, в сине-черный цвет. Названные окраски не устойчивы и нечетки скорее наблюдается смешанная окраска, что имеет место и при восстановлении соединений вольфрама и ванадия. Но если восстановление молибдата хлоридом олова (И) вести в присутствии роданида аммония (или калия), то образуется ион МоО(5СЫ)б и раствор окрашивается в интенсивно малиновый цвет. [c.187]

Пирогаллол (/) дает с раствором молибдата аммония желтое окрашивание [1390]. Оно не появляется в присутствии щавелевой кислоты [667]. Пирогаллол применяют для обнаружения [1042] и фотометрического определения (стр. 236) молибдена. Состав образующихся соединений точно не установлен. [c.44]

При добавлении к-раствору молибдата аммония тиогликолевой кислоты, а затем соли три-н. бутиламмония образующееся окрашенное соединение количественно экстрагируется различными органическими растворителями, например хлористым метиленом, хлороформом [1577, 1578]. Молибден экстрагируют при pH 1,5 и вплоть до слабощелочной среды при помощи хлорис- [c.70]

Все химические данные, а также спектры поглощения указывают, что центральный атом определяет все свойства двенадцати окружающих его молибдат-ионов. Это видно из спектра поглощения желтая окраска обусловлена сдвигом всей полосы поглощения молибдата к длинноволновой части спектра. Далее, резко изменяется растворимость различных соединений так, фосфат аммония и молибдат аммония хорошо растворимы в воде, тогда как фосфоромолибдат аммония малорастворим. Существенно изменяется отношение к органическим растворителям. Изменяются даже такие характерные свойства, как отношение к восстановителям. На восстановлении ГПК до синих соединейий основан ряд методов определения фосфора, кремния и других центральных атомов свободный молибдат в этих же условиях почти не восстанавливается. Наконец, хорошо известен индивидуальный характер ГПК, т. е. зависимость свойств от центрального атома. Так кремнемолибденовая кислота значительно более устойчива к действию различных (оксалат, тартрат и др.) комплексонатов и кислот по сравнению с фосфорномолибденовой кислотой. Необходимо подчеркнуть, что образование кремнемолибденовой кислоты происходит п и меньшей кислотности, чем фосфорномолибденовой кислоты. Однако это связано не с устойчивостью кремнемолибденовой кислоты, а со свойствами кремневой кислоты, которая в кислых растворах сильно полимеризована (сМ.ниЖе). [c.259]

Молибдат аммония восстанавливается соединениями двухвалентного олова в кислом растворе с образованием синего раствора соединения низшей степени окисления молибдена. В отличие от соединений трехвалентной сурьмы, также восстанавливающих молибдат аммония, соединения двухвалентного олова восстанавливают и нерастворимый фосфоромолибдат аммония. [c.163]

Фосфат-ион РО4 . Возьмем на кончике шпателя молибдат аммония (ЫН4)гМо04, растворим его в малом количестве воды и будем по каплям добавлять концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока выпавший вначале белый осадок молибденовой кислоты не растворится снова. Затем подкислим исследуемый водный раствор удобрения малым количеством азотной кислоты и смешаем оба раствора. Образуется желтый осадок сложного комплексного соединения — фосфоромолибдата аммония. Если концентрация фосфат-ионов мала, то осадок образуется только при нагревании. Температура при этом не должна превышать 50 °С. [c.335]

Выполнение работы. В пробирку с раствором молибдата аммония (3 (aпли) добавить одну каплю хлороводородной кислоты (плотность 1,19 г/см ), 3 капли раствора роданида калия KS N и 2 капли раствора хлорида олова (II). Отметить появление красного Окрашивания в результате образования комплексного соединения KaiMoO(S N)51. Какова степень окисления молибдена в этом соединении [c.236]

Опыт 8, Восстановление молибдена (VI) до молибдена (V). В пробирку с 3—4 каплями раствора молибдата аммония прибавить равный объем ра,створа роданида калия KS N и 2 3 капли раствора ЗпСЬ. Наблюдать образование комплексного соединения Мо (V), имеющего красный цвет. Составить уравнения реакций [c.99]

Метод основан на измерении оптической плотности растворов церимолибденовой гетерополикислоты (желтая форма) Н(5[СеМо1204о] хНгО, образующейся цри сливании раствора соли церия (IV) с молибдатом аммония. Соединение наиболее полно образуется в среде 0,2 н. серной кислоты в присутствии 60-кратного количества молибдата аммония. Окраска устойчива I ч. Максимум светопоглощения находится при 380 ммк. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром, имеющим максимум светопропускания при 360 ммк. [c.93]

Другие реакции олова(1Т). Соединения олова(П) при взаимодействии с молибдатом аммония образуют так называемую молибденовую синь (раствор окрашивается в синий цвет) с ЫэгНРОа дают белый осадок 8пз(Р04)2 (растворяется в кислотах и щелоча.ч) при реакции с РеСЬ восстанавливают железо(Ш) до железа(П), причем в присутствии гексациа-ноферрата(1П) калия Кз[Ре(СК)б] раствор сразу же окрашивается в синий цвет вследсгвие образования гурнбулевой сини. Известны и другие реакции олова(П) с неорганическими л органическими реагентами. [c.378]

Образец растворяют в спирте и обрабатывают определенным избытком раствора плюмбита натрия, содержащего 0,5% свинца. Реакционную смесь выдерживают в течение 30 мин, после чего выпавший меркаптид свинца отфильтровывают, промывают, а избыток реагента в соединенных фильтратах осаждают в виде сульфата свинца. Осадок отфильтровывают, вловь растворяют в растворе ацетата аммония и титруют раствором молибдата аммония с таннином в качестве индикатора. [c.323]

В пробирку налейте по 1 мл раствора молибдата аммония и концентрированной соляной кислоты и внесите 1—2 гранулы цинка. Вначале раствор синеет ( молибденовая синь ), затем он приобретает зеленую окраску вследствие образования комплексного аниона [MoO ls] или [МоС1б] и, наконец, раствор становится бурым (образуется МоС1з). Напишите уравнения реакций восстановления молибдена (VI) до соединений молибдена (IV) и молибдена (III). [c.157]

Этой реакции мешают большие количества НС1, которую можно удалить, прибавляя избыток конц. HNOs и выпаривая раствор до небольшого объема. Затем раствор разбавляют водой и приливают реактив. Соли никеля в большой концентрации мешают реакции, так как дают с реактивом осадок. Мешают реакции и восстановители, например винная кислота, сульфиты и сульфиды их следует разложить до прибавления реактива. Гекса-цианоферроаты также мешают. Мышьяковая кислота образует с молибдатом аммония соединение аналогичного состава, но осаждение происходит более медленно, и для полноты осаждения требуется более высокая температура. Это небольшое различие нельзя применить для идентификации или разделения фосфорной и мышьяковой кислот. Реакция с молибдатом аммония применяется для количественного отделения фосфат-иона от катионов. [c.210]

В две пробирки с 3—4 каплями раствора молибдата аммония, подкисленного 2—3 каплями соляной кислоты (пл. 1,19 г см ), добавьте в одну 1—2 маленьких кусйчка цинка, во вторую — несколько капель дихлорида олова до изменения окраски раствора. Сравните ход реакции в обеих пробирках. Бурый цвет раствора в первой пробирке характерен для соединений молибдена (II ). Молибденовая синь , полученная во второй пробирке, состоит из смеси нескольких оксидов МоОд, М02О5 и др. [c.205]

Восстановление соединений молибдена (VI) и вольфрама (VI). 1. В пробирку внесите 4—5 капель насыщенного раствора молибдата аммония, подкислите его несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и по каплям добавьте раствор хлорида олова (П) до появления синей окраски. При восстановлении соединений молибдена (VI) хлоридом олова (II) образуется так называемая молибденовая синь . Последняя не является индивидуальным соединением, а содержит молибден промежуточных степеней окисления от +5 до +6. Предположительный состав молибденовой сини М040ю(0Н)2, формулу которой записы- [c.156]

Выполнение работы. В пробирке нагреть насыщенный раствор молибдата аммония. Наблюдать выпадение кристаллов (ЫН4)йМо,024-пН20. Это соединение относится к изополисоединениям молибдена и может рассматриваться как комплексное соединение (ЫН4)в[Мо(Мо04)в]>пН20. [c.235]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Диэтилдитиокарбамат натрия используется для очистки водных растворов хлоридов лития 50], натрия, калия, магния, кальция и бария [47, 5 —53], бромида калия [5-1], сульфатов цинка и кадмия [55], молибдата и вольфрамата аммония [47]. Условия образования и устойчивость диэтнлдитнокарбаматов металлов аналогичны сульфидам тех же металлов [48]. Остаточное содер-жание таких микропримссей как [ е+, П , С.и +, В1, Ак, КЧ и других иосле удаления коми.пскспых соединений ил растпори не ире-вышает 5- 10 — I - 10 5% по отношению к солевой части жидкой фазы. [c.424]

Комм. Чем объясняется переход окраски раствора из желтой в оранжевую и обратно (П1) Как меняется кислотно-основный характер соединений хрома с изменением степени окисления от -(-П до -I-VI Используя литературные данные, оцените термическую устойчивость оксидов хрома(П), хрома(П1) и хрома(У1). Чем объясняется различие в химической растворимости оксидов и гидратов оксидов молибдена и вольфрама в степени окисления -1-У1 в кислотах Почему термическое разложение молибдата(У1) и вольфра-мата(У1) аммония ведет к образованию оксидов М0О3 и WO3, в то время как при термическом разложении дихромата аммония полу- [c.236]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Тиогликолевая кислота взаимодействует с ионами пятивалентного молибдена при pH 1—6 [66]. При этом появляется желтое устойчивое окрашивание, несколько менее интенсивное по сравнению с тем, которое появляется с раствором молибдата аммония одинаковой молярной концентрации. При определенных условиях (pH 2,5—6) тиогликолевая кислота образует окрашенное в желтый цвет соединение, в котором молибден находйтся в шестивалентном состоянии [66], несмотря на то, что реагент обладает ясно выраженными восстановительными свойствами. Тиогликолевая кислота, а также дитиогликолевая кислота не взаимодействуют с ионами трехвалентного молибдена при pH 1—4 с образованием соединений, окрашенных в желтый цвет [66]. [c.69]

Обнаружение диэтилдитиофосфорной кислотой. Диэтилдитиофосфорная кислота образует с молибдатом аммония в сильносолянокислом, сернокислом и фосфорнокислом растворах окрашенное в интенсивно малиновый цвет соединение [51, 52, 571. [c.106]

При добавлении сульфида к смеси водных солянокислых растворов молибдата аммония и роданида калия возникает красная окраска молибденроданидного комплекса, неустойчивого во времени. Для ее стабилизации рекомендовано извлечение комплекса в слой органического растворителя. Бабко [1463] объясняет причину неустойчивости окраски этих растворов ступенчатой диссоциацией образующегося комплекса в водных растворах с образованием нескольких соединений с различным соотношением Mo(V) S N" аналитическое значение имеет комплекс с соотношением 1 5. Извлечение комплекса в органический растворитель, а также добавление этанола, ацетона подавляют диссоциацию и стабилизируют окраску молибденроданидного комплекса [323]. Сульфид-ион в состав комплекса не входит ж служит для восстановления молибдена до пятивалентного состояния. [c.23]

После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. Кремнемолибдат образуется в растворе, 0,05 н. по серной кислоте. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Например, если нормальность раствора по кислоте больше 1, то для завершения реакции требуется 1 ч. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. Поэтому перед восстановлением кремнемолибдата в раствор добавляют серную кислоту, чтобы повысить кислотность до 2,5 н. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения. [c.87]

В качестве титрантов используют Кз[Мо01в] и (NH4) з[Мо01б]. Эти соединения получают из раствора молибдата аммония в 2 Ai соляной кислоте восстановлением амальгамой цинка или электровосстановлением на свинцовом катоде. Методы, основанные на применении молибдена (III), называют молибденометрией. [c.137]