Вольфрам, определение в виде роданидного комплекс

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Многие другие ионы образуют окрашенные роданидные комплексы, извлекаемые органическими растворителями. Железо (III), если его не слишком много, восстанавливается в ходе определения и не мешает. Платина (IV) мешает определению. Кобальт мешает, если его содержание в растворе превышает половину содержания молибдена. Медь осаждается в виде роданида меди (I) этот осадок отфильтровывают. Вольфрам следует связать в комплекс прибавлением цитрат-или тартрат-ионов. Титан связывают в комплекс добавлением фторида. [c.720]

Как было сказано выше, для колориметрического определения нона X последний переводят в окрашенное соединение, обычно комплексного характера. Так, например, железо, кобальт, молибден и вольфрам определяют часто в виде роданидных комплексов. Титан и ванадий определяют в форме комплексов с перекисью водорода. Медь, цинк и многие другие цветные металлы определяют в виде комплексов с дифенилтиокарбазоном фосфор, кремний — в виде комплексных гетераполикнслот. [c.12]

Молибден экстрагируют в виде оранжево-красного роданидного комплекса Mo(V), экстракцию обычно проводят в присутствии Sn la из хлоридного раствора, содержащего роданид-ионы. Метод, известен более 100 лет [1,2. Комплекс имеет максимум поглощения в районе 470 нм в зависимости от природы органического растворителя. В качестве экстрагента часто используют изоамиловый спирт, но можно применять смесь изоамилового или амилового спирта с I4 [1073, 1844], бутанол [1070], бутилацетат [1068]. Хотя метод не отличается высокой избирательностью, в определенных условиях мешающее влияние других элементов может быть снижено. Например, предложен селективный метод определения молибдена в сталях, содержащих вольфрам [1068]. В условиях, найденных авторами этой работы, определению молибдена не мешают 100-кратные количества вольфрама, а также Со, r(VI), V (V), Си и Ni. Молярный коэффициент поглощения, по данным этого исследования, составляет 1,87-10 при 470 нм. Вусев и Родионова [1060] в качестве экстрагента использовали 0,0,8-три-этилдитиофосфат. [c.316]

В среде соляной или серной кислоты и в присутствии восстановителя вольфрам образует с роданидными ионами желтый комплекс, в котором вольфрам находится в пятивалентном состоянии. Так же как и в других системах металл — роданид, в этом случае наблюдается ступенчатое образование комплексов. Исследованию механизма реакции W — S N — восстановитель посвяш ен ряд работ [25—29]. Цветная реакция протекает с большой скоростью результаты определения воспроизводимы, если роданид добавляют в нейтральный или слабо ш,елочной раствор вольфрама, а затем вносят восстановитель и подкисляют раствор. Если исходный раствор имеет кислую реакцию, то вольфрам находится в нем в виде агрегированных молекул вольфрамовой кислоты, которые менее реакционноспособны, медленнее восстанавливаются и соединяются с ионами S N , чем неагрегирован-ные молекулы, которые находятся в растворе в первый момент после под-кисления вольфрамата. В слабо кислой среде в присутствии тартратов вольфрам находится в виде комплекса, легко вступающего в реакцию с роданидом. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология