Сульфат-ион в виде роданида

Описаны методы определения серы, основанные на разрушении лаков тория [57], циркония, тория и церия [58, 59], а также на разрушении сульфат-ионами роданида железа [60], родизоната бария [61], комплексов тория с ксиленоловым оранжевым [62]. Рекомендуются также нефелометрические или турбидиметрические методы определения сульфатов в различных вариантах [2]. Для определения малых количеств сульфатной серы ее восстанавливают до сероводорода с помощью хлорида олова (И) [63], смесью иодида и гипофосфита [64, 65] или другими восстановителями с последующим определением сульфидной серы в виде метиленового голубого. [c.205]

Обычные методы определения серы основаны на реакциях сульфат- или сульфид-ионов, хотя можно применять и методы, основанные на реакциях элементарной серы или таких ее соединений, как окислы, тио-, дитио- или роданид-ные соединения. Во многих случаях малорастворимые сульфаты и сульфиды используются для турбидиметрических определений. Большая чувствительность метода определения сероводорода в виде метиленового голубого позволяет использовать его для определения других соединений серы в тех случаях, когда можно количественно получить сероводород. Соединения с реакционноспособными серу-содержащими группами в газах и парах, дающие окраски, определяют при помощи специальной реактивной бумажки или гранулированных гелей. [c.311]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Взвешивание в виде сульфата бария. Роданид-ионы сначала окисляют до сульфат-ионов бромной водой [c.1061]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Таким образом, активность воды можно рассчитать по температурам кипения растворов при атмосферном давлении. В табл. 1 приведены рассчитанные приведенные концентрации растворов роданида аммония и данные работы [5] для хлорида и сульфата аммония при одинаковых активностях воды. Результаты расчетов и экспериментальных исследований, произведенных для проверки возможности использования данного метода для расчета температур кипения смешанных растворов, представлены в табл. 2. Сравнивая результаты расчета и эксперимента, видим, что данный метод расчета позволяет предсказать температуру кипения растворов связанных солей аммония с точностью 0,25 °С. [c.26]

Экстрагирование в виде молекулярных соединений с экстрагентом, кроме растворов нитратов, возможно также и из растворов хлоридов, иодидов, роданидов, перхлоратов и сульфатов. [c.289]

Медь. К раствору добавляют 10 мг Fe (в виде сульфата), осаждают аммиаком осадок гидроокиси железа, который отфильтровывают н отбрасывают. Фильтрат подкисляют серной кислотой, сернистым газом восстанавливают медь до одновалентной и осаждают осадок роданида меди. [c.439]

Кроме этого, предложено использовать также роданиды серебра и меди [43], ацетаты меди и ртути [44], сульфаты меди [45] и ряд других малорастворимых солей. Электрохимическая реакция разряда солевых электродов в принципе весьма проста и в общем виде выражается уравнением [c.52]

При определении железа в виде роданида важно создавать определенную кислотность раствора. При увеличении кислотности и соответственно увеличении концентрации сульфат- и хлорид-ионов возникает опасность образования комплексов [Ре(804)зР и НРеС14. Оптимальной кислотностью считают 0,05 н. — 0,2 п. подкисле-иие можно проводить кроме серной, соляной, азотной и хлорной кислотами. [c.150]

Серебро можно осадить в виде роданида титрованным раство-poMi NH4S N, отделить осадок и оттитровать избыток роданида перманганатом калия [453] или сульфатом церия (IV) [1032]. После осаждения AgJ стандартным раствором иодида калия избыток последнего оттитровывают перманганатом калия в присутствии силоксена в качестве хемилюминесцентного индикатора [835а]. [c.83]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Определению кадмия методом внутреннего электролиза мешают As, u, Fe, РЬ и Sb. Поэтому Pb отделяют в ходе анализа в виде сульфата, Си — в виде роданида после ее восстановления до u(I) действием SO2. Железо окисляют Н2О2 и выделяют (вместе с As, Bi, Sb и остатком РЬ) аммиаком [429, стр. 690]. [c.163]

Таким образом, гидролиз висмута в водных растворах протекает ступенчато с последовательным образованием гидроксокомплексов состава В1(ОН) " и их полимеризацией. При концентрациях <110 моль/л висмут существует в виде моноядерных форм, и при pH, равном О, около 4 % висмута находится в виде первого гидроксокомплекса В1(ОН) в области pH 4—12 весь висмут находится в форме В (ОН)з, а при pH 14 — в виде анионного гидроксокомплекса В1(0Н)4. В присутствии нитратных и хлоридных лигандов висмут о азует смешанные гидроксоанионные комплексы. При концентрациях более 5-10 моль/л в разбавленных растворах кислот (pH 0,5—5) висмут существует в виде полиядерных гидроксокомплексов, а при концентрации в растворе >0,1 моль/л в области pH 0,5—2 висмут существует в растворе преимущественно в виде шестиядерного оксогидроксокомплекса состава [В1б04(0Н)4] . В относительно кислых растворах с концентрацией > 1 моль/л висмут образует ступенчато комплексы с нитрат-, сульфат-, галогенид-, роданид-ионами и [c.36]

Иногда, например, при определении железа в виде роданида указывают, что концентрация соляной кислоты должна быть не выше 0,01 М.. В общей форме эта рекомендация ошибочна, так как в действительности ослабление окраски при увеличении концентрации НС1 связано с образованием слабоокрашенных хлорид-ных комплексов железа, однако прибавление серной кислоты также несколько уменьшает оптическую плотность раствора. Ослабление окраски особенно заметно при невысокой кислотности, если в растворе имеется много сульфатов, которые образуют малодис-социированные соединения с железом. [c.114]

Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 мл серной кислоты, прибавляют 30 10 %-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 з роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температу )е в фарфоровом тигле растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и нолу 1ен-ный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислоты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286). [c.283]

Роданид серебра, осажденный из растворов разбавленной Н1МО3, можно высушить при 115°С и взвесить. В растворе должны отсутствовать галогепиды и цианиды. Гравиметрическое определение 5СЫ- в виде роданида меди(1) было известно давно, но метод чаще применяли для определення меди [15]. Осаждение ведут из нейтральных или слабокислых растворов путем насыщения охлажденного раствора сернистым газом (или добавлением раствора, насыщенного ЗОг) и введения сульфата меди. Осадок сушат при 110 120°С и взвешивают. Если к роданиду добавить бромную воду и нагреть раствор на водяной бане в течение 1 ч, роданид окисляется до сульфата, который можно определить в виде Ва304. Ранее описан метод осаждения комплекса меди с пиридином и роданидом. [c.224]

Разработан типовой фотоколориметрический метод определеиия тр1имеси железа в виде роданида. Анализ проводят в кислой среде. Этим методом определяли примесь железа в нитрате кальция,. хлориде магния, сульфате магния, карбонате магния, хлориде алюминия, хлориде никеля и ряде других солей реактивной квалификации. [c.242]

Вариаминовый синий (4-амино-4-метоксидифениламин) при pH 5 осаждает W(VI) в виде осадка серовато-белого цвета. Чувствительность реакции pD =5,7. Растворимость осадка в 0,01 М H3GOOH равна 3,5-10 и 8,5-10 моль/л для осадков, полученных при pH 5 и 4 соответственно. Осадок не изменяет вес при температуре до 200° С, однако его рекомендуют прокаливать при 600° С до WO3. Определению не мешают галогениды, сульфаты, нитраты, роданиды и силикаты щелочных металлов, Си, As(III), Со, Ni, А1, Zn, Mn, NH4 мешают Ag, Pb, Hg(I), a, Ba, Fe(III), r(VI), e(IV), Mo(VI), фосфаты. Железо(П1) можно маскировать комплексоном HI или восстановить аскорбиновой кислотой, молибден необходимо отделять. При определении 45,8—231 мг WO3 стандартное отклонение 0,9—0,1% [625]. [c.89]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

К 0,1 или 0,5 г, если содержание молибдена менее 0,02%, тонкорастертой руды в стакане емкостью 30—40 мл прибавляют 3 мл царской водки и выпаривают до 0,5—1 мл. Затем вводят 2 мл разбавленной (1 1) серной иисло-ты и продолжают нагревание до выделения густых белых паров. По охлаждении прибавляют 1—2 мл воды, выпарнванне повторяют до выделения белых паров. Прибавляют 10 мл вояы, смывая ею стенки стаканчика, накрывают часовым стеклом и напревают до кипения. Раствор охлаждают и, не фильтруя, переводят в мерную колбочку емкостью 50 мл. Разбавляют до метки и перемешивают. После отстаивания отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5 или 10 мл) в цилиндр для колориметрирования. При содержании меиее 0,2% Мо используют весь раствор без разбавления. В случае небольшого содержания меди или ее отсутствия прибавляют 10 мг Си в виде раствора сульфата, 7 мл НгЗО (1 2), 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины все тщательно перемешивают. Затем прибавляют 0,5 мл 50%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 25 мл и снова перемешивают. Через 10 мин, сравнивают интенсивность окраски с эталоном. [c.213]

Определение содержания серебра. Количество серебра в кислых растворах определяют осаждением его титрованным раствором роданида калия или аммония. Избыточное количество роданида обнаруживают при помощи ионов Fe . Растворимый роданид железа красного цвета образуется после того, как все серебро полностью осядет в виде белого творожистого осадка роданида серебра. Титрование производят в азотнокислой среде (от 1 до 10% по объему), индикатором служит раствор железоаммонийных квасцов. Первое заметное изменение цвета титруехмого раствора происходит после того, как оттитровано около 99% серебра, так как часть ионов Ag+ адсорбируется поверхностью осадка. После первого изменения цвета продолжают титрование при сильном перемешивании до появления устойчивой окраски, не исчезающей при перемешивании. Исследуемый раствор не должен содержать нитритов, хлоридов и сульфатов (перед прибавлением к титруемому раствору азотной кислоты необходимо проверить отсутствие в ней ионов хлора ). Мешающее действие оказывают соединения двухвалентной ртути одновалентная медь, дающая нераствори- [c.225]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

ВУХИНом показана целесообразность реализации окислительного метода сероцианоочистки коксового газа на заводах Востока СССР с целью получения роданистого аммония [ 7]. При этом так же, как и при полисульфидном способе, образуются побочные продукты в виде тиосульфата и сульфата аммония. Вместе с указанными солями из системы вьшо-дится примерно 20 % от его ресурсов роданистого аммония. Для переработки отходов производства роданида аммония может быть рекомендован способ жидкофазного окисления с получением сульфата аммония. [c.32]

СОВ. Для экстракции брали 0,01 мг тн металла (в виде сульфата или хлорида), 4—5-кратный избыток сульфата нитрона и избыток роданида калия (0,1—0,15 г-молъ/л). Кислотность водной фазы поддерживали 0,1 N по Н230 4. Количество дихлорэтана равнялось 5 мл, общий объем водной фазы 15 мл. Наряду с основным опытом в тех же условиях проводили контрольный опыт (без нитрона). В контрольных опытах ионы металлов не были обнаружены. [c.162]

Этот метод можно использовать для выбора оптимального количества осадителя, что продемонстрировано на примере осаждения фосфат-иона в виде магний-амоний фосфата. Увеличение избытка осадителя более чем в 10 раз практически не имеет смысла, а для аналитических целей вполне достаточен 4-кратный избыток осадителя. Этим способом была определена также растворимость роданида меди в 50 %-ном растворе сульфата цинка. Метод позволяет быстро определять растворимость с точностью 5—10%. [c.230]

Роданид алюминия. A1(S N)3, получаемый взаимодействием сульфата алюминия в водном растворе с роданидом бария или кальция, применяют как протраву в ализариновом печатании. Для этой цели он поступает в продажу в виде водного раствора. При упаривании его в вакууме образуется безводная соль в виде резинообразной массы. Красная окраска указывает на следы железа (вследствие роданидпой реакция на железо). [c.403]

В производстве персульфата калия в качестве сырья используется сульфат аммония, хлорид калия и роданид аммония, поступающие в производство в сухом кристаллическом виде. О коррозионной активности этих солей в водных растворах можнр судить по данным табл. 5.4. Используются также аммиачная вода и серная кислота. 20%-ная аммиачная вода готовится в цистернах из углеродистой ста,ли путем насыщения умягченной, т. е. обессоленной путем вофатитовой очистки, воды жидким аммиаком. Умягченная вода хранится в гуммированном стальном баке, фильтруется через медную сетку, охлаждается в холодильнике из нержавеющей стали, транспортируется по винипластовым трубопроводам и, таким образом, контакта с черными металлами не имеет. [c.112]

Предложена модификация метода, в которой вытесненный роданид экстрагируют нитробензолом в виде ионного ассоциата с 1,10-фенантролинатом железа (П1) и определяют спектрофотометрически [75]. Закон Бугера — Ламберта — Бера выполняется в интервале 0,8—5,6-10 М С1 . Окраска стабильна, чувствительность метода выше чувствительности метода, основанного на применении роданида ртути(II)-железа (III). Большие количества сульфата, фосфата, фторида, карбоната, К , Na, NHI и ацетата оказывают незначительное влияние, а бромид, иодид, цианид мешают определению. [c.304]

Более эффективное разделение циркония и гафния в виде тиоцианатов происходит при помощи экстракции циклогексаноном из солянокислого раствора, содержащего роданид и сульфат аммония [99—101]. После промывания органической фазы раствором, содержащим NH4N S, (NH4)aS04 и НС1, гафний реэкстрагируют [c.378]