Соляная кислота см также в присутствии мышьяковистой, определение

Проба R е i п S с h a отвергается некоторыми химиками потому, что ее нельзя применять для количественного определения, а также потому, что она неприменима в присутствии пятивалентного мышьяка и в присутствии сульфитов. Большинство же химиков считает эту пробу при правильном выполнении очень хорошей. А11 е п 2 предпочитает эту пробу при анализе пива и т. п. всем остальным. Он очищает соляную кислоту, как описано выше на стр. 187, добавляет к 100 мл пива немного соляной кислоты и бромной воды, кипятит пару минут для окисления часто содержащихся в пиве сульфитов, добавляет немного полухлористой меди, чтобы восстановить мышьяковую кислоту до мышьяковистой, затем добавляет 1 см медной жести и кипятит 1 час, приливая свежую воду вместо выкипающей. Когда медь почернеет, ее высушивают на водяной бане, нарезают на полоски и определяют мышьяк, помещая полоску в узкую пробирку, которую нагревают. Возгон имеет вид характерных октаэдров и тетраэдров As Og. Если верхнюю часть пробирки, в которой производится возгонка, предварительно прогреть, то получаются более крупные кристаллики они становятся также более отчетливыми, если потом налить в пробирку воду. Аналогичные указания со всеми деталями дает комиссия Манчестерского общества пивоваров, з отбрасывающая добавку окислителей для разрушения сульфита и добавку восстановителей для перевода мышьяковых соединений в мышьяковистокислые. [c.189]

Найдено также, что если в дистиллируемом растворе находится не свыше 0,5 мл свободной соляной кислоты, присутствие 1 % ацетона в метиловом спирте не мешает определению, так же как и наличие до 10 мг мышьяковистого ангидрида. Большие количества мышьяковистой кислоты лучше окислять перекисью водорода, после того как к раствору прибавлен едкий натр до заметно щелочной реакции. Образующаяся при этом мышьяковая, кислота определению не мешает. Было найдено также, что относительно большие количества фторида (0,2 г NaF) влияют на точность определения, однако не настолько заметно, чтобы сделать метод непригодным для рядовых анализов. [c.769]

При выполнении анализа объемным вариантом метода раствор после-добавления гипофосфита кипятят, отфильтровывают Ьсадок мышьяка, промывают его сначала разбавленной (1 3) соляной кислотой, содержащей немного гипофосфита, потом 5%-ным раствором хлорида аммония, растворяют в отмеренном количестве 0,01 н. или 0,1 н. раствора иода и после добавления в избытке раствора бикарбоната натрия оттитровывают избыток иода титрованным раствором мышьяковистой кислоты. Можно также растворять мышьяк в отмеренном количестве 0,01 н. или 0,1 н. раствора бихромата калия и оттитровывать избыток последнего титрованным раствбром соли Мора в присутствии дифениламина или фенилантра-ниловой кислоты в качестве индикатора. В колориметрическом варианте метода анализируемый раствор после добавления гипофосфита не кипятят, а нагревают определенное время на водяной бане. Выделяющийся в коллоидной форме элементарный мышьяк окрашивают раствор, который потом колориметрируют. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология