Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фториды малых количеств

    Отсутствие у радона долгоживущих изотопов и возможности получения только в малых количествах являются причиной того, что химия радона развита относительно слабо. Установлено существование фторидов. [c.353]

    Приведенная реакция, пригодная для открытия малых количеств борной кислоты и ее солей, обладает некоторыми преимуществами по сравнению с другими качественными реакциями на ВО. -ионы, например не требуется прибавления концентрированной серной кислоты и спирта реакция применима и присутствии фторидов, затрудняющих открытие ВО -ионов другими методами не требуется сложной аппаратуры реакция проста в выполнении. [c.410]


    Характер свечения не зависит от X, но определяется спектральным составом возбуждающего света. При малых количествах TIX это явление можно наблюдать в люминесцентном микроскопе. При очень низких температурах, порядка —160°, хлорид таллия обладает синим свечением [758], но вряд ли такой способ наблюдения флуоресценции найдет применение в аналитической химии. Для нас важно то обстоятельство, что и растворы солей таллия способны флуоресцировать фиолетовым светом [56, 57, 170, 748]. Флуоресценция возбуждается только коротковолновыми ультрафиолетовыми лучами ( l<2500 А) она обусловлена гидратированными ионами таллия и может быть замечена даже в 10 -моляр-ных растворах [170]. Фториды вызывают тушение флуоресценции соли таллия в растворе [20]. Тущение вызывают также ионы Fe2, J" и ОН [56, 57]. [c.32]

    В работе [724] высказывается мнение, что соосаждение малых количеств плутония на фториде лантана не применимо для полного отделения от U(VI). Адсорбция шестивалентного урана подавляется добавлением циркония. Для уменьшения адсорбции в этих случаях также рекомендуется добавлять малые количества соосадителя ( 50 мкг/мл лантана). [c.277]

    Кристаллогидратов LiF не образует. Растворимость LiF в воде понижается в присутствии аммиака и особенно (даже малых количеств) фторида аммония [160]. В отличие от других галогенидов лития LiF не растворяется в большинстве органических растворителей [12]. [c.29]

    Осаждение в присутствии натриевых солей имеет преимущество не только в том, что образующийся двойной фторид урана-натрия обладает меньшей растворимостью по сравнению с тетрафторидом урана, но и в том, что натриевые соли парализуют растворяющее действие алюминия. Для более полного осаждения малых количеств урана иногда вводят соли кальция, осадок фторида которого является хорошим коллектором для фторида урана. [c.272]

    В качестве носителей чаще всего применяются такие соединения. Которые в дальнейшем не мешают определению или легко удаляются. Хорошими носителями для выделения следов урана являются гидроокиси многих металлов, обладающие рыхлым строением и большой поверхностью. Гидроокиси железа, алюминия, кальция, маг-йия, олова, тория, циркония и титана были рекомендованы для соосаждения с ними малых количеств урана [8, 19]. В качестве носителей для отделения следов урана могут применяться также перекись тория, карбонат бария, фторид кальция [8]. Соосаждение с органическими осадками также предлагалось для выделения следовых количеств урана [126]. [c.283]


    В. Ф. Лукьянов [184] в разработанном ими методе также осаждают уран (IV) совместно с фосфатом тория. В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] при выделении урана (IV) осаждением в виде фторида рекомендуют в тех случаях, когда отделяемое количество урана составляет менее 5 мг, осаждение проводить в присутствии кальция, фторид которого является хорошим соосадителем для фторида урана (IV). Для выделения малых количеств урана И. Е. Старик, Ф. Е. Старик и А. Н. Аполлонова [243] осаждают уран (IV) в виде тетрафторида урана (IV) совместно с тетрафторидом тория. [c.284]

    При осаждении малых количеств Се (0,3—1.0 мг/мл) в присутствии Ре, Л1 и 2г последние не только захватываются осадком,но и могут влиять на степень осаждения фторида Се [11], однако это [c.77]

    Электролизеры выделяют большое количество газа, уносящего с собой частицы пыли. В состав газа входят углекислый газ, летучие фториды и газообразный НР. Твердые частицы оксида алюминия, криолита, углерода и органических соединений выносятся из электролизера вместе с газами. В газовом потоке присутствуют также малые количества твердых частиц, содержащих такие элементы как литий, кальций, кремний, железо, магний и сульфат натрия. [c.125]

    Когда отделяемое количество урана не обеспечивает осаждения его из раствора с образованием самостоятельной твердой фазы в связи с недостаточной его концентрацией в растворе, или если выделение имеет место, но вследствие некоторой, хотя и незначительной растворимости выделяемого соединения значительная часть его остается в растворе или удерживается в виде коллоидных частиц, то в таких случаях образующееся соединение урана выделяют из раствора с другим труднорастворимым соединением, являющимся носителем В качестве носителей чаще всего применяются такие соединения Которые в дальнейшем не мешают определению или легко удаляются Хорошими носителями для выделения следов урана являются гид роокиси многих металлов, обладающие рыхлым строением и боль Шой поверхностью. Гидроокиси железа, алюминия, кальция, маг йия, олова, тория, циркония и титана были рекомендованы для со осаждения с ними малых количеств урана [8, 19]. В качестве носи Телей для отделения следов урана могут применяться также пере Кись тория, карбонат бария, фторид кальция [8]. Соосаждение с органическими осадками также предлагалось для выделения сле-Довых количеств урана [126]. [c.283]

    Для определения малых количеств фтора использована реакция образования криолита путем взаимодействия фторида с раствором соли алюминия [55]. Титрование проводили по флуоресцентному индикатору морину. На основании полученных данных было вычислено произведение растворимости криолита (ПР = 4,1 10 у других авторов ПР = 5,6-10 ). [c.85]

    Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

    Фторид лития негигроскопичен и принадлежит к малорастворимым солям лития при 25° в 100 г воды растворяется 0,13 г [59]. О знаке температурного коэффициента растворимости данные противоречивы [7, 10]. Теплота растворения —1,04 ккал/моль [10]. Кристаллогидратов не образует. Растворимость в воде понижается в присутствии аммиака и особенно (даже малых количеств) ЫН4р [10]. В отличие от других галогенидов лития ЫР не растворяется в большинстве органических растворителей [10]. [c.18]

    Влияние кислот на растворимость малорастворимых солей различно. Например, малые количества соляной кислоты сильно уменьшают (согласно закону действия масс) растворимость хлорида серебра. Большие добавки соляной кислоты, наоборот, повышают растворимость хлорида серебра вследствие комплексообразования Ag i- -+ l = [Ag I2l . Прибавление сильной кислоты к раствору малорастворимой соли сильной кислоты также увеличивает растворимость, так как кислоты можно рассматривать как соли гидроксония. В случае прибавления сильной кислоты к раствору малорастворимой соли слабой кислоты, например при добавлении НС1 к насыщенному раствору СаРг, находящемуся в равновесии со своим осадком, последний частично растворяется. Это объясняется тем, что ион гидроксоний образует с фторид-ионом менее диссоциированную фтористоводородную кислоту HF, т. е. нарушается равновесие осадка aFj с его раствором. Чем меньше константа диссоциации образующейся в подобных случаях слабой кислоты, тем сильнее будет растворяющее действие добавок кислоты на малорастворимую соль. Если имеем соль сильной многоосновной кислоты, например малорастворимый сульфат бария, то сильная кислота, например азотная, переведет сульфат-ион в гидросульфат-ион, что вызовет частичное растворение сульфата бария  [c.73]


    Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

    Хлориды, сульфаты, нитраты н перхлораты не мешают определению алюминия оксихинолиновым методом. Фториды мешают даже в малых количествах [77, 644]. Добавление I—5 г Н3ВО3 уменьшает ошибку, но этим путем можно маскировать лишь до 2 жгР -иона [644]. Добавление бериллия (Ве А1> 1) устраняет мешающее влияние фторидов вследствие образования его фторидного комплекса [398]. Тартраты не мешают, но в их присутствии образуется болеемелкий осадок. В присутствии цитратов и оксалатов осаждение полное ЗДько при pH > 7—8. [c.37]

    Особого внимания заслуживает одна из реакций, осуществляемых с фторидом олова(П). Получение фторида хрома(П) обычными методами в большинстве случаев приводит к образованию смэси ди- и трифторидов. Однако дифторид можно получить в чистой форме (как в больших, так и в малых количествах) реакцией фторида олова(П) с порошком металлического хрома прп 900° [381. [c.339]

    Однако получить устойчивую окраску обычно не удается, окраска быстро бледнеет приходится вводить избыточное количество перманганата, что приводит к повышенным результатам определения. Это объясняется одновременно протекающей реакцией между ионом хлора и перманганатом [28, 854] и солью марганца с перманганатом. При малых количествах таллия относительная ошибка достигает нескольких процентов. Для повышения точности определения полезно, устанавливать титр раствора пер-манганата титрованием раствора чистого TI2SO4 [516]. Изменение температурного режима и концентрации соляной кислоты не приводит к существенному улучшению этого метода [854]. Несколько большая точность достигается титрованием при комнатной температуре в присутствии фторида натрия, препятствующега окислению Mn + до Мп ". [c.95]

    И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

    Осаждение Ри( ) гидроокисью аммония [3, стр. 329 48, 170] широко используется для отделения его от щелочных и щелочноземельных металлов, от малых количеств металлов, образующих аммиакаты (Сц2+, N1 +, 2п +, 0(1 +, А +), а также для концентрирования плутония в малом объеме [66, 368]. 0 бладая малой избирательностью, эта реакция используется для отделения плутония на последних стадиях очистки. Количественному осаждению мешают анионы, комплексующие плутоний карбонат, оксалат, фторид, фосфат, тартрат и некоторые другие. Осаждение также не дает удовлетворительных результатов, если раствор содержит большие количества цинка, хрома и бора, которые захватываются осадком гидроокиси плутония. [c.289]

    Осаждение тория в виде фторида Thp4 4Н2О производят либо плавиковой кислотой, либо фторидами щелочных металлов в кислом растворе [372, 551, 753]. Для отделения образующихся осадков рекомендуют использовать центрифугирование, но не фильтрование. Правда, малые количества фторида тория могут быть быстро отфильтрованы в присутствии носителя — хлорида ртути [908]. Фторид тория практически не растворим в азотной кислоте и царской водке растворяется в концентрированном растворе карбоната аммония или бикарбоната натрия, из которых торий можно выделить едким натром в виде гидроокиси [790]. [c.34]

    Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

    В случае присутствия в исследуемом растворе мешающих примесей, предварительно производят экстракцию тория окисью мезитила [1343], обеспечивающую отделение его от ряда сопутствующих элементов, в том числе от р. з. з. и от больших количеств фторидов и фосфатов. При экстракции торию сопутствуют лишь г, и, V и малые количества А1. Из них I и А1 не мешают лри титровании тория трилоном Б, 2г и V могут быть удалены обычным способом перед экстракцией тория. Сочетание экстракции тория окисью мезитила с прямым титрованием ею трилоном Б является быстрым, точным и широко применимым аналитическим методом определения гория. [c.68]

    При осаждении гидроокиси тория носителями служат гидроокиси лантана, циркония или железа. Сообщают [945] об отделении UXi(Th" ) от урана выщелачиванием последнего карбонатом аммония из осадка, полученного при совместном осаждении гидроокиси железа и уранага аммония. Для выделения малых количеств тория из сильнокислых растворов, содержащих уран, а также для отделения от циркония , который используют в качестве носителя в концентрации 0,1 —1,0 мг/мА при осаждении иодата тория, рекомендуют осаждать фторид тория на фториде лантана. При выделении иодата тория из сильнокислых сред и промывании его раствором, содержащим иодат, достигается отделение от урана. р. 3. э. (Се предварительно восстанавливают до Се перекисью водорода) и актиния [5]. Иодат циркония растворяют в HNO3 в присутствии сернистого ангидрида и переосаждают затем в виде гидроокиси после удаления иода кипячением раствора. [c.228]

    Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом [8]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана. [c.117]

    Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

    Добавление редаитора. Хотя ионы трехвалентного железа не реагируют с дипиридилом, то большгие количества его своей собственной желтой окраской могут помешать открытию малых количеств двухвалентного железа. В таких случаях следует прибавлять фторид калия, пере водящий Ре -ион в бесцветный [РеРс]". Рей Кцию. необходимо выполнять в тигельке, покрытом внутри парафином. К капле кислого испытуемого раствора, окрашенного в желтый цвет за счет наличия ионов Ре . прибавляют несколько кристалликов КР п к обесцвеченному раствору несколько капель реактива. В зависимости от количества Ре появляется красное или розовое окрашивание . А. К. [c.236]

    Положительный результат получается всегда, если реакцию проводить в платиновой посуде с относительно большим количеством фторида и сравнительно малым количеством аморфлой кремневой кислоты или силиката (большие количества кварца не оказывают влияния на р-еакцию) с другой стороны, реакция дает отрицательный результат, если ее проводить е платиновой посуде не с кремневой кислотой, а с кварцем и фторидом. Такое различие в течении реакции о бъясняется те.м, что фтористоводородная кислота с трудим действует на кварц. [c.472]

    Избирательности титрования кадмия способствует использование некоторых маскирующих комплексообразователей. Иодид (умеренные количества) связывает Hg, тиосемикарбазид — Ag и Hg, триэтаноламин—А1, фторид —А1, Са и Mg, цитрат — 8п, ТЬ и 2г. Для маскировки самого кадмия применяют [З-аминометил-меркаптаНт диэтилдитиокарбаминат, полиамины (в частности, тетраэтилпентамин), цистеин. При определении Са, Mg и N1 вводят димеркаптопропанол, при титровании 1п — 1,10-фенантролин избыток иодида (до 50 г/100 мл раствора) позволяет титровать малые количества Zn в присутствии почти 3000-кратного количества С(1. Цианидом связывают Со, Си, Hg, N1, С(1 и Zn, а затем демаскируют последние два элемента формальдегидом или хлоралгидратом и титруют их по эрихром черному Т [464, стр. 137]. Дитиокарбаминоацетат маскирует С(1, Си, Hg и РЬ, что дает возможность в их присутствии титровать Со, Мп, N1 и Zn [520]. [c.75]

    Напротив, такие катионы как Се , или Ри хорошо соосаждаются с ЬаРз, что используется при выделении малых количеств этих элементов фторидом лантана. Более того, показано, что полнота выделения Ри при этом зависит от полноты выделения Ьа и при благоприятных условиях можно соосадить > 99,9% присутствующего Ри [1482]. При помощи рентгеноструктурных исследований выяснено, что Се + и образуют твердые растворы и входят в решетку ЬаРз до определенных отношений Ме (Ме + Ьа), равных 0,45 и 0,35 для Се " и соответственно [1750, 1752]. ТЬ и 2г не дают смешанных кристаллов при осаждении фторидов, но, тем не менее, способны соосаждаться в заметных количествах. Так, в случае 2г соосаждение достигает— 10% и не зависит от концентрации > 2,5 мгХг/мл, а следовые количества его соосаждаются полностью уже на 10 мг ЬаРз [648]. [c.77]

    В связи с тем что перхлорилфторид обладает слабым сладковатым запахом, различимым при концентрации в воздухе примерно 10 частей на миллион , этот запах может использоваться как сигнал для предупреждения воздействия, хотя не следует забывать о привыкании к запаху . В настоящее время еще не выработаны аналитические методы определения малых количеств (несколько частей на миллион) СЮдЕ в воздухе. Хотя данное соединение совершенно не поддается гидролизу под действием воды, оно быстро гидролизуется спиртовым раствором гидроокиси калия, и это может быть принято за основу при разработке точного метода определения фторидов в воздухе " .  [c.182]

    Ф т О р н д н 0-Г е К С а м И н о-о к с а л а т н ы й метод определения тория Метод [2099] используют для анализа различных руд, но он не применим для анализа руд, содержащих малые количества тория. После упаривания с плавиковой кислотой образец разлагают сплавлением с КНРг. Отделение тория от сопутствую-щи.х примесей осуществляют последовательной обработкой фторидом, гексамином и щавелевой кислотой. [c.173]


Смотреть страницы где упоминается термин Фториды малых количеств: [c.121]    [c.93]    [c.277]    [c.171]    [c.217]    [c.20]    [c.475]    [c.220]    [c.171]    [c.41]   
Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.886 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте