Осмий стрихнина сульфатом

Весовые методы определения осмия основаны на осаждении малорастворимых гидрата двуокиси осмия [39, 71] и сульфида осмия [72], а также на образовании соединений с рядом органических реагентов — тионалидом [71], сульфатом стрихнина [73], [c.128]

Осаждение осмия сульфатом стрихнина [73]. Водный раствор, содержащий сульфат стрихнина в количестве, превышающем теоретическое, добавляют к солянокислому раствору осмия, полученному отгонкой. Немедленно выделяется осадок. Стакан закрывают стеклом с отверстием и медленно, при перемешивании, из бюретки через отверстие в стекле добавляют 10%-ный раствор NaH Os до нейтрализации (pH определяют по индикаторной бумажке). При достижении нейтральной реакции вспенивание раствора ослабевает. После этого прибавляют по каплям раствор стрихнина. Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Предполагаемый состав выделенного соединения ( i2H2202N2)2H20s l6 оно содержит 17,71% осмия. [c.129]

Для выделения осмия применяли такие обычные восстановители, как алюминий, гидразин и формальдегид. Наиболее эффективные гравиметрические методы основаны на осаждении гидрокарбонатом натрия, сульфатом стрихнина, тионалидом, акридином и 2-фенилбензотиазолом. В качестве осадителей применяют также сероводород и 1, 2, 3-бензотриазол. [c.13]

Хотя многие органические реагенты осаждают осмий, ни один из осадков не может служить весовой формой. Так как озоление на воздухе неприемлемо, использовать для количественного выделения осмия органические осадители нельзя. Сульфат стрихнина, предложенный Огберном и Миллером [287], осаждает осмий в виде комплекса канареечно-желтого цвета, который можно взвешивать. Поскольку реагент не представляет собой чистого соединения, авторам пришлось ввести поправочный коэффициент, что малоприемлемо вообще и в данном случае также. [c.13]

Существуют различные мнения относительно состава осадка и эффективности стрихнина как количественного реагента. Ог-берн и Миллер полагают, что в осадке на один атом осмия приходится три молекулы стрихнина и что в его состав не входит ни сульфат, ни хлор. Гилкрист [100] нашел, что осаждение неколичественное, и показал, что из бромоосмата и хлороосмата аммония образуются разные комплексы и что осадок, по-видимому, представляет собой соль стрихнина, содержащую в качестве аниона галогеноосмат. Автор книги подтвердил данные Гилкриста о составе комплекса и данные Огберна и Миллера [c.13]

Раствор, полученный при поглощении четырехокиси осмия бромистоводородной кислотой, упаривают до малого объема, разбавляют, фильтруют и доводят объем раствора водой до 50 мл. К этому раствору добавляют раствор бромистоводородной кислоты, содержащей 3—20 мг осмия (или раствор, содержащий эквивалентное количество бромоосмата аммония), и затем избыток водного раствора, содержащий сульфат стрихнина. Сразу же выпадает красно-коричневый комплекс, который при нагревании на водяной бане коагулирует за несколько минут. Раствор охлаждают, дают отстояться и фильтруют через взвешенный фарфоровый фильтрующий тигель А2. Осадок, оставщийся в стакане, переносят на фильтр, смывая его 0,02 М соляной кислотой. Тигель помешают в прозрачную кварцевую трубку для прокаливания и пропускают в течение 5 мин водород. Затем медленно озоляют, нагревая на слабом пламени, и после удаления углерода нагревают еще 2 час на полном пламени горелки Мекера. О.хлаждают в водороде, затем в азоте и ставят тигель на 10 мин в эксикатор с постоянной влажностью, содержащий [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология