Чувствительность гравиметрического метода

Наиболее точными методами определения содержания фосфора, превышающего 0,1%, являются гравиметрические методы [394] при анализе простых по составу материалов и применении чувствительных гравиметрических методов возможно точное определение содержания фосфора в интервале 0,05—0,1%. Применение гравиметрических методов для определения содержания фосфора менее 0,05% обычно приводит к неверным результатам. [c.27]

Наиболее простой и распространенный метод определения скорости общей равномерной коррозии — гравиметрический — сводится к взвешиванию металлических образцов до и после коррозионных испытаний и вычислению коррозионных потерь по разности массы. Гравиметрическим методом с достаточной точностью можно измерять скорость коррозии в тех случаях, когда она превышает 10 —10 мм/год. Потеря массы по величине должна быть по крайней мере на один порядок выше разрешающей способности весов. Как правило, точность гравиметрического метода определяется не столько чувствительностью весов и точностью взвешивания, сколько теми случайными погрешностями, которые вносят вспомогательные операции (промывка, сушка, удаление продуктов коррозии). [c.6]

Значения скорости коррозии<1,2-10- определяются чувствительностью гравиметрического метода определения потерь. [c.167]

Гравиметрический анализ является одним из наиболее старых и наиболее точных методов анализа. Предел обнаружения гравиметрического метода ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов. Диапазон содержания определяемых веществ колеблется в пределах от сотых долей до десятков процентов. [c.203]

Приведенный пример свидетельствует о несравненно большей чувствительности данного метода оценки агрессивности жидкости по сравнению с гравиметрическим. [c.126]

Экспериментальные приемы, применяемые в биохимии для изучения метаболизма, разнообразны. Исследования химических превращений проводятся на уровне целых органов, в тонких срезах и клеточных культурах, в гомогенатах тканей, органелл и очищенных ферментов. В любом эксперименте важную роль играют методы количественной регистрации химических превращений. Гравиметрические методы недостаточно чувствительны и часто непригодны для анализа органических соединений. Поэтому в биохимии широко применяются спектрофотометрические и колориметрические методы, имеющие высокую чувствительность и позволяющие определять очень небольшие количества веществ. Некоторые превращения сопровождаются поглощением или выделением газа. Для количественной регистрации таких превращений применяются манометрические методы. [c.5]

Таким образом, как видно из сравнения полученных результатов, полярографический метод дает возможность определять концентрацию полимера в растворе с чувствительностью в 100 раз большей, чем гравиметрический метод. Если к тому же учесть, что гравиметрическое определение концентрации полимера требует большой затраты анализируемого раствора и сопряжено с длительностью эксперимента, то преимущества полярографического метода изучения растворимости полимеров становятся еще нагляднее. [c.233]

Таким путем можно определять молибден гравиметрическим методом [528]. Чувствительность образования желтого осадка- составляет 1 60 ООО. Образующийся осадок был изучен термогравиметрическим методом [636, 637, 642]. Титриметрический метод основан на гидролизе осадка стандартизированным кипящим раствором едкой щелочи [528]. [c.66]

Если не требуется высокая чувствительность, то для определения воды в броме можно использовать гравиметрический метод [43]. [c.213]

Многие физико-химические методы анализа экспрессны вследствие высокой их селективности. Чувствительность физико-химических методов превосходит чувствительность гравиметрического и титриметрического. Так, чувствительность спектрофотометрических определений составляет 10 —10- люминесцентного—10 — 10 , полярографического метода анализа — 10 —10 массовых долей (%) определяемого компонента. Чтобы получить надежные результаты при использовании физико-химических методов анали- [c.5]

Электрогравиметрические определения, как и другие гравиметрические методы (стр. 38), не отличаются высокой чувствительностью. Это, однако, не означает, что нельзя выделить тот или иной ион из разбавленного раствора путем электролиза. Напротив, электролитические способы выделения некоторых ионов из больших объемов очень разбавленных растворов весьма эффективны. Например, выделяют 10" г меди, содержащейся в виде примеси в 1,5 г цинка. Малые количества тех или иных металлов удается выделить электролизом на тонкой проволоке, концентрат анализируют спектральным методом [c.80]

Представляется более вероятным, что на чувствительность гравиметрического анализа влияют трудности, связанные с отделением небольших количеств осадка от раствора относительно большого объема и с высокой концентрацией других веществ, входящих в состав пробы. В некоторых случаях потери могут быть обусловлены растворимостью осадка. Иногда скорость осаждения столь мала, что гравиметрический метод становится практически непригодным. При получении небольших аморфных осадков их часто трудно скоагулировать. Наконец, при фильтровании раствора большого объема, в котором содержится небольшое количество суспендированного осадка, значительная часть осадка теряется. [c.156]

В современной химической промышленности, как и в других отраслях техники, связанных с применением химических продуктов в качестве теплоносителей, горючих, рабочих тел и т. д., весьма часто встречается необходимость измерения значительно меньших, чем это возможно гравиметрическим методом, значений скорости коррозии. В этих случаях используют более чувствительные методы, например резистометрический, позволяющий 6 [c.6]

Содержание воды находят по калибровочному графику, который линеен в координатах площадь ника — концентрация воды. Высота или полуширина пика в данном случае оказались нестабильными параметрами, поэтому для калибровки не использовались. Стандартные растворы с содержанием 0,1—0,2% Н2О готовили по методу добавок чистой воды к осушенному пятиокисью фосфора тетраоксиду и одновременно контролировали гравиметрическим методом [330]. Некоторые из полученных результатов для разных партий продукта приведены в табл. VI. . Результатам, полученным методом ЯМР, следует отдать предпочтение. Чувствительность метода находится на уровне 0,002%, что недоступно другим ранее описанным методам. [c.185]

Приводятся также методы, опубликованные в печати, имеющие те или иные ограничения (они отмечены в описании отдельных методик), но более удобные для вьшолнения, чем гравиметрические. При этом методы газо-жидкостной хроматографии и ИК-спектрометрии по точности не уступают гравиметрическому методу, и их следует предпочесть при анализе вод, содержащих относительно большие количества углеводородов с низкими температурами кипения. Эти методы приняты в качестве арбитражных, наравне с гравиметрическим методом. Выбор того или иного метода основывается на условиях работы лаборатории (оборудование, требования к точности, чувствительности и скорости выполнения анализа и т. д.) [c.289]

По ГОСТ 7824—64 фосфатиды в лаковых маслах определяют гравиметрическим методом метод длителен и трудоемок. Предлагаемое ниже колориметрическое определение отличается высокой чувствительностью (2-10 мг/л фосфора) и быстротой. [c.107]

Метод дает возможность определять сумму р.з.э. из навески в 0,1 г с чувствительностью 0,01% это, наряду с упрощением определения, составляет преимущество метода перед гравиметрическим методом. Спектрометрическое изучение [c.24]

Все измерения производили гравиметрическим методом. Используемые весы типа весов Мак-Бена описаны в предыдущей статье [1]. Растяжение кварцевой пружины измеряли катетометром сценой деления 0,01 лш, что соответствует чувствительности данной пружины З-Ю г. Таким образом, можно было измерить степень покрытия поверхности 0 хемосорбированным слоем порядка 0,0006 в случае Оа и 0,0003 в случае СО и СОг. Образец помещали в кварцевые или пирексовые лп чки различной формы, о чем будет сказано дальще. [c.519]

Гравиметрический метод основан на измерении привеса окисляемого образца. Неудобства метода заключаются в необходимости применения исключительно чувствительных приборов, так как старение вызывается очень малыми количествами связанного кислорода, и в образовании при окислении летучих продуктов (альдегидов, кислот, СО2, Н.2О), улавливание которых представляет известные трудности. В результате этого ошибки опыта могут быть значительными (до 50 и даже более относительных процентов). Поэтому в настоящее время метод применяется редко. [c.252]

Для материалов, которые нельзя помещать в раствор, нужно использовать гравиметрические методы анализа, однако эти методы отличаются невысокой чувствительностью, так как вес образца материала слишком мал. Хорошо известна неустойчивость двухслойной методики, которая приводит к агрегации частиц, прорывающихся через поверхность раздела как ручейки . Это явление можно обнаружить при стробоскопическом освещении. Сообщалось, что этот эффект наблюдался на данных приборах при использовании,4%-ного раствора сахарозы в качестве суспендирующей жидкости. Однако нельзя исключить возможность замедленного оседания частиц из первоначально концентрированного поверхностного слоя. [c.93]

В органическом микроанализе гравиметрические методы определения не применяются весы служат только для взвешивания исследуемого материала. Ультрамикровесы точностью менее 10 нг, независимо от принципа их устройства [1—4], очень чувствительны к вибрации, колебаниям температуры, к пыли и примесям из воздуха,. взвешивание на них требует много времени. Для работы с образцами менее 20 мкг необходимы оптические устройства и механические манипуляторы [5]. Несколько большие навески можно брать довольно точно и быстро на крутильных весах с кварцевой нитью. На таких весах можно взвесить 200—400 мкг с абсолютной точностью 10—50 нг, они сравнительно нечувствительны к вибрации и колебаниям температуры (см. разд. 1.2.2.1). [c.17]

Кроме абсолютного способа измерения, используемого обычно при определении микроконцентраций, разработан прием дифференциальной спектрофотометрии [9], позволяющий проводить определение микроконцентраций элементов с точностью, не уступающей точности гравиметрических методов, громоздкость которых является общеизвестной. Таким образом, спектрофотометрические методы применимы при определении элементов в широком диапазоне их концентраций. Однако основную роль эти методы играют при определении микроконцентраций элементов, в частности, при контроле технологических процессов получения материалов высокой чистоты. Вследствие сравнительно низкой стоимости анализа и простоты используемой аппаратуры они вполне доступны для производственных лабораторий. Эти методы особенно оправданы при определении одного элемента, например, при установлений требуемого количества легирующей добавки или изучении поведения данного примесного элемента в ходе технологической очистки металла. Применение этих методов имеет особо важное значение, когда чувствительность физических методов определения данного элемента недостаточна или когда определяемый элемент не попадает в групповой концентрат по принятым способам концентрирования. [c.171]

Диапазоны концентраций неорганических анионов в водах могут быть исключительно широкими — от ничтожных содержаний в особо чистой воде до макроконцентраций хлоридов в морской воде. До появления ионной хроматографии не было эффективного метода определения неорганических анионов. Спектрофотометрический, титриметрический, гравиметрический методы и даже потенциометрический с ионоселективными электродами не всегда удовлетворяют современным требованиям. По аналитическим характеристикам — чувствительности,- селективности, скорости и воспроизводимости — эти методы определения неорганических анионов заметно уступают ионной хроматографии. [c.104]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Золото приходится определять в природных и промышленных Объектах самого разнообразного происхождения. Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (10-4—10-10%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радио-активационным, спектральным, полярографическим, флуоримет-рическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования золота — экстракцией, хроматографией, соосаждением и другими — эти методы позволяют надежно определять золото с высокой чувствительностью. Физические и физико-химические методы определения золота описаны в главах 6—10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3. [c.196]

Для управления технологическими процессами в промышленности, а также биологическими процессами нужны быстрые методы анализа, позйоляюш,ие контролировать ход процесса. Поэтому суш,ествуют тенденции к разработке не только высокочувствительных, но и так называемых "экспрессных", т.е. ускоренных, методов анализа. Некоторые из физических и физико-химических методов отличаются высокой чувствительностью и быстротой выполнения. Например, с помощью фотометрического анализа удается определять в веществе содержание примесей порядка 10 %, с помощью спектрального анализа — 10 , а с помощью люминесцентного анализа — 10 %. Радиометрический (радиоактивационный) анализ дает возможность определять некоторые примеси даже порядка 10 %. Следовательно, этот метод чувствительнее гравиметрического, титриметрического, фотометрического, спектрального и некоторых других. [c.324]

Из сказанного следует, что чувствительность реакций осаждения невелика. Поэтому не пользуются гравиметрическим методом определения ионов в области ультрамикроконцентраций. Значит, многочисленные методы аналитической химии, основанные на очень важных и повседневно используемых реакциях осаждения, для малых концентраций не применимы. Также непригодны при исследовании очень малых концентраций почти все методы систематического качественного анализа, основанные на последовательном осаждении разных групп ионов. [c.41]

Метод высокочувствительный по отношению к одному иону может оказаться совсем нечувствительным к другим ионам. Сопоставление данных о чувствительности разных методов (табл. 16) позволяет сделать вывод, что гравиметрические и титзиметрические методы неприменимы для определения интересующих нас ультрамикроконцентраций. [c.63]

Методы определения. В воздухе. Определение аэрозоля едких щелочей основано на способности кислотно-основных индикаторов изменять окраску в зависимости от pH среды. При использовании денситометрического метода чувствительность 4 мкг в анализируемом объеме раствора [46], колориметрических методов—1 мкг на 5 мл пробы (Демченко, Гузь Виль-нер). Определение хлорита Н. иодометрическим методом с чувствительностью 0,08 мг/м [31]. В природных водах определение Н. ионной хроматографией предел определения 0,05 мг/л (Basta, Tabatabai). В промышленных и бытовых сточных водах. Определение Н. методом пламенно-эмиссионной спектрометрии с чувствительностью менее 0,1 мг/л или посредством гравиметрического метода с осажде- [c.41]

Несмотря на положительные результаты, приведенные выше, довольно рискованно рекомендовать гравиметрический метод даже в наилучшем варианте для микроопределений влаги. В дополнение к ранее разобранным ограничениям метода упомянем также другие недостатки большая длите.льпость одного анализа — до нескольких часов, большой расход продукта — нри влан ности Ю % легко регистрируемый привес в 10 мг требует не менее 1 кг газа. При меньшей влажности необходимо либо еш е более увеличивать количество пропущенного газа, либо регистрировать привес на пределе чувствительности аналитических весов. Естественно, точность метода при этом резко падает. Следует также постоянно помнить, что метод не обладает специфичностью по отношению к воде. [c.150]

Более совершенные методики для определения скорости сорбции и десорбции твердыми телами гравиметрическими методами появились благодаря разработке конструкции сорбционных весов Мак-Беном и Бакром . Эти весы представляют собой чувствительную спиральную кварцевую пружину, подвешенную в стеклянной термостатированной камере. Удлинение пружины с увеличением нагрузки точно калибруется при помощи платиновых разновесов при температуре опыта. Для высококачественной пружины закон Гука соблюдается в широком интервале нагрузок в пределах точности, с которой изменение длины можно определить чувствительным катетометром. Такие же весы с вольфрамовой спиральной пружиной обладают тем преимуществом, что пружина не столь часто выходит из строя. Волюмометрический метод определения количества паров, адсорби- [c.206]

Для определения бора предложен ряд методов, в том числе спектральный, рентгеноспектральный, нейтронный, титримет-рические и фотометрические. Физико-химические методы [1, 2] большей частью не требуют предварительного отделения бора и одновременно обладают достаточно высокой чувствительностью. Однако для их применения требуется малодоступная дорогостоящая аппаратура. Гравиметрические методы определенпя бора дают ненадежные результаты [3] п для определения малых количеств бора непригодны. Титрпметрпческпе методы в подавляющем большинстве основаны на способноспг борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, маннит, инвертный сахар и др.) комплексные кислоты, являющиеся более сильными, чем сама борная кислота. Благодаря простоте и достаточной точности прямое алкалиметрическое титрование борной кислоты получило широкое применение [4]. [c.223]

Органические реактивы в неорганическом анализе применяются для разделения смеси элементов, определения отдельных элементов, для титриметрического анализа, приготовления эталонов, в качестве стабилизаторов эмульсий и т. д. Исключительно большее значение имеют специфические реактивы на катионы и анионы. К ним относятся реактивы, образующие осадки, которые можно определить гравиметрическим методом или нефе-лометрически (по степени помутнения раствора), и реактивы, образующие окрашенные осадки или растворы, что позволяет применить колориметрический метод определения, отличающийся большой чувствительностью. Многие из современных органических реактивов используются в электрохимическом, фотометрическом и других методах анализа. [c.48]

За последние годы значительно усовершенствованы ультрамикровесы — точность и чувствительность взвешивания достигает 10" —10 г, однако желательно было бы при сохранении указанной чувствительности повысить максимальную нагрузку. Гравиметрический метод в ультрамикроанализе применяют очень редко, когда нет другого метода или анализ не может быть повторен вследствие крайне малого количества вещества. В таких случаях выделенное соединение элемента после взвешивания можно использовать для его идентификации другим методом. К гравиметрическому методу прибегают также, когда требуется определить изменение массы при прокаливании на воздухе или в какой-либо другой атмосфере. Еще нерешенной проблемой является термогравиметрический анализ микрограм-мовых образцов. [c.183]

Другими проблемами, требовавшими рассмотрения, были конструирование подходящих весов и разработка конечных методов определения. Разработка весов обсуждается ниже (стр. 15). Гравиметрические методы рассматривались мало помимо их неудобства при малых навесках, большая чувствительность может быть достигнута только в такой конструкции весов, когда их используют исключительно для взвешивания образца. Было высказано соображение, что титриметрические методы в данном случае предпочтительны хотя они и требуют большего искусства, чем спектрофотометрические методы, точность их обычно выше. Более сложные инструментальные методы в монографии не обсуждаются вследствие их недостаточной простоты. Применялись некоторые спектрофотометрические методы, но только в тех случаях, когда они давали удобную альтернативу титриметрическо-му методу (определение фосфора) или когда не удавалось разработать подходящий титриметрический метод (определение мышьяка, фтора, окисление перйодатом при образовании ацетальдегида). Единственный случай, в котором не используется ни титриметрический, ни спектрофотометрический конечный метод, — определение углерода и водорода. Это единственный метод, требующий высокоспециализирован-ной аппаратуры. [c.10]

Палладий — один из главных компонентов природных и промышленных платинусодержащих продуктов. Отделение его от других металлов осуществляется легче, чем от остальных платиновых металлов. Как большие, так и малые количества палладия легко и с достаточной точностью определяются классическими методами. Поэтому в обычной аналитической практике для его определения сравнительно редко применяют спектрофотометрические методы, тем более что при анализе многих производственных материалов навеска образца обычно достаточно велика для применения классических гравиметрических методов. Однако при анализе руд количество платиновых металлов после их концентрирования редко превышает один миллиграмм и поэтому возникает необходимость в чувствительных методах их определения. Кроме того, часто, особенно при проведении аналитических исследований, химик-аналитик должен определять микрограммовые количества палладия. Спектрофотометрический метод, как и спектральный, можно легко приспособить для массовых анализов платиновых металлов, и поэтому в случаях, когда не требуется особой точности, этот метод позволяет быстро определять палладий. [c.209]

Для определения вольфрама в природных и промышленных объектах используют методы, обладающие различной чувствительностью, поскольку необходимо определять вольфрам в количествах от десятков процентов (шеелит, концентраты, сплавы, стали) до 10 % (чистые и особо чистые металлы, металлоиды, полупроводники, реагенты). Большие количества вольфрама определяют гравиметрически или титриметрически, причем гравиметрические методы сочетают точность и селективность, а титриметрические — экспрессность и селективность. Малые количества вольфрама оп-ределяютТфотометрическими, спектральными, электрохимическими, иногда — радиоактивационными методами. Селективность этих методов невелика (за небольшими исключениями), ее повышают отделением основы или микрокомпонента и другими приемами, описанными в соответствующих главах монографии. Чувствительность определения повышают концентрированием вольфрама. [c.169]

Хантер [73] провел параллельные гравиметрические и прямые денситометрические (после обугливания) определения и установил, что точность определения обоими методами сравнима, за исключением тех случаев, когда не было стандартов в этих случаях более точным был гравиметрический метод. Для количественных работ применяли также непосредственное флуориметрическое сканирование тонкослойных хроматограмм [74— 76]. Предел чувствительности этого метода оценивали в среднем от 0,1 до 0,001 мкг в зависимости от интенсивности флуоресценции [76]. Де Вист и др. [77] комбинировали жидкостную сцинтнлляционную спектрометрию с флуориметрией, для того чтобы оценить точность последней. Майер и др. [78] и Джилкрист и др. [79] применили масс-спектрометрию для определения многоядерных ароматических углеводородов, разделенных методом тех. [c.48]

Поскольку при разделении и радиохимической очистке элементов для ускорения анализа и повышения избирательности часто пе добиваются полного (100%-ного ) выхода, необходимо определить поправку на химический выход. Возможны три основных способа определения химического выхода. Прежде всего— это различные физико-химические методы. Часто используется гравиметрический метод, когда элемент переводится в соответствующую весовую форму и по количеству его в конеч1 ом осадке, зная количество введенного носителя, рассчитывают химический выход. Наиболее простой способ состоит в нанесении определяемого элемента в весовой форме на измерительную мишень и оиределении массы осадка. При гравиметрическом метоле определения химического выхода количество носителя должно быть более 5 мг. При использовании более чувствительных методов определения, таких, как колориметрия, микротитроваиие и др., количество носителя может быть менее 1 мг. При этом химический выход может определяться из отдельной аликвоты раствора. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология