Фумарового диальдегида диметилацеталь

Путем бромирования фурана (I) в метаноле получают диметилацеталь фумарового диальдегида (П) [15], который каталитически в присутствии никеля восстанавливают до диметилацеталя янтарного диальдегида (П1) [15]. Эти стадии синтеза П1 аналогичны первым стадиям получения тропина в производстве атропина (см. с. 173). Параллельно из глицерина (IV) с соляной кислотой в присутствии каталитических количеств уксусной кислоты получают [c.41]

Диметилацеталь фумарового диальдегида (П). В охлажденный до —45°С раствор 210 г I в 1,55 л метанола в течение IV2 ч прибавляют при перемешивании раствор 500 г брома в 1,25 л метанола (растворение проводить осторожно при охлаждении ) с такой скоростью, чтобы температура в массе оставалась —45—(—35 °С). Затем дают реакционной смеси нагреться до —10 "С, выдерживают при этой температуре IV2 ч, вновь охлаждают до —40°С и при перемешивании и температуре не выше —30°С пропускают газообразный аммиак до щелочной реакции по универсальному индикатору. Осадок бромистого аммония отфильтровывают и промывают 250 мл эфира. Фильтрат выдерживают 3 ч над 190 г прокаленного пота- [c.41]

Общая методика проведения реакции Л ихаэля. К смесн эквимольных количеств (по 0,05 моль) малонового нлн ацетоуксусного эфира, соды и каталитических количеств ТЭБАХ в 20 мл беизола добавляют при интенсивном перемешивании 0,05 моль альдегида. Смесь нагревают при 40—50 °С (диметилацеталь фумарового диальдегида выдерживают при 15 °С) в течение 0,5—4 ч, отфильтровывают, фильтрат разбавляют эфиром, промывают водой, сушат (М 504), разгонкой выделяют продукты присоединения. [c.122]

Наиболее полезным в синтетическом отношении оказалось расщепление фурана действием спиртов в условиях галоидирования с образованием диацеталей бутен-2-диаля-1,4 [822— 826], для которых была доказана на примере бмс-диметилацеталя 7 />а с-конфигурация [824, 827]. В зависимости от условий наряду с ацеталями фумарового диальдегида образуются большие или меньшие количества 2,5-диалкокси-2,5-дигидрофурана [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология