Бромистый аммоний

Бром в момент выделения реагирует с фураном, присоединяясь в положение 1,4 образующийся 2,5-дибромдигидрофуран далее взаимодействует со спиртом, давая 2,5-диметокси-2,5-дигидрофуран и бромистый водород. На катоде бромистый водород и аммиак вновь образуют бромистый аммоний, что создает необходимые условия для дальнейшего течения реакции. [c.173]

Аммоний бромистый. . . . Аммоний хлористый. . . . Аммоний сернистый, кислый Аммоний иодистый. ... . [c.687]

Фуран и замещенные фураны могут подвергаться электролизу в спиртовых растворах, содержащих бромистый аммоний в качестве электролита, с образованием кеталей (или ор/ио-эфиров) [4] [c.610]

Фуран в смеси с раствором бромистого аммония в соответствующем спирте подвергают электролизу. При этом на катоде образуются водород и аммиак, а на аноде выделяется бром. Бром [c.64]

Процесс электролиза вещества ведут в растворе метанола, содержащем в качестве электропроводной добавки бромистый аммоний. Вполне удовлетво рительные результаты были получены при применении графитового анода. [c.224]

Смешивают 34,0 г (0,5 моля) фурана, 220 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —14° и подвергают электролизу в течение б—7 часов. [c.176]

Смешивают 41,0 г (0,5 моля) свежеперегнанного сильвана (т, кип. 63,5— 64,0°), 265 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —18 и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 21 ампер-час. [c.177]

Смешивают 50 г (0,35 моля) свежеперегнанного ацетата фурфурилового спирта, 230 М.Л метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер. Охлаждают до —13° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 18—20 ампер-часов. [c.178]

Смешивают 50 г (0,3 моля) свежеперегнанного ацетата 1-(а-фурил)-пропанола-3, 230 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и рас твор выливают в электролизер. Охлаждают содержимое электролизера до —14° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 23 ампер-часа. [c.178]

Смешивают 49,9 г (0,27 моля) свежеперегнанного ацетата 1-(а-фурил)-бутанола-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —12° и подвергают электролизу в течение 10 часов. [c.179]

В 1952 году Клаусон-Каасом, Лимборгом и Гленсом (5) был предложен более простой и универсальный, чем ранее описанный электролитический, метод алкоксилирования фурановых соединений. Суть метода состоит в том, что фуран или его производное смешивают со спиртом и небольшим количеством бромистого аммония и раствор при низкой температуре (от—14° до —20°) подвергают электролизу в электролизере специальной конструкции, состоящем из никелированного латунного катода и платинового анода (5). [c.172]

Диметилацеталь фумарового диальдегида (П). В охлажденный до —45°С раствор 210 г I в 1,55 л метанола в течение IV2 ч прибавляют при перемешивании раствор 500 г брома в 1,25 л метанола (растворение проводить осторожно при охлаждении ) с такой скоростью, чтобы температура в массе оставалась —45—(—35 °С). Затем дают реакционной смеси нагреться до —10 "С, выдерживают при этой температуре IV2 ч, вновь охлаждают до —40°С и при перемешивании и температуре не выше —30°С пропускают газообразный аммиак до щелочной реакции по универсальному индикатору. Осадок бромистого аммония отфильтровывают и промывают 250 мл эфира. Фильтрат выдерживают 3 ч над 190 г прокаленного пота- [c.41]

На стенках автоклава собирается значительное количество липкого вещества. Повидимому, оно состоит из бромистого аммония с примесью солей железа, полученных в результате растворения стенок автоклава под действием аммиака. Количество вещества, которое может быть выделено в результате тщательной переработки этого материала, составляет менее 2 г. [c.40]

Если продукт реакции перегонять без фильтрования, то бромистый аммоний может забить холодильник. [c.528]

При применении а-хлорпропионовой кислоты выход получается меньше (43—46% теоретич.), и полученный продукт труднее подвергается очистке ввиду того, что хлористый аммоний менее растворим в метиловом спирте, чем бромистый аммоний. [c.23]

Можно пользоваться техническим метанолом хорошего качества. Этиловый спирт дает менее удовлетворительные результаты, так как бромистый аммоний растворяется в нем хуже, чем в метиловом спирте. [c.24]

Если аминокислоту не промыть тщательно спиртом, то она будет содержать бромистый аммоний и может обладать неприятным запахом. Лучше применять метиловый спирт, чем этиловый, так как в первом бромистый аммоний растворяется легче. [c.32]

Диалкокси-2,5-дигидрофураны можно получить электролитическим окислением фурана в спиртовом растворе бромистого аммония или окислением фурана бромом в соответствующем спирте. [c.46]

Обычно реакция протекает при 15—150 ат и 200—350 °С. В одном из процессов, разработанных недавно, л4-ксилол окисляют в смеси с п-ксилолом в присутствии ацетата марганца и бромистого аммония при 14—28 ат и 200 °С. Смесь полученных при этом изо- и терефталевой кислот можно разделить фракционной кристаллизацией их солей с третичными аминами или используя тот фактор, что скорости их этерификации различны. [c.174]

Процесс алкоксилирования может быть, однако, осуществлен, правда со значительно меньшими выходами, при использовании вместо бромистого аммония других минеральных веществ, в том числе ЫН ЫО.,, ЫаЫОд, НСООЫа, НгЗО и др. (7) [c.173]

Смешивают 50 г (0,22 моля) свежеперегнанного ацетата N-aцeтoфyp-фуриламиноэтанола, 230 мл метанола, о г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —14° и подвергают [c.181]

И-Серин. Половину (350—375 г) неочищенной а-бром- -мет-оксипроп ИОНОВОЙ кислоты, полученной омылением 800 г метилового эфира этой кислоты, нагревают с 3 500 мл концентрированного водного аммиака в автоклаве со стеклянным вкладышем (примечание 14) в течение 10—15 мин. при температуре 90—100°. Затем раствор выливают нз автоклава и выпаривают его в вакууме до консистенции густого сиропа Спримечанне 15). К последнему прибавляют 2 л воды и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в I 500 мл 48 ]о-ной бромистоводородной кислоты и раствор кипятят в течение 2,5 часа с обратным холодильником. Полученную темную жидкость выпаривают до объема 500 мл, а затем охлаждают под краном. Выпавший в осадок бромистый аммоний отфильтровывают и фильтрат выпаривают до консистенции густого сиропа (примечание 16). К последнему прибавляют 1 л воды и раствор снова выпаривают до консистенции густого сиропа, который растворяют в 375 мл теплой воды, после чего к раствору осторожно прибавляют водный аммиак до тех пор, пока после сильного взбалтывания не будет все же заметен слаоый запах аммиака. Затем к раствору медленно приливают 1 500 мл абсолютного спирта (примечание 17) и смесь оставляют стоять в течение ночи. Неочищенный серин отфильтровывают и фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 500 мл кипящей воды (примечание 18), нагревают в течение 10 мин. на паровом нагревателе с 10—15 г животного угля (примечание 19) и фильтруют. К фильтрату медленно при перемешивании прибавляют 500 мл абсолютного спирта. Смесь охлаждают до 0 и, перемешивая ее время [c.390]

A. еИ-е-Бензоиллизин. В 5-литровую колбу фильтруют раствор 180 г (0,57 мол.) г-бензоиламино-а-бромкапроновой кислоты (стр. 89) в 2 л водного аммиака (уд. в. 0,9) и раствор оставляют стоять на двое суток. Кристаллы, которые могут образоваться за это время, отфильтровывают, и фильтрат упаривают на паровой бане в вакууме до объема около 1 л. Кристаллы отфильтровывают, присоединяют к первой порции и промывают сперва 100 мл спирта, а затем 100 мл эфира. Водный фильтрат упаривают в вакууме досуха остаток промывают два раза водой порциями по 100 мл, чтобы удалить бромистый аммоний, а затем последовательно 50 мл спирта и 50 мл эфира. Суммарный выход г-бензоиллизина, с температурой плавления 265—270°, составляет 100—116 г (70—81% теоретич.). [c.308]

Применяя ту же методику, можно диазотировать и другие диамины, например, бензидин и дианизидин, и сочетать их с другими аминонафтолами, такими, например, как S-кислота (1-амино-8-нафтол-4-сульфокислота), 1-кислота (2-амино-5-нафтол-7-суль-фокислота), Y-кислота (2-амино-8-нафтол-6-сульфокислота) и Нгкислота (1-амино-8-нафтол-3,б-дисульфокислота), или с простыми нафтолами, как, например, кислота Невиль-Винтера (1-нафтол-4-сульфокислота), кислота Шеффера (2-нафтол-6-сульфо-кислота) и R-кислота (2-нафтол-3,б-дисульфокислота). Различие будет заключаться только в способе высаливания красителей, так как для каждого из них имеются определенные оптимальные условия (примечание 8). В тех случаях, когда щелочная реакция уксуснокислого натрия ведет к заметному увеличению растворимости красителя, вместо него можно применить бромистый аммоний. Последний легко экстрагируется горячим этиловым, а еще лучше горячим метиловым спиртом. [c.439]

В 3-литровую колбу помещают 2750 г (2 л 13,6 мол.) 40%-ной бромистоводородной кислоты (примечание 1) и прибавляют 317 г (4,5 мол.) этиленциангидрина (стр. 531). Смесь кипятят с обратным холодильником 2 часа. Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий, в реакционную смесь погружают термометр, нагревают ее до кипения и отгоняют разбавленную бромистоводородную кислоту до тех пор, пока температура в колбе не достигнет 121° , после чего приемник меняют. Фракцию, представляющую собой более крепкую бромистоводородную кислоту, собирают при 121— 129°. Когда температура смеси достигнет 129°, остается очень мало бромистоводородной кислоты, и по охлаждении остаток в колбе застывает в почти бесцветную твердую массу. Последнюю растворяют в 2000 мл четыреххлористого углерода (примечание 2) бромистый аммоний отфильтровывают и промывают 500 мл растворителя. По расслоении полученного фильтрата отделяют небольшой водный слой и отгоняют из фильтрата 1500 мл четыреххлористого углерода. По охлаждении из остатка кристаллизуется около 470 г р-бром-пропионовой кислоты после отсасывания и сушки она плавится при 62,5—63,5°. При дальнейшей концентрации маточного раствора получают вторую порцию р-бромнропионовой кислоты в количестве бО—70 г. [c.133]

В случае метилового эфира пирослизевой кислоты неэлектролитическое алкоксилирование, как уже отмечалось, дает плохие результаты , при использовании в качестве электролита при электролитическом метоксилировании бромистого аммония результаты не улучшаются. Однако, применяя в качестве электролита серную кислоту, электролитическое метоксилирование удается осуществить (выход 68%) [21]. Мураками, Сенох и Хата [90, 91] при описании исследований по гидролизу фуранов сообщили об этоксилировании этилового эфира пирослизевой кислоты электролитическим методом. В результате был получен [c.65]

Как уже сообщалось [33], кроме бромистого аммония и серной кислоты, можно применять многие другие электролиты (например, нитрат аммония, нитрат натрия, формиат натрия, эфи-рат трех фтор истого бора). При метоксилировании самого фурана применение бромистогб аммония ведет к наиболее высокому выходу. В табл. 3 приведены данные об электролитическом метоксилировании. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология