Остаток конденсированный частиц

Зо всех этих случаях хладоагент, в качестве которого часто используют воду, служит для приема и отвода тепла. Таким образом, холодильник является теплообменником, который при необходимости может использоваться и для нагревания потока жидкости. Как и в промышленных установках, подобные теплообменники используют для подогревания исходной смеси. Если температура затвердевания дистиллята выше температуры охлаждающей воды из водопровода, то в качестве хладоагента следует использовать воду из термостата, температура которой должна быть выбрана таким образом, чтобы исключалось выпадение твердых частиц дистиллята в холодильнике. Дефлегматором называют такой холодильник, в котором путем регулирования расхода охлаждающей воды конденсируют лишь часть потока пара. Образующийся конденсат подают в качестве флегмы в колонну, а не-сконденсировавшийся остаток паров полностью конденсируют в конденсаторе и отбирают в качестве дистиллята (см. разд. 5.2.3). [c.369]

Образующийся в реакторе 1,1-дихлорэтан отделяется от частиц хлорида алюминия в отстойнике 2 и поступает в отпарную колонну 3. Нижний слой — суспензия хлорида алюминия из отстойника 2 возвращается в реактор 1. Пары 1,1-дихлорэтана и легкокипящих продуктов реакции из колонны 3 конденсируются путем охлаждения водой и рассолом Конденсат поступает в сборник 4, откуда он подается на стадию хлорирования. Кубовый остаток колонны 3, содержащий 1,1-дихлорэтан, хлорид алюминия и продукты осмоления, периодически подаются на установку сжигания. [c.167]

Ундмер [261] описал метод определения меламина в непромокаемой бумаге. 0,5 г бумажных обрезков в течение 30 мин кипятят с обратным холодильником в 25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Около 10 мл фильтрата помещают на часовое стекло и сущат над водяной баней. Соскребают остаток и смешивают с 0,25 г гранулированного алюминия с размером частиц приблизительно 0,3—0,5 мм. Помещают смесь в трубку для прокаливания и иод давлением, не превышающим 10—20 мм рт. ст., осторожно нагревают небольшим пламенем до температуры около 300° только ту часть трубки, где находится алюминиевая смесь. При наличии меламина в холодной части трубки конденсируется меламинсодержащий сублимат в виде белого кольца. Его растворяют примерно в 0,2 мл воды, смачивая стенки трубки с помощью стеклянной палочки при легком подогреве. Каплю этого раствора помещают на предметное стекло микроскопа и дают высохнуть. По краям капли под микроскопом можно наблюдать компактные копьеобразные кристаллы меламина, а внутри капли часто видны небольшие ромбические кристаллы меламина. Остаток прозрачного раствора смешивают в пробирке с несколькими каплями 1 %-ного раствора пикриновой кислоты, подкисляют небольшой каплей 2 и. уксусной кислоты и после непродолжительного кипячения дают очень медленно охладиться. Прежде чем начнется кристаллизация, переносят прозрачный верхний слой раствора в чистую трубку для прокаливания. В водном растворе можно идентифицировать пикрат меламина в виде желтых нитевидных игл, часто сбитых в пучки. Их без труда можно отличить от кристаллов пикриновой кислоты. [c.315]

Выполнение анализа. В колбу с хорошо пришлифованной пробкой, тщательно высушенную при нагревании и охлажденную в эксикаторе, быстро вносят последовательно 1 г тонкоиз-мельченного безводного хлорида цинка, 1 мл эфира и 500 мг 3,5-динитробензоилхлорида (количество исходных веществ можно Б несколько раз увеличить) и тотчас соединяют колбу с маленьким тщательно высушенным холодильником. Нагревают в течение 2 ч на масляной бане так, чтобы эфир спокойно кипел и пары его конденсировались в нижней части холодильника. Затем холодильник удаляют и продолжают нагревание, упаривая содержимое колбы досуха. Остаток тщательно растирают в порошок толстой стеклянной палочкой и приливают 10 мл нагретого до 60—70 °С 10%-ного раствора карбоната натрия. Колбу закрывают, в течение 1 мин энергично взбалтывают, чтобы тщательно раздробить еще имеющиеся крупные частицы твердого вещества, нагревают до 60—70 °С и фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок дважды промывают раствором соды (по. 2—3 мл) и затем еще 2 раза водой (по 3—5 мл"). На фильтре должен оставаться тонкий порошок, иначе обработку подогретым раствором карбоната натрия необходимо повторить. Этот остаток экстрагируют 4—5 мл кипящего спирта. Фильтраты соединяют, из них при охлаждении кристаллизуется 3,5-динитробензоат. Если осадок не выпадает, то раствор концентрируют, добавляют по каплям воду до помут- нения, снова нагревают до растворения и оставляют медленно остывать. 3,5-Динитробензоат отфильтровывают, сушат и иденти-фицируют по темгГературе плавления (см. табл. IV. 1). Выход 3,5-динитробензоатов из высококипящих простых эфиров лучше, чем из низкокипящих. В последнем случае требуется нагревание под давлением. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология