Динитробензоилхлорид

Эфиры 3,5-динитробензойной кислоты (ди-н и т р о б е и 3 о а т ы) и эфиры бензойной кислоты (бензоаты). В пробирке смешивают 0,5 г 3,5-динитробензоилхлорида или бензоил-хлорида (при получении бензоатов) с 1 г или 1 мл вещества. Смесь слабо нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Прибавляют 10 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают во льду, пока продукт реакции не затвердеет . Его отфильтровывают, промывают на фильтре Ю мл 2%-ного раствора соды и перекристаллизовывают из 5—10 мл [c.127]

При ацилировании толуола 2,4-динитробензоилхлоридом по Фриделю-Крафтсу отношение орто- к пара-изомеру достигает 0,8/1, а бензоилхлоридом — 1/20. Объясните эти данные. [c.134]

Выход динитробензоилхлорида с температурой плавления 66—67° С составляет 0,9—1,0 кг, или 85—90% к теоретическому. [c.308]

Процесс осуществляют в реакторе из эмалированной стали с прямым и обратным эмалированным холодильником. Смесь указанных химикалиев нагревают при перемешивании при температуре 100° С до полного растворения динитробензойной кислоты. Затем включают вакуум и через прямой холодильник отгоняют тионилхлорид. Затем остаток переводят в вакуум-аппарат (холодильник обогревается горячей водой) и при остаточном давлении 2—3 мм рт. ст. отгоняют при температуре 160—170° С динитробензоилхлорид (светло-желтого цвета, полностью застывает). Кристаллы должны растворяться в бензоле без остатка. [c.308]

Для реакции применяют динитробензоилхлорид в измельченном виде. Его следует защищать от влаги воздуха. [c.308]

Динитробензоилхлорид Пиридин (с регенерацией). ... 1,5 [c.312]

Реагенты. Раствор 3,5-динитробензоилхлорида. На горячей водяной бане растворяют 1 г химически чистого 3,5-динитробензоилхлорида в 10 мл пиридина, очищенного перегонкой. Раствор готовят непосредственно перед использованием. [c.11]

Проведение анализа. Приготавливают раствор образца в пиридине (очищенном перегонкой) с концентрацией гидроксильной группы 2—50 мкг/мл. Переносят 2 мл этого раствора в мерный цилиндр емкостью 100 мл со стеклянной пробкой и добавляют 1 мл раствора 3,5-динитробензоилхлорида. Для приготовления холостого [c.11]

Минимальные концентрации спиртов для определений методом с 3,5-динитробензоилхлоридом [2] [c.12]

В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3,5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле (6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности — в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3,5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [c.82]

Определению гидроксилсодержащих соединений этим методом мешают вода, а также первичные и вторичные амины, поскольку 3,5-динитробензоилхлорид преимущественно вступает в реакцию с этими веществами, а не со спиртами. Однако продукты этих реакций, как правило, нерастворимы в гексане и их мешающее действие обычно удается устранить добавлением в раствор достаточного избытка реагента. [c.13]

Реакция 3,5-динитробензоилхлорида со спиртом в пиридине описывается следующим уравнением [c.34]

Избыток динитробензоилхлорида гидролизуется водой [c.34]

Таким образом, содерл ание гидроксильных групп по реакции с хлорангидридом может быть установлено тремя путями ) определением количества динитробензоилхлорида, пошедшего на [c.34]

Rei hstein s реактивы Рейхщтей-на — 1. 3,5-динитробензоилхлорид, дающий со спиртами сложные эфиры с характеристическими точками плавления с а-нафтолом принимает окраску от тёмно-красной до оранжевой 2. хлорангидрид антрахинон- -карбокси кислоты, дающий соединения с характеристическими точками плавления с первичными и вторичными спиртами, енолами, фенолами, меркаптанами, аминами и другими соединениями [c.408]

Приведите схемы лабораторных синтезов указанных соединений из бензола или толуола с использованием любых неорганических реагентов а) 3, 5-динитробензоилхлорида б) 4-сульфо-бензойной кислоты в) 2-бром-4-нитробензойной кислоты г) 3-бром-4-метилбензойной кислоты д) динитрила терефталевой кислоты. [c.189]

А. Соотношение пара- и орто-изомеров при ацилировании толуола 2,4,6-три-метилбензоилхлоридом и бензоилхлоридом составляет 50/1 и 20/1. Почему в первом случае получается больше пара-изомера Какое соотношение изомеров можно ожидать при ацилировании толуола 2,4-динитробензоилхлоридом [c.134]

Ключевой позицией в данном случае является прекальциферол, который фотоизомеризацией переходит в тахистерол и кальциферол (реакция обратима). Конец реакции определяют осаждением дигитонином. При содержании 40—60% кальциферола эфир частично отгоняют и при 10° отделяют выделившийся эргостерин. Дальнейшую очистку образовавшейся смолы осуществляют путем растворения ее в смеси метилового спирта и сухого эфира. После отгонки 50% растворителя выделившиеся стерины отфильтровывают, смолу растворяют в пиридине и при пропускании углекислоты прибавляют 3,5-динитробензоилхлорид. После отгонки в вакууме 50% пиридина и промывки водой и метиловым спиртом оставшуюся смолу кипятят с ацетоном в присутствии активированного угля и раствор кристаллизуют при —10°. Выделившийся 3,5-динитробензоат эргокальциферола гидролизуют 5%-ным метанольным раствором едкого кали и при —7, —Ю выделившиеся кристаллы отфуговывают. Промытые 10—50%-ным спиртом и водой кристаллы высушивают. [c.640]

Очищенную фотосмолу из приемника 11 направляют в реактор-растворитель 12, изготовленный из эмалированной стали, где ее растворяют в сухом перегнанном пиридине (1 кг в 2,5 л), подаваемом из сборника 13. К полученному раствору в присутствии СОг добавляют порошкообразный или расплавленный свежеперегнанный 3,5-динитробензоилхлорид из сборника 14 из расчета 0,8 а на 1 кг фотосмолы. Для предотвращения перегревания (выше 60° С) реактор ох лаждают водой, массу перемешивают 3—4 ч и оставляют на 8—10 ч. [c.306]

Динитробензоилхлорид. 7H3O5N2GI получают путем химического взаимодействия динитробензойной кислоты с тионилхлоридом по уравнению [c.307]

Получение 3,5-динитробензоилхлорида. В круглодонную колбу емкостью 1 л помешают 212,1 г (1,0 М) 3,5-динитробен-зойной кислоты и 224 г (1,075 М) пятихлористого фосфора, закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и реакционную смесь энергично встряхивают до получения однородной массы. После этого колбу снабжают обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и нагревают на водяной бане при 70° до превращения реакционной смеси в однородную жидкость и прекращения выделения пузырьков хлористого водорода. Не вошедший в реакцию избыток пятихлористого фосфора отфильтровывают на воронке Бюхиера и из прозрачного золотистого цвета фильтрата при вакууме 35 мм и температуре бани 80—84° полностью отгоняют хлорокись фосфора. Остающийся в колбе 3,5-динитробензоилхлорид застывает в виде белой кристаллической массы с т. пл. 68—68,5°. По литературным данным, т. пл. продукта 68—69° [3]. Выход 230,6 2, что составляет 99% от теоретического. Вещество хранят в вакуум-эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием и без перекристаллизации используют для получения [c.78]

Динитробензоилхлорид и активные атомы водорода первич ных и вторичных спиртов быстро реагируют в пиридине с обра зованием эфиров бензойной кислоты. Джонсон и Критчфилд [2 [c.11]

Согласно Рейхштейну с помощью 3,5-динитробензоилхлорида можно легко открыть присутствие очень небольших количеств спирта. Получаемые эфиры хорошо кристаллизуются и трудно растворимы (например р-иитробензоаты). [c.20]

Известен лишь один хлоракгидрид, который может конкурировать с ангидридами как этерифицирующий реактив, для которого стойкость в растворе не играет значительной роли. Это 3,5-динитробензоилхлорид, который уже в течение многих лет применяется для получения производных спиртов с целью идентификации. [c.33]

Для определения гидроксильных групп вообще предпочитают применять ангидриды благодаря их стойкости и хорошей воспроизводимости реакционной способности реактива. Однако метод с использованием 3,5-динитробензоилхлорида позволяет количественно определять некоторые гидроксильные группы легче, чем с помощью ангидридов. Например, сахара и третичные гидроксильные соединения, по-видимому, легче поддаются этерификации хлорангидрР1дами, чем ангидридами. Единственный более эффективный ангидридный метод — это метод с использованием уксусного ангидрида и хлорной кислотой в качестве катализатора (метод Фрица и Шенка, см. с. 21). Однако по методу Фрица и Шенка требуется большая продолжительность реакции, чем по методу с применением 3,5-динитробензоилхлорида. [c.33]

Органическая химия (1974) -- [ c.574 , c.629 , c.636 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.337 ]

Справочник по аналитической химии (1979) -- [ c.193 ]

Объёмный анализ Том 2 (1952) -- [ c.286 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.0 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология