Сублимат

Выделяющиеся при плавлении газы и сублимат отводятся из реактора в абсорбер 3, где поглощаются циркулирующей водой. Трубопровод отходящих из реактора в абсорбер газов и его арматура обогреваются [c.145]

Работа узла выделения определялась многими факторами, в частности, и режимом охлаждения ПГС. Если охлаждение ПГС в конденсаторах намораживания осуществляли подачей хладоагента в оребренные трубы, на которых и сублимировались пары продуктов окисления, то в безнасадочных сублиматорах в первоначальном исполнении ПГС охлаждались через его стенки атмосферным воздухом, а в последующих исполнениях — хладоагентом, подаваемым в рубашки или непосредственно в камеры для смешения с ПГС [23]. Сублимат из конденсаторов намораживания удаляли выплавлением путем подачи в трубы вместо хладоагента горячего теплоносителя, переключив подачу ПГС на другой конденсатор. Из безнасадочных сублиматоров осевшие на дно кристаллы продуктов отбирали через люки, при этом стенки камер эпизодически обстукивали деревянными молотками процесс снятия кристаллов со стен сублиматоров в настоящее время механизирован (в случае цилиндрических аппаратов — скребками, насаженными на вал, кипящим или движущимся слоем инертной насадки). В последнем случае насадка выступает и как хладоагент. Сублимированный и отбитый продукт выносится газами из конденсаторов и должен отделяться в циклонах и рукавных фильтрах, поскольку получается в очень мелкодисперсном состоянии. [c.100]

В опытном производстве ПМДА функционировал конденсатор с фонтанирующим слоем стеклянных охлаждаемых шариков (бисера). Парогазовый поток с температурой 410-450°С проходил котел-утилизатор, образующий пар, и поступал с температурой 220-240°С в конденсатор. Увлекаемый газовым потоком охлажденный бисер конденсировал (сублимировал) продукты реакции, составляющие ПМДА-сырец. Отбитый ПМДА-сырец в пылевидном состоянии подавали в три последовательно соединенные циклоны одинакового размера, после которых отходящий газ с температурой 140-100°С выводили на санитарную очистку. Недостатками такого решения являлись разделение стадий конденсации и сепарации улавливания продукта, высокая дисперсность сублимата, мельчайшие частицы которого не улавливались в циклонах. Размеры частиц, уловленных в циклонах, колебались от 1,9 до 60,5 мкм. В продукт попадали стеклянные механические примеси. [c.101]

Целые данных опытов было выяснение адгезии ПМДА и его примесей на поверхность пластин металлов при конденсации на них паров и осаждении сублимата при испарении ПМДА-сырца. Также изучено поведение конденсата-сублимата на пластинах при периодическом длительном нагревании. [c.103]

При достижении определенной температуры, зависящей от чистоты продукта, происходило расплавление навески продукта, а при дальнейшем повышении температуры — испарение-сублимация, при которой на поверхности пробирки, холодильника, пластин и термометра оседали кристаллы. Продолжительность опыта составляла 4 ч. Такое время было выбрано с целью обеспечения условий испарения-сублимации и конденсации-осаждения всех компонентов навески продукта. Для контроля возможных потерь легколетучих продуктов все детали, на которых находился конденсат-сублимат, взвешивали до и после опыта. После опыта пластинки подвергали внешнему осмотру, затем изучали под микроскопом. Одну из пластин фотографировали через микроскоп и устанавливали снова на следующий 4-часовой опыт со свежей пластинкой для выяснения возможных [c.103]

Сублимация селена. Немного (на кончике шпателя) селена осторожно нагревают в тугоплавкой пробирке (селен ядовит ). Вначале появляются красные пары, из которых образуется черный сублимат. Часто на верхнем крае пробирки образуется белый сублимат. (Какие реакции имели место ) [c.525]

Можно проводить возгонку соединений аммония, иода (см. разд. 35.5.1) и хлорида ртути(II) (сублимата), причем простейшее устройство для возгонки состоит из двух часовых стекол (рис. Е.20). Кристаллы сублимата часто имеют характерную форму. [c.496]

Белый порошок при нагревании обратимо окрашивается в желтый цвет. Сублимат состоит из блестящих бесцветных кристаллических крупинок. Тпя= = 795 °С Г ип=1155°С. [c.592]

Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К возгонке в вакууме прибегают также и тогда, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 64. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф ), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно (5—10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. [c.52]

Возгонка. При возгонке органических веществ обычно бывает необходим вакуум иногда порядка 0,001 мм рт. ст. (вакуум, создаваемый диффузионным насосом). Для возгонки образцов меньше 0,5 г служит прибор, снабженный холодильником типа охлаждающий палец (см. рис. 64). После окончания возгонки сублимат снимают шпателем или растворяют парами растворителя, кипящего в кристаллиза- [c.57]

Присоединив трубку к вакууму, начинают медленно нагревать ее. После появления первых кристаллов сублимата поддерживают постоянную температуру. Для извлечения вещества после возгонки отрезают дно трубки на 2—3 см ниже сублимата. [c.58]

Шлиф холодильника должен быть слегка смазан. Через рубашку холодильника пропускают слабый ток воды. Прибор нагревают в бане, погружая в нее на 5—6 мм. Как правило, достаточно вакуума 5— 20 мм рт. ст, Температуру постепенно повышают до 45—50° С и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают на 10—15" и опять выдерживают 30—60 мин. Эту операцию повторяют до начала сублимации. [c.58]

После образования 1 мг сублимата вакуум отключают, часть кристаллов счищают острым шпателем на стеклянную пластинку для определения температуры плавления. [c.58]

Если состав возгоняемой смеси известен, а температура плавления выделяемого вещества ниже 200° С, то температуру поддерживают на 10—15° ниже температуры плавления и возгонку продолжают до тех пор, пока не будет получен сублимат с определенной температурой плавления. Для этого, получив 1—2 мг сублимата, определяют его Т л. Если выделяемое вещество плавится при температуре выше 200° С и данные о температуре и давлении, наиболее благоприятных для возгонки, отсутствуют, то лучше всего начинать возгонку при [c.58]

По окраске возгона (сублимата) также можно сделать ряд выводов [c.60]

Возгонкой, или сублимацией, называется процесс перехода вещества из твердого в газо- или парообразное состояние. Этот процесс проводят нагреванием вещества до определенной температуры. Охлаждая газ или пар, можно вновь получить вещество в твердом состоянии, называемое возгоном, или сублиматом. Если основное легко летучее вещество содержит нелетучие примеси, то последние можно отделить возгонкой. [c.44]

Очищаемое вещество в небольшом количестве помещают в сосуд сублимат осаждается на стенках холодного пальца . На рис. 113 изображен прибор для возгонки большого количества. [c.113]

При комнатной температуре германий не окисляется на воздухе, выше 700° начинается окисление. Выше температуры плавления испаряется и сгорает, образуя белую двуокись. Если нагревать порошкообразный германий в токе азота или аргона, содержащего менее 1% кислорода, то при 800—850° он интенсивно возгоняется сублимат — окись GeO с примесью азотистых соединений [4]. Вода совершенно не действует на германий. Он вполне устойчив по отношению к соляной и разбавленной серной кислотам. Концентрированная серная, а также плавиковая кислоты взаимодействуют с германием при нагревании. Азотная кислота окисляет его с поверхности. Растворяется в царской водке, в солянокислых растворах ЕеС1з, в щелочных или аммиачных растворах HjOj. Под действием 10%-ного раствора NaOH тускнеет, тогда как концентрированные растворы щелочей на него не действуют. Расплавленные щелочи, напротив, быстро его растворяют [1, 2]. [c.155]

Давление снижают до 12 мм н колбу нагревают при встряхивании в течение 5 час примерно до 110 . когда происходит выделение сероводорода. Внутри холодильника собирается сублимат, [c.126]

В процессе Англо—Джерси [30] реактор наполняют чистым бокситом, а требующееся количество хлористого алюминия вводят сублимацией в поток бутана, который и доставляет его к поверхности. боксита. Для этого отбирают часть сухого бутана, испаряют, перегревают и пропускают через емкость с хлористым алюминием, в которой поддерживается определенная температура горячий бутан таким образом непрерывно увлекает с собой в виде сублимата регулируемое количество хлористого алюминия и поставляет его бокситу. В результате этого катализатор длительное время сохраняет выс0 Кую активность. [c.523]

Использование конденсаторов намораживания для производства антрахинона и ПМДА пока затруднительно, поскольку при температуре плавления порядка 286°С трудно подобрать теплоноситель для их выплавления и осуществить аппаратурное оформление процесса. В данном случае наиболее целесообразны непрерывнодействующие полые конденсаторы с механизированной выгрузкой сублимата. Так, в опытно-промышленном производстве антрахинона из антрацена реакционная ПГС после двухходового теплообменника, разделив- [c.100]

Для получения безводного Zn l2 наивьгсшей чистоты цинк хлорируют сухим НС1 при температуре около 700 °С в кварцевой лодочке, помещенной в тугоплавкую стеклянную трубку. При этой температуре образование и возгонка Zn l протекают с достаточной скоростью. Сублимированный хлорид собирается в холодной части установки. Нагревания выше 700 °С следует /избегать, так как в противном случае вместе с хлоридом отгоняются значительные количества металла, что заметно по окрашиванию бесцветного сублимата. При необходимости хлорид можно подвергнуть вторичной возгонке в атмосфере НС1. [c.550]

Н2804 (конц.) 2 — КВг + МпОг 3 — холодильник — Вгг 5 —НгО (хол ) 6 — НгО клапан й — охлаждаемый палец 9 — сублимат нода /О —/(I + МпОг + Нг304 (коиц.) [c.423]

В фарфоровую трубку диаметром 30 мм и длиной 850 мм вносят 100— 200 г железных опилок и помещают ее в трубчатую электрическую лечь так, чтобы один конец трубки выступал из печи на 16—20 см. Этот конец вставляют в шамотвыи цилиндр, служащий для конденсации сублимата хлористого железа. Трубку соединяют о аппаратом для получения хлористого водорода и пускают слабый ток газа, увеличивая постепенно скорость до 200—250 мл/мин. Одновременно включают печь. Температуру поддерживают в интервале 890—900 С. Сублимат конденсируется частично в шамотном цилиндре, частично в выступающем конце реакционной трубки, поэтому каждые 20—30 мин необходимо прочищать трубку длинным пшателем. [c.107]

Точкой возгонки считают тем-ператур , при которой упругость пара твердого веШества равна пиетнему давлению. Прн этой температуре кристаллы испаряются не только с поверхности, по и ио всему объему, что сопровождается растрескиванием и тем самым может принести к загрязнению сублимата. Поэтому возгонку осуществляют обычно при температурах ниже точки возгонки, так чтобы упругость пара оставалась ниже внешнего давления. Разделяющее действие, достигаемое при возгонке для веществ, упругости паров которых мало отличаются, как правило, невысоко. [c.82]

Примитивно простой прибор для возгонки состоит из фарфоровой чашки и поставленной на нее стеклянной воронки (рис. 64, а). Диаметр воронки должен быть немного меньше диаметра чашки. Трубку воронки неплотно закрывают ватой. Чтобы сублимат не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтпом, в котором в нескольких местах сделаны отверстия. Для [c.82]

Яввания (прогреть шлиф ), чтобы не вызвать опадения сублимата охлаждающего пальца . [c.83]

Охлаждающая поверхность пальца должна быть по возмож-Иости незначительно удалена от нагреваемого пространства, где 1фОисходнт возгонка (более высокая скорость возгонки ). Возгон-М происходит только с поверхности вещестна, и поэтому препарат ЗДо очень тонко измельчать. При повышении температуры можно достигнуть более высокой скорости возгонки, но прн этом образуются мелкокристаллические и в большинстве случаев менее чистые сублиматы. [c.83]

В условиях лучистого переноса энергии интенсивность теплообмена определяется не только тепловым сопротивлением золовых отложений, но и их радиационными свойствами. Опыты показывают, что сублиматы щелочных соединений могут иметь низкие значения коэффициентов поглощеиня лучистой энергии и вследствие этого часто могут оказывать определяющее влияние на процессы лучистого обмена. Это особенно касается лучистого теплообмена в стадии образования первоначальных золовых отложений (например, после очистки поверхностей натрева от отложений золы до металла). Поэтому могут возникнуть даже такие условия, когда в определенных интервалах времени, несмотря на нарастание теплового сопротивления золовых отложений, тепловосприятие поверхности нагрева увеличивается при неизменном падающем лучистом потоке. [c.10]

Из золы, богатой Г. (более 1%), его извлекают также обработкой 31%-ной соляной к-той при 105-П0°С. Применяют также метод, по к-рому золу, содержащую менее 1% Г., подвергают пирометаллургнч. обработке в электрич. или циклонных печах сублимат выщелачивают конц, НС1 либо разб. H2SO4, из р-ра Г. выделяют соосаждением, ионным обменом, цементацией или др. способами. [c.531]

Органический слой отделяют, выпаривают на паровой бане и темный полукристаллический остаток перегоняют с водяным паром для освобождения от дифенила. Содержимое колбы после перегонки с водяным паром экстрагируют эфиром (примечание 3), эфирный слой отделяют, сушат над сернокислым магнием и пропускают раствор через небольшую колонку с окисью алюминия (для хроматографирования) (примечания 4 и 5). После выпаривания эфирного раствора получают неочищенный трифе-нилен, который возгоняют при 175—180° и давлении 0,1 мм. Первую порцию субли.мата, состоящую из нечистого дифенила, отбрасывают остальной сублимат состоит из почти бесцветных кристаллов с т. пл. 186—194 (примечание 6). Выход трифени-лена 8—9 г (53—59% теоретич.). Его можно подвергнуть дополнительной очистке путем перекристаллизации из смеси хлористого метилена и пентана при этом получают бесцветные кристаллы с т. пл. 199" (примечание 7). [c.153]

Представить образование формальдегида по чисто пиролитическому молекулярному механизму затруднительно. В литературе не рассмотрен механизм образования терефталевой кислоты, являющейся основной частью сублимата, осаждающегося на поверхностях плавильно-формовочных устройств при получении полиэфирного волокна. Можно представить, что терефталевая кислота образуется при одновременном распаде групп, расположенных по обе стороны одного ароматического ядра, или концевой группы и сложноэфирной группы, также расположенной по другую сторону ароматического ядра [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология