Масс-спектрометрия азокрасителей

Попытки восстанавливать азокрасители, содержащие сульфогруппы, до смеси аминов и затем превращать сульфокислоты в метиловые эфиры, имели ограниченный успех. Поскольку всегда очень трудно интерпретировать масс-спектр смеси, весьма желательно выделять ее компоненты. Обычно это тоже затруднительно, причем существует опасность химического изменения компонентов. Восстановление азогруппы не всегда протекает чисто , поскольку одновременно могут восстанавливаться другие группы. Иногда можно установить строение части азокрасителя, помещая в масс-спектрометр смесь аминов и не переводя сульфокислоты в метиловые эфиры. В этом случае компонент, содержащий сульфогруппу, не испаряется, и можно получить спектр одного из аминов. [c.261]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология