Масс-спектрометрия кислотных красителей

Иногда предпочтительнее восстановительно десульфировать антрахиноновые кислотные красители, чтобы получить более растворимые и летучие вещества, которые легче исследовать методами ПМР и масс-спектрометрии [9]. Пример такого подхода дан в гл, 12,3.1. [c.244]

Для кислотных красителей, а также других нелетучих веществ очень многообещающим методом является полевая десорбционная масс-спектрометрия [12, 13]. В статье [14] обсуждаются полевые масс-спектры ряда кислотных красителей, а также многих других сульфокислот и их солей. В ней отмечается, что во всех полевых масс-спектрах свободных сульфокислот пики молекулярных ионов имеют высокую интенсивность. Часто наблюдается отщепление от исходной молекулы серного ангидрида. Нередко, особенно в технических образцах, обнаруживаются ионы К и На, которые могут относиться также к загрязнениям эмиттера или растворителя. Это может приводить к наблюдению ионов типа [М + Ыа]. В полевых масс-спектрах могут обнаруживаться фрагменты, полезные для установления строения. [c.261]

Идентификация кислотных красителей спектрометрическими методами обычно более трудна, чем в случае красителей других классов. Они редко дают молекулярные ионы при масс-спектрометрии, а получаемые данные мало информативны. Как правило, растворимость кислотных красителей в растворителях, пригодных для ЯМР-спектроскопии, очень низка. Несмотря на то, что сульфо-и сульфонатные группы обычно имеют характеристические полосы в области 1250—1000, ИК-спектры сульфированных красителей часто плохо разрешены. Красители сильно гигроскопичны и присутствие молекул воды приводит к экранированию в ИК-спектрах полос поглощения в области НН- и ОН-частот. Наличие влаги может также вызвать трудности при интерпретации данных ПМР-спектроскопии, особенно если молекула красителя содержит легко обменивающиеся протоны. Кроме того, если даже имеется образец, полученный встречным синтезом, полное совпадение ИК- и ПМР-спектров возможно только в случае, когда анализируемый и эталонный образцы находятся полностью в форме кислоты или соли. Тем не менее, использование комбинированных спектрометрических методов возможно и в данном случае. [c.316]

Наиболее широко в химии красителей метод ЯМР применяется для установления и подтверждения строения. Так, методом ПМР-спектроскопии было показано [7], что Основной голубой 4 имеет строение хлорида 3,7-бис (диэтиламино)феноксазония (см. 34, табл. 8.15), а не 1-метоксипроизводного, как считали раньше [8]. Чтобы сделать кислотные красители более пригодными для исследования методами ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии, осуществляли восстановительное десульфирование антрахинонсульфо-кислот, а десульфированные красители затем исследовали. При этом было показано, что два р-арилантрахинона имеют строение, обратное тому, которое указано в соответствующих патентах [9]. При изучении строения виолантронов использовались простые эфиры их лейкосоединений. Так было определено строение красителей С1 Кубового зеленого 2, С1 59830 и С1 Кубового голубого 16, С1 71200 [10, 11]. Строение Пигментов С1 Красного 149, 177 и 178 [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология