ПМР-спектр сульфирование

В ИК-спектрах сульфированных полиизопренов надежно идентифицировано появление новых полос поглощения при Пб-Ю (1150 см ), характерных для сульфоновых кислот. Полосы поглощения, характерные для исходного полимера, сохраняются и в продуктах модификации. [c.58]

Идентификация кислотных красителей спектрометрическими методами обычно более трудна, чем в случае красителей других классов. Они редко дают молекулярные ионы при масс-спектрометрии, а получаемые данные мало информативны. Как правило, растворимость кислотных красителей в растворителях, пригодных для ЯМР-спектроскопии, очень низка. Несмотря на то, что сульфо-и сульфонатные группы обычно имеют характеристические полосы в области 1250—1000, ИК-спектры сульфированных красителей часто плохо разрешены. Красители сильно гигроскопичны и присутствие молекул воды приводит к экранированию в ИК-спектрах полос поглощения в области НН- и ОН-частот. Наличие влаги может также вызвать трудности при интерпретации данных ПМР-спектроскопии, особенно если молекула красителя содержит легко обменивающиеся протоны. Кроме того, если даже имеется образец, полученный встречным синтезом, полное совпадение ИК- и ПМР-спектров возможно только в случае, когда анализируемый и эталонный образцы находятся полностью в форме кислоты или соли. Тем не менее, использование комбинированных спектрометрических методов возможно и в данном случае. [c.316]

Путем решения системы уравнений, учитывающих наложение объединенных пиков с использованием вычисленных ранее коэффициентов, рассчитывают содержание этих групп в бензине. Нафтеновые и моноолефиновые углеводороды устанавливаются вместе. Для их раздельного определения используют данные, полученные на основании расчета масс-спектра сульфированного образца бензина. [c.219]

Представляется важным изучение Де-кривых подобной стабилизованной лигносульфоновой кислоты и стабилизованного сульфированного DHP. Вряд ли все сульфокислые группы отщеплялись от лигносульфоновой кислоты и сульфированного DHP во время обработки едким натром при комнатной температуре. Однако необходимо отметить, что кривая ультрафиолетового поглощения тиолигнина, приготовленного щелочной варкой, и лигносульфоновой кислоты, подвергнутой кипячению в течение 2 ч с н. едким натром, были почти идентичны. Возможно, что в этой связи, представляло бы интерес также изучение спектра ультрафиолетового поглощения DHP после его щелочной обработки. Это помогло бы установить, подвергался ли DHP прн такой обработке структурным изменениям. [c.249]

Отнесение полос нельзя осуществить на основании единственного спектра лигнина. Необходимо также снятие спектров производных лигнина и его модельных соединений. У производных наблюдается сдвиг положения или исчезновение полос поглощения определенных структурных элементов. При получении производных используют метилирование, ацетилирование, восстановление, сульфирование, превращение в соли, что дает возможность установить различные функциональные группы, например гидроксильные или карбонильные [1151. [c.131]

Для идентификации отдельных компонентов в узких фракциях, очищенных серной кислотой и неочищенных, использовался метод гаэо-жидкостной хроматографии, спектральный анализ в ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра, а также химические методы окисление перманганатом калия в щелочной среде и сульфирование). [c.65]

Для выяснения изменений в торфе, происходящих при обработке его серной кислотой, изучали ИК-спектр модифицированного торфа (рис. 21.4). Пики, соответствующие карбонильным группам, 1730 см и 1620 см Ч резко возрастали, а пики, соответствующие простым связям С—Н, исчезали. Это наводит на мысль, что происходит окисление торфа. Пики при 1220 см обусловлены образованием связи сера—кислород. Таким образом, спектральные данные свидетельствуют о том, что происходит и окисление, и сульфирование. Этот вывод подтверждается элементным анализом образцов. [c.252]

Фиг. 7. Спектры фракций 30—48° бензина каталитического крекинга не-сульфированного (2) и сульфированного ( ).

Рис. 1, Спектр ЯМР Н фракции 240... 260 °С после сульфирования

Используя вышеприведенные нормировочные коэффициенты, рассчитывали групповой состав фракции 240... 260 °С после сульфирования из спектра ЯМР Н при различных значениях среднего числа алкильных заместителей на молекулу нафтена. [c.108]

Коэффициенты нормировки интенсивности сигналов в спектрах и групповой состав фракций смолы пиролиза до и после сульфирования по данным ЯМР Н [c.109]

Рис. 2. ИК-спектры сульфированного бензола после вы держивания при температуре 70—80°С в течение 40 час. 1) и 80 час. (2) [c.232]

Спектры ИК МНПВО нитрованного и сульфированного образцов ПС отображены на рис. 1 и 2 соответственно. В спектре нитрованного образца наблюдаются типичные для нитрогрупп полосы поглощения при 1348, 1520 и 857 см" [7]. Спектр сульфированного ПС имеет пики поглощения при 1006, 1126 и 12СЮ см , характерные для сульфогрупп [7]. [c.101]

Этим путем удалось выделить и охарактеризовать несколько индивидуальных алифатических и циклических сульфидов (тиофанов). Этим же путем показано наличие производных тиофана общей формулы С На 8 [4] в бензиновом дистилляте иранской нефти. Методом сульфирования для выделения и общей характеристики сернистых соединений пользовались и в исследовательских работах [5—7]. Из бензино-керосинового дистиллята кокай-тинской нефти Узбекской ССР был получен и охарактеризован а-метилтиофан [8]. Методом сульфирования керосинового дистиллята иранской нефти (140—250° С) 0,4 объемн. % 98%-ной серной кислоты выделено и идентифицировано 27 индивидуальных сернистых соединений [9]. Этот метод чрезвычайно сложен, о чем свидетельствует схема, приведенная на рис. 7. Индивидуальные сернистые соединения выделяли в виде комплексов с ацетатом ртути, которые затем разлагали. Строение сернистых соединений устанавливали по физическим свойствам и химической характеристике с помощью инфракрасных спектров. Спек-трометрировали углеводороды, полученные гидрогено-лизом сернистых соединений на никеле Ренея. Таким сложным путем идентифицированы моно- и бициклические сульфиды, диалкилсульфиды и тиофены. [c.97]

Оказалось, что кривые тиолигнина и его сульфированных и восстановленных борогидридом натрия производных были вполне единообразны, с широким максимумом около 280 тц и весьма высоким коэффициентом погашения. Спектры тиолигнп-нов, восстановленных никелем Ренея, приближались к спектрам растворимого природного и диоксанлигнинов. [c.252]

Положение сульфогруппы доказано сравнением результатов метили-рования сульфированных мукополисахаридов и хондроитина — вещества, получаемого при удалении сульфатных групп из хондроитинсуль-фатов А и С метанолизом в мягких условиях, а также изучением их инфракрасных спектров . [c.543]

Метод испытан на образцах нейтральных натриевых и аммонийных сульфонатов, среднещелочных Са-, Ва- и высокощелочных Са- и Mg-сульфонатов с содержанием активного вещества от 16 до-60 %, а также на образцах сульфированных масел. Высокая чистота< выделенных масляных частей, сульфонатов и сульфокислот из всех испытанных образцов маслорастворймых сульфонатов подтверждена, спектрами поглощения в ИК-области. [c.327]

Спектроскопия на сверхвысоких частотах позволяет решить ряд важных задач, в частности, проанализировать распределение звеньев в хлорированных и хлор-сульфированных полиоле-финах. На рис. 1У.8 приведен ПМР-спектр полиэтилена (при 220 МГц), содержащего 25% хлора [c.124]

Исследование сиектрш поглощения проводили в области 800—1000 см- , в которой проявляются характеристические полосы поглощения различных структурных типов непредельных углеводородов. Однако в связи с тем, что в этой области насыщенные углеводороды узких фракций могут также иметь полосы поглощения, оказалось ншбходимьш проводить сравнительные исследования опектров фракций бензина до и по сле удаления непредельных углеводородов. Ненасыщенные углеводороды извлекали серной кислотой крепостью— 80% [5] с последующей перегонкой. Пример подобных спектрограмм приведен на фиг. 7. На фигуре (спектр /) видны исчезающие при сульфировании полосы — 820,— 886 и 967 сж . [c.233]

Интересно отметить, что более удобным для определения типов непредельных углеводородов в бензинах оказывается использование более широких фракций, так как в них полосы поглощения отдельных компонентов сливаются в общий фон и в спектре остаются лишь характеристические полосы непредельных углеводородов. Для иллюстрации на фиг. 8 приводятся спектры фракций от и. к. до 95° моторного бензина, сульфированного и несульфированного. На фиг. 8 хорошо видны полосы 888, 909 и 962 исчезающие при сульфировании, принад-лежащш непредельным углеводородам различных типов. [c.234]

Зигнер, Демаджистри, Мюллер [1075] описали сульфирование полистирола соединениями 80д сдиоксаном в растворе дихлорэтана, гладко протекающее при 20—50°. Через несколько минут от начала реакции наблюдается желатинирование раствора с последующим синерезисом геля. Ультрафиолетовые спектры солей полистиролсульфокислоты подобны спектрам полистирола и бензолсульфокислоты и имеют полосы поглощения в области 2300—2800 А. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология