Масс-спектрометрический метод

Масс-спектрометрический метод определения заключается в ионизации газообразной пробы электронной бомбардировкой, после чего образующиеся ионы подвергаются воздействию магнитного поля. В зависимости от массы и заряда ионы отклоняются с различной скоростью и соответствующим образом разделяются. [c.27]

Аналогичные масс-спектрометрические исследования для шести образцов парафина были проведены также Эдвардсом [23]. Групповой химический состав пяти из этих образцов, определенный масс-спектрометрическим методом, показан в табл. 8. [c.47]

ГОСТ 9471—60. Масс-спектрометрический метод анализа газа на приборе МХ 1302 или МХ 1303. [c.236]

Представляет интерес работа [32] по определению влияния химического состава парафина на его пенетрацию, прочность на разрыв и температуру слипания парафинированных полосок бумаги. Химический состав парафинов определяли масс-спектрометрическим методом. Объектами исследования служили товарные парафины, а также парафины, приготовленные в лабораторных условиях. Парафины имели примерно одинаковые температуры плавления и одно и то же содержание масла. Свойства двух образцов парафинов приведены ниже [c.66]

Молекулярный масс-спектрометрический метод обеспечивает быстрый и точный анализ сложных смесей органических соединений, я В основе масс-спектрометрического метода лежит свойство положительных ионов отклоняться однородным магнитным полем по-разному, в зависимости от их массы, заряда и скорости. [c.259]

Приведенные факты свидетельствуют о высокой информативности масс-спектрометрического метода при детектировании и исследовании свойств фуллеренов. Однако масс-спектрометрия, являясь прекрасным качественным индикатором фуллеренов в образцах, не может дать надежные количественные данные [9]. [c.11]

При исследовании масс-спектрометрическим методом продуктов превращений вакуумного дистиллята показано,- что би- и полициклические углеводороды подвергаются при гидрокрекинге глубокому распаду с образованием моноциклических систем Из анализа изменения группового состава сырья в ходе гидрокрекинга видно, что количество моноциклических насыщенных углеводородов и парафинов уменьшается, а количество полициклических насыщенных углеводородов и полициклических ароматических углеводородов проходит через максимум . Эти данные коррелируют с представлениями о последовательности процессов гидрирования колец (см. стр. 314). [c.317]

Масс-спектрометрический метод измерения низких давлений паров позволяет определить парциальные давления определенного вещества в присутствии загрязняющих примесей. [c.60]

Для исследования высокополимерных соединений и процессов их получения существуют различные модификации масс-спектрометрического метода. Одна из них относится к изучению продуктов термического распада полимеров [19], поскольку предполагают, что продукты термической деструкции в глубоком вакууме не претерпевают превращений и сохраняют структуру, отвечающую исходной молекуле. Исходя из этой предпосылки и используя данные масс-спектро-метрического анализа, было доказано, в частности, наличие разветвленных и пересекающихся цепей в молекуле полиэтилена, а также установлены зависимости между строением молекулы полиэтилена и физико-механическими свойствами полимера. [c.11]

Масс-спектрометрическим методом было найдено, что первоначальным продуктом реакции является не изобутан, а изобути-лен. Однако примерно через 10 с газ уже состоял в основном из изобутана, и олефин больше не выделялся. Другим газообразным продуктом был НС1, хотя определить его концентрацию не удалось из-за адсорбции на стенках спектрометра. [c.15]

Разработанные ранее масс-спектрометрические методы анализа нефтяных фракций дают сведения о их групповом составе и позволяют установить наиболее типичные молекулярные структуры внутри любой группы соединений, рассматриваемой как один тип. Эта задача решается снятием и анализом полученных масс-спектров, сопоставлением качественных и количественных данных масс-спектров индивидуальных соединений и узких фракций со спектрами выделенных из нефтяного продукта концентратов, содержащих в основном определенный тип соединений. Снятие и обработка масс-спектров усложняются по мере утяжеления нефтяного сырья, каким являются изучаемые в данной работе экстракты остаточной нефти. В связи со сложностью состава и широким диапазоном изменения молекулярной массы, с преобладанием высокомолекулярной части масс-спектральный анализ не позволяет так определить количественное содержание групп по определенным структурным признакам, чтобы разница масс-спектров соедине- [c.59]

Масс-спектрометрический метод может оказаться весьма перспективным для исследования твердых топлив. Получаемые этим методом спектры носят совершенно иной характер, чем рентгеновский, инфракрасный спектры или спектр ПМР, и поэтому могут служить ценным источником дополнительной информации. Он успешно применяется для изучения продуктов пиролиза углей [40]. [c.207]

В основе масс-спектрометрического метода исследования лежит принцип, согласно которому постоянное магнитное поле отклоняет поток ионов по разному в зависимости от их массы, скорости и величины заряда. [c.856]

Групповой углеводородный состав (масс-спектрометрический метод), % масс. [c.22]

В работе [218] хромато-масс-спектрометрический метод применен для анализа азотсодержащих соединений нефти с использованием химической ионизации с аммиаком. [c.138]

Сопоставление точности определения серы масс-спектрометрическим методом и методом сожжения показывает хорошую сходимость расхождения обнаружены лишь у нескольких высокосернистых газойлей. [c.30]

Успешно применяются масс-спектрометрические методы анализа в новой отрасли промышленности, созданной на базе нефтяного сырья — нефтехимического синтеза. С помощью масс-спектрометрического анализа получается чрезвычайно важная информация по составу продуктов полимеризации пропилена. Данные по распределению этиленовых углеводородов по молекулярным весам характеризуют содержание целевого продукта, а данные по групповому составу — наличие других типов углеводородов [18]. [c.9]

Для обнаружения свободных радикалов, их идентификации и измерения концентрации используются различные методы спектральный, масс-спектрометрический, метод электронного парамагнитного резонанса, химические методы. [c.279]

Для анализа природных газов применяется ограниченное число методов абсорбционные методы, использующие прибор типа Орса, методы, основанные на поглощении и последующем сжигании, например метод Бурреля, методы низкотемпературной перегонки и в последнее время масс-спектрометрический метод. Наиболее широкое применение имеют различные Варианты методов низкотемпературной перегонки. [c.10]

Внесение заряженной частицы в кластер из молекул воды приводит, естественно, к резкой перестройке их структуры. Взаимное расположение молекул вокруг иона определяется, в основном, их ориентацией в поле иона. Как и в случае кластеров, состоящих только из молекул воды, термодинамика кластеров, содержащих ионы, достаточно подробно изучена экспериментально масс-спектрометрическими методами [407, 408]. Однака эти методы не могут дать информацию о структуре. Мало полезны для выяснения структуры и квантовохимические методы [308, 409], поскольку расчеты проводятся для кластеров, структура которых постулируется а priori. Но, разумеется, значение квантовохимических расчетов огромно. Вез них, в частности, было бы невозможно разработать систему реалистических потенциалов, описывающих взаимодействие ионов с молекулами воды. Необходимо, однако, отметить, что, согласно квантовохимическим расчетам, равновесные расстояния ион — атом кислорода воды приблизительно на 20 пм короче наиболее вероятных расстояний в соответствующих кристаллогидратах. Подробное рассмотрение этого вопроса [386] вынудило нас ввести в аналитические потенциальные функции, аппроксимирующие результаты квантовохимических расчетов, поправки, обеспечивающие согласие расстояний ион — атом кислорода, получаемых в процессе численных экспериментов, с кристаллохимическими данными. Авторами работ по моделированию кластеров, состоящих из ионов и молекул воды, подобные поправки не вносились [410—412]. [c.145]

В течение многих лет р—V—Г-измерения при низких давлениях выполнялись для газовой термометрии и для определения атомных весов газов. Уитлоу-Грей [18] в 1950 г. сделал обзор, касающийся последнего вопроса. В обоих указанных случаях не-идеальность газа была скорее помехой, чем источником полезной информации. Результаты этих работ получены для идеального газа путем экстраполяции к нулевым значениям давления и плотности. Правда, при этом получалась косвенная информация по вириальным коэффициентам. В настоящее время положение совершенно изменилось. Поправка на неидеаль-ность газа в газовых термометрах вносится на основе независимых измерений вириальных коэффициентов [3, 4], а атомные веса почти всегда определяются масс-спектрометрическими методами. В соответствии с докладом Международной комиссии по атомным весам от 1961 г. только атомный вес неона был определен на основе измерений плотности. [c.81]

Состав реактивных топлив, полученных из индивидуальных нефтей Коми АССР, исследовали масс-спектрометрическим методом Г 2] этот метод позволяет определить наличие парафиновых углеводородов нормального и разветвленного строения, нафтеновых углеводородов, содержащих в молекуле [c.48]

Частным случаем масс-спектрометрического метода определения структурно-группового состава фракций нефти является метод молекулярных ионов [181]. Определяемое из масс-спектра точное численное значение молекулярной массы и возможное определение элементного состава (в случае серу-и азотсодержащих соединений) позволяет определить брутто-формулу соединения (в смеси), из которой следует определенное значение фактора непре-дельностн, т. е. общее число циклов и кратных связей. Это, в свою очередь, позволяет, например, определить суммарную длину алкильных цепей в циклических соединениях. [c.133]

Исключительным оказался масс-спектрометрический метод с ионизацией вещества продуктами радиоактивного распада ядер Нанесенное на тонкую фольгу анал113ируемое вещество подвергается воздействию продуктов распада калифорния, обладающих огромной энергией (порядка 10 эВ), в результате чего происходит испарение вещества в виде ионов. Такой метод позволяет анализировать вещества с очень большими массами (несколько тысяч и даже десятков тысяч атомных единиц). [c.137]

При исследовании углеводородного состава нефтяных фракций масс-спектрометрическим методом в расчетах используются величины интенсивности молекулярных и осколочных ионов. Применение для расчетов интенсивностей пнков молекулярных ионов обеспечивает для исследуемых соединений анализ молекулярной формулы H2,i+2, где 2 — коэффициент водородной недостаточности, равный +2 для парафинов и изменяющийся на 2 единицы для каждого нафтенового кольца и каждой двойной связи в молекуле [100]. Наряду с этим метод молекулярных ионов позволяет устанавливать распределе[1ие углеводородов каждого типа ио молекулярным весам, т. е. определять величину п [ЮО]. Аналитические расчеты при использовании пнков молекулярных ионов сравнительно просты и требуют лишь измерения интенсивности соответствующих пиков и определения чувствительности. В отличие от метода молекулярных ионов , метод, использующий осколочные ионы, позволяет получать сведения [c.155]

Масс-спектрометрическим методом установлено, что типичная молекула алкилбензола масляных фракций содержит один длинный алкильный заместитель и метильные группы [85]. Результаты исследования ареновой части фракции 305—405 °С с использованием ЯМР и масс-спектрометрии подтверждают этот вывод [86]. Около 75% алкилбензолов имеют один длинный алкильный заместитель с линейной цепью, а также от О до 4 метильных или этильных групп. И только около 10 % алкилбебнзолов - С24—Сгв содержат заместители с разветвленной цепью или несколько заместителей средней длины. [c.225]

Весьма перспективными являются ведущиеся в настоящее время в Советском Союзе и за рубежом работы по применению к исследованию масляных фракций нефти сдектральных и масс-спектрометрических методов анализа. Однако в применении к тяжелым масляным фракциям эти методы делают еще первые шаги. Так, например, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой части спектра удается идентифицировать мнргоядерные ароматические углеводороды в высокомолекулярных нефтяных фракциях. [c.8]

Исследованием масс-спектрометрическим методом основных превращений вакуумного дистиллята при гидрокрекинге в присутствии алю-мосиликатникелевого катализатора показано, что реакционная способность углеводородной молекулы зависит в первую очередь от наличия в ней ароматических ядер и от общей степени цикличности [263-265]. Би- и полициклические углеводороды подвергаются при гидрокрекинге глубокому распаду с образованием моноциклических систем (рис. 44). [c.243]

В данной работе более детально изучены как методы промотирования УДА, так и его состояние поверхности. Электрохимические исследования проводились в растворе 0.5М H2SO4, насыщенном О2, либо деаэрированном Аг. Состояние поверхности УДА изучено масс-спектрометрическим методом. Масс-спектры и термодесорбционные спектры СО, СО2, Н2О, атомарного и молекулярного кислорода были получены с помощью масс-спеюрометра МИ 1201 в интервале температур 20-800"С. [c.94]

ГФ синтезированы методом переноса водорода от дигидроантрацена на фуллерен. Состав гидрофуллеренов подтвержден различными масс-спектрометрическими методами. [c.132]

Возникновение и развитие масс-спектрометрического метода. Основой для создания и развития масс-спектрометрического метода анализа послужили работы по исследованию электрического разряда в газах при низком давлении. Принципы анализа положительных пучков, состоящих из ионов, возникающих при бомбардировке молекул вещества электронами, были изложены в 1910 г. Дж. Дж. Томсоном [1]. В его методе парабол положительные ионы, двигаясь в узкой трубке, подвергались действию параллельно расположенных электрического и магнитного полей и, попадая на фотопластинку, образовывали на ней серии параболических кривых. На каждую кривую укладывались частицы, характеризующиеся одинаковым отнощением массы к заряду (т/е), но различной скоростью. При исследовании многоатомных молекул получалось несколько парабол, что указывало на диссоциацию молекул с образованием различных положительно заряженных осколков. Так, молекула O U дает параболы, соответствующие ионам С+, 0+, С1+, С0+, U СС1+ и O I2+. При анализе углеводородов также наблюдались осколки молекул. [c.5]

Другое направление — это исследование мономеров, примером которого может служить анализ метил- и фенилхлор-силанов. Замещенные хлорсиланы представляют собой сырье для получения полисилоксановых смол. Анализ смесей мономеров ранее осуществлялся путем четкой ректификации и инфракрасной спектрометрии, что было сопряжено с большой затратой времени. Многочисленные работы по применению для этой цели масс-спектрометрического метода показали, что с его помощью может быть получена более полная информация по составу смесей хлорсилановых мономеров. Была достигнута хорошая точность анализа стандартное отклонение менее 0,5 мол. % [21]. [c.11]

Из данных, полученных при анализе смесей воды и спиртов [66, 70], следовало, что на ослабление памяти в наибольшей степени влияло уменьшение участка, расположенного между натекателем и ионным источником. Благоприятной для снижения эффектов сорбции оказалась промывка системы напуска исследуемым веществом в течение 2 лшн с последующей откачкой системы в течение I мин. Применение обогреваемой системы иапуска значительно расширило возможности масс-спектрометрического метода и в отношении диапазона молекулярных весов исследуемых соединений. Были исследованы [71] масс-спектры спиртов с 9 атомами углерода в молекуле при температуре системы напуска и камеры ионизации, равной 240° С, и проведен количественный анализ смесей спиртов с 6 и 7 атомами углерода в молекуле [72]. Относительная погрешность метода при температуре источника 250° С, проверенная на искусственных смесях, которые составлены из геп-танолов-2, -3 и -4, а также гексанола-1 и 2-этилбутанола-1, составляла около 5%, Максимальное отклонение от заданного значения составляло 19,3% а среднее — 8,27о- [c.45]

Это позволило определить строение аминокислоты, из которой получен данный метилтиогидантоин. Новые сведения о порядке чередования аминокислотных остатков в коротких пептидах были получены па основанни исследоваиия масс-спектров этиловых эфиров ацетилпептидов, аминоспиртов и диаминоспиртов [208, 209]. В работе Н. К. Кочеткова и сотрудников масс-спектрометрический метод использовался для определения размера цикла в метиловых эфирах моносахаридов [210], установления конфигураций гликозидной связи в метилглюкозидах [211] и выяснения места свободного гидроксила в частично метилированных моносахаридах [212, 213]. [c.124]

Развитие низковольтовой аналитической масс-спектрометрии привело к созданию комплексного метода, в котором анализ исследуемого продукта осуществляется при обычных (50—70 эв) и пониженных (7—10 эв) значениях энергии ионизирующих электронов. При этом удалось использовать преимущества обоих методов и исключить их недостатки. В табл. 32 приведены результаты исследования бензина каталитического крекинга высокосернистого сырья [308]. Затрата времени на масс-спектрометриЧеский метод составляет [c.189]

Результаты анализа бензино-керосиновых фракций с помощью комплексного масс-спектрометрического метода анализа при нормальной и низкой анергиях ионизирующих пектронов [311], объемн. % [c.191]

Такие кислоты могут протонировать даже насыщенные углеводороды. Например, если в смесь НЗОзР—ЗЬРб (1 1) ввести метан в десятикратном избытке при 140°С под давлением, то сначала образуется промежуточный продукт СН5+, распадающийся на СНз+ и Нг, а далее получаются ион карбония углеводородов с большим числом атомов углерода и непредельные соединения. Существование иона СН5+ доказано масс-спектрометрическими методами. [c.458]