Ректификация аналитическая в вакууме

Из-за колебаний давления, неизбежных даже при использовании маностатов, отбор фракций при ректификации в вакууме нельзя осуществлять, руководствуясь изменением температуры кипения. Поэтому чаще всего прибегают к способу, обычно применяемому при аналитической разгонке, т. е. отбирают большое количество небольших фракций. О ходе разделения можно судить только после окончания перегонки на основании физических констант или химических свойств отдельных фракций (см. стр. 255). [c.271]

При аналитической ректификации используется также следующий способ разделения сначала концентрируют компоненты в сравнительно большой колонне, затем ректификацией во второй меньшей колонне (с малой УС) получают чистые вещества. Для очень трудных вариантов тонкой аналитической ректификации, когда для разделения требуется более 100 теоретических ступеней разделения, целесообразно применять щелевые трубчатые или многотрубчатые колонны (см. разд. 7.3.1), а также колонны с насадкой из проволочных спиралей или из проволочных сеток (см. разд. 7.3.4). В щелевых трубчатых колоннах при работе в условиях вакуума достигают значений ВЭТС ниже 5 мм [7]. [c.204]

Меньшая часть остатка передается на третью колонну в качестве исходной смеси кислот. Для повышения четкости ректификации целевой фракции С12 по выходе из верхнего пакета пары проходят отбойные устройства, а затем конденсируются в поверхностном конденсаторе 28. Конденсат стекает в наклонный желоб, откуда сливается в вакуум-приемник 29, служащий для создания постоянного напора на всасывающей линии циркуляционного насоса 30. По напорному трубопроводу насоса большая часть конденсата возвращается в колонну 25 в виде флегмы, а другая, меньшая часть, прокачивается через поверхностный холодильник 31, где температура целевой фракции С12 снижается, а затем передается в резервуар 32 для промежуточного хранения, откуда по мере надобности дистиллят после аналитической проверки передается на склад. [c.29]

После идентификации всех компонентов смеси методом аналитической ректификации обычно ставится очередная задача — получить эти компоненты в достаточно больших количествах. Если разность температур кипения велика и нет необходимости в тонком разделении, то для наработки продукта вполне можно обойтись простыми дистилляционными приборами (рис. 136, а), собранными из стандартных деталей. На рис. 136, б показана модификация прибора с колонной. Эти приборы, разумеется, работают с неизмеряемой дикой флегмой. Для улучшения воспроизводимости результатов используют приставку или головку колонны, обеспечивающую точную регулировку нагрузки и флегмового числа (см. разд. 7.5). Приемник дистиллята Аншюца и Тиле (см. рис. 136), предназначенный для работ под вакуумом, можно при- [c.207]

При аналитической ректификации важно работать при максимальной эффективности разделения поэтому следует выбирать такое давление, при котором кривые давления пара наиболее удалены друг от друга, в результате чего будет достигаться максимальный коэффициент разделения ) (см. главу 4.62). То же относится к препаративной ректификации при промышленной ректификации необходимо иметь в виду, что с повышением вакуума [c.54]

Наряду с показателями химического контроля, указанными в схеме, в производстве камфоры при процессах ректификации скипидара, изомеризата, эфира ведут контроль за температурой, глубиной вакуума, флегмовым числом и т. д. аналогично контролю при других ректификационных процессах (см. главу третью). В тех стадиях производства, в которых основное место занимают химические реакции (изомеризация пинена, этерификация камфена, омыление эфира, дегидрирование изоборнеола), кроме аналитических показателей, следят за величиной загрузки реагирующих веществ и их соотношением в соответствии с установленным режимом, за температурой реакции, за вакуумом или давлением в аппарате, за давлением греющего пара и сжатого воздуха. [c.211]