Головки колонн

Предположим, что нагревается смесь состава х . При температуре 1 она начинает кипеть, при этом паровая фаза имеет состав у. Жидкая фаза Хд находится в равновесии с паровой фазой у при температуре /. Изобарные кривые кипения и конденсации определяют экспериментально так же, как и кривую равновесия (см. разд. 4.6.З.). Диаграмму t—х—у как и диаграмму равновесия у—х можно использовать для определения требуемого числа теоретических ступеней разделения. На рис. 59 (см. разд. 4.7) изображена кривая равновесия для смеси бензол— толуол, построенная на основе изобарных кривых кипения и конденсации. Точки Л и В лежат в этом случае одна под другой. Диаграмма 1—х—у имеет то преимущество, что в процессе перегонки можно по температуре в головке колонны определять концентрацию головного продукта. При работе с тарельчатыми колоннами эта диаграмма позволяет проводить текущий контроль состава смеси на тарелках по перепаду температуры в колонне. По температурам на тарелках можно установить оптимальную тарелку питания и тарелку для отбора промежуточного продукта. [c.75]

Под нагрузкой понимают количество вещества, прошедшее в единицу времени через колонну и получаемое в виде конденсата в головке колонны. Нагрузка складывается из количеств флегмы и отбираемого дистиллята. В промышленности принято выражать нагрузку колонны через скорость потока паров, отнесенную к свободному сечению колонны. В лабораторной практике количество паров, проходящих через поперечное сечение колонны в единицу времени, рассчитывают только в тех случаях, когда нужно провести сравнение с полупромышленными или промышленными установками. Принято также измерять нагрузку в мл/(см -ч). [c.153]

Следует учитывать, что при периодической ректификации содержание легколетучего компонента в кубовой жидкости постепенно уменьшается в результате отбора дистиллята в головке колонны концентрация Хв стремится к нулю. Предположим, что в результате разгонки концентрация кубовой жидкости Хд уменьшилась до 10% (мол.). Еще раз, как вначале, проведем расчет. Ниже дано сравнение конечных рабочих параметров разгонки с исходными данными, соответствующими началу разгонки [c.101]

Методы II и IV дают лишь ориентировочное значение необходимого числа теоретических ступеней разделения. За основу берут максимальное значение п, а флегмовое число повышают по мере возрастания температуры в головке колонны. [c.118]

Составной частью времени разгонки является также пусковое время t , в течение которого не следует еще отбирать дистиллят. Отбор начинают после достижения достаточного обогащения легколетучим компонентом жидкости в головке колонны. Пусковое вреМя рассчитывают по уравнению Вебера [170] [c.127]

Количество орошающей жидкости в основном измеряют в головке колонны. При условии, что колонна работает адиабатически, т. е. без рассеяния и подвода тепла, и мольные энтальпии [c.148]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Напомним, что под нагрузкой колонны подразумевают количество паров вещества, проходящее в единицу времени через колонну и конденсирующееся в головке колонны с образованием флегмы и дистиллята. Поскольку насыпная насадка и насадки других видов оказывают сопротивление как поднимающимся парам, так и стекающей вниз жидкости, то нагрузку нельзя увеличивать беспредельно. С увеличением скорости испарения, т. е. нагрузки, растет разность давлений в головке и в нижней части колонны, которую называют перепадом давления в колонне (или гидравлическим сопротивлением колонны). Гидравлическое сопротивление колонны зависит от типа и размеров колонны и ее насадки, рабочего давления ректификации, физико-химических свойств смеси, а также от нагрузки или скорости паров. Перепад давления в колоннах с концентрическим зазором можно вычислить по формуле (188). Данные по гидравлическому сопротивлению колонн с вращающейся насадкой приведены в табл. 30 и 31. [c.164]

Установка должна быть хорошо изолирована. Колонну снабжают заранее рассчитанным компенсационным обогревательным устройством (см. разд. 7.7.3). Применение автоматической головки колонны (см. разд. 7.5.3) позволяет проводить перегонку почти без наблюдения за установкой. В головке колонны целесообразно установить контактный термометр, связанный через реле с сигнальным звонком (см. разд. 8.2.2). Контактный термометр настраивают на температуру кипения бензола. Как только последует сигнал, начальное флегмовое число, равное 9, следует увеличить до 20. Точно так же флегмовое число увеличивают до 50. [c.190]

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12) головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение [c.202]

Высота разделяющей части 530 см (ступень I) и 680 см (ступень 2), ВЭТС = = 1,8 см (ступень 1) и 1,7 см (ступень 2), давление в головке колонны 120 мм рт. ст. (ступень 1) и 60 мм рт. ст. (ступень 2). [c.229]

I — насос 2 — циркуляционный испаритель 3 — предохранительное уст-стройство 4 — регулятор давления с дифференциальным манометром 5, 8 — исчерпывающая и укрепляющая части колонны с обогревающими кожухами 6 — подогреватель исходной смесн 7 — сосуд для исходной смесн 9 — головка колонны 10 — конденсатор 11 — расширительный сосуд 12 — буферный сосуд 13 — холодильник дистиллята 14 — коллектор с кранами 15 охлаждаемая ловушка 16 — шкаф управления 17 — сменный приемник дистиллята 13 — расходомер жидкости, стекающей из колонны 19 — холодильник кубового продукта 20 — промежуточный приемник кубового продукта. [c.242]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

I — масляная баня на подъемной платформе 2, 8, 10 — термометры сопротивления масляной бани, обогревающего кожуха и головки колонны-соответственно 3 — куб 4 — контрольный термометр куба 5 — электромотор мешалки 6 — трубчатая щелевая колонна 7 — кожух для компенсационного обогрева колонны 9 — головка колонны с дефлегматором [c.343]

Головки колонн являются связующим звеном между колонной и конденсатором или дефлегматором. Поскольку их применяют в основном при ректификации, они снабжаются дополнительными устройствами для регулирования и измерения флегмового числа. В зависимости от способа получения флегмы различают головки частичной и полной конденсации [88]. [c.378]

Головка колонны частичной конденсации подробно описана выше (см. рис. 171). При низкотемпературной ректификации обычно используют дефлегматоры, поэтому дистиллят часто получают в виде пара. В этом случае применимы различные головки [c.378]

Число теоретических ступеней при конечном флегмевв числе определяют следующим образом работают при определенной нагрузке с конечным флегмовым числом, а непрерывно отбираемый дистиллят так же непрерывно возвращают в куб (рис. 88). Затем в определенные промежутки времени из головки колонны и куба одновременно отбирают пробы и определяют их состав [ 164]. [c.145]

Головка колонны по нормалям сДестинорм с устройством для капельного пробоотбора без застойных зон [c.156]

При отборе проб объемом 0,1—0,2 мл из головки колонны и из куба нужно следить за тем, чтобы проба по возможности не соприкасалась со смазкой шлифа. До сих пор еще недооценивают возможность искажения значений измеряемых величин вследствие загрязнения пробы смазкой для кранов. Загрязнения п13обы можно избежать, если для отбора проб из куба при атмосферном давлении и под вакуумом пользоваться устройством, показанным на рис. 99. [c.157]

Особенное внимание нужно обращать на правильный выбор точки для измерения температуры паров в приставке или в головке колонны, при котором было бы исключено смачивание шарика термометра переохлажденной жидкой флегмой. Кроме того, при перегонке под вакуумом должно быть гарантировано отсутствие перепада давления на участке между точками измерения температуры и давления, который мог бы исказить результаты измерения. В головке колонны по нормалям Дестинорм эти требования учтены. Температуру измеряют в паровой камере 1 (см. рис. 100), которая достаточно хорошо изолирована применяют термометр 2 со стандартным шлифом, подвесной термометр или же встроенную термопару. Смачивание термометра исключено благодаря тому, что флегма в колонну возвращается через капилляр 3 и мерный сосуд для флегмы 9, расположенные ниже термометра. Остаточное давление измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой с большим свободным сечением, поэтому между термометром 2 и манометром отсутствует какое-либо значительное сужение проходного сечения. [c.158]

После идентификации всех компонентов смеси методом аналитической ректификации обычно ставится очередная задача — получить эти компоненты в достаточно больших количествах. Если разность температур кипения велика и нет необходимости в тонком разделении, то для наработки продукта вполне можно обойтись простыми дистилляционными приборами (рис. 136, а), собранными из стандартных деталей. На рис. 136, б показана модификация прибора с колонной. Эти приборы, разумеется, работают с неизмеряемой дикой флегмой. Для улучшения воспроизводимости результатов используют приставку или головку колонны, обеспечивающую точную регулировку нагрузки и флегмового числа (см. разд. 7.5). Приемник дистиллята Аншюца и Тиле (см. рис. 136), предназначенный для работ под вакуумом, можно при- [c.207]

Для обеспечения тонкого регулирования количества дистил- Лята головку колонны (см. рис. 137) снабжают многоходовым краном флегмовое число можно контролировать с помощью градуированных мерников флегмы и дистиллята. Охлаждающий змеевик, вмонтированный в паровую трубу, обеспечивает возможность работы с дефлегмированием паров. Количество полученной при этом флегмы можно рассчитать по изменению температуры охлаждающей воды или же измерить с помощью градуированной бюретки. Аналогичную головку применяют в полупромышленных установках также при автоматическом регулировании флегмового числа по принципу деления потока жидкости (см. рис. 312). [c.209]

При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонны (см. рис. 170а). Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. [c.247]

Для лабораторных исследований с целью моделирования промышленного процесса, основанного на парциальной конденсации, можно применять разработанную автором специальную головку колонны для частичной конденсации, вьшолненную по нормалям Дестинорм (рис. 171). Поднимающиеся пары частично конденси- [c.247]

Головка колонны для парциальной кон-денсации с капилляром для счета капель по нормалям Дестинорм [c.248]

Шток и Гауптшайн, а также Драун [97] предложили очень удобные устройства для поддержания постоянной температуры в холодильнике головки колонны, основанные на использовании [c.251]

Гельбе проводил ректификацию при рабочих давлениях ниже 100 мм рт. ст., причем процесс сначала протекал при более высоком давлении, необходимом для увеличения количества флегмы. Это приводило к тому, что в начальный период ректификации барботажный слой, образующийся в нижней части колонны, постепенно поднимался по слою насадки до головки колонны. Слой [c.264]

Метод солевой перегонки до сих пор применяли для разделения смесей, один из компонентов которых вода. Кривая равновесия смеси вода—уксусная кислота (для атмосферного давления) при концентрации уксусной кислоты выше 96% (масс.) подходит очень близко к диагонали диаграммы, следовательно, полное удаление воды методом обычной перегонки затруднено. Кроме того, с практической точки зрения недостатком этого способа является (особенно при высоком содержании воды в исходной смеси) то, что энтальпия испарения для воды почти в пять раз больше, чем для уксусной кислоты. Поэтому было бы выгоднее при непрерывной ректификации в дистилляте получать уксусную кислоту, а в кубе — воду. Этого можно достичь добавкой к смеси более 8% (масс.) хлорида кальция [80]. Например, при 760 мм рт. ст. относительная летучесть компонентов смеси вода—уксусная кислота с содержанием 30% (масс.) уксусной кислоты в результате добавления 20% (масс.) хлорида кальция изменяется от 1,36 до 0,525. Таким образом, относительная летучесть воды и уксусной кислоты становится меньше 1, а это означает, что в головке колонны конденсируется уксусная кислота, а в кубе накапливается вода. Разумеется, при этом предполагается, что разделяющий агент (хлорид кальция) равномерно распределен по всей высоте колонны. В соответствии с систематическими измерениями Даубаха [81 ], [c.321]

Торман [19], Геммекер и Штаге [87], а также Шнайдер и Шмид [89] показали, что головка колонны должна удовлетворять следуюш им требованиям обеспечивать легкость регулировки и измерения флегмового числа обладать минимальной удерживающей способностью по жидкости иметь простую и механически прочную конструкцию, применимую как для работы при атмосферном давлении, так и под вакуумом обеспечивать герметичность аппаратуры при распределении флегмы предотвращать подвисание жидкости обеспечивать точность измерения температуры паров и подачу флегмы в колонну при температуре кипения или с небольшим переохлаждением. Кроме того, головка должна позволять регулировать и измерять нагрузку и флегмовое число в любой момент времени. Подобные измерения необходимо проводить в тех случаях, когда нагрузка колонны превышает 500 мл/ч, при которой визуальным путем уже нельзя подсчитать число образующихся капель. Особенно важно беспрепятственно измерять температуру паров. При этом необходимо следить за тем, чтобы на термометрический карман не попадали капли переохлажденной жидкости и давление в точках измерения температуры и давления было одинаковым. [c.379]

Для точного измерения и регулирования флегмового числа головки колонн снабжаются следующими устройствами и приборами капельницами трубками с косым срезом и капиллярами, служащими для подсчета падающих капель флегмы и дистиллята двумя параллельно соединенными и независимо охлаждаемыми конденсаторами флегмы и дистиллята регуляторами расхода флегмы и дистиллята в виде капилляров различной длины и диаметра, выбираемыми в соответствии с заданным флегмовым числом механическими или электронными реле времени, обеспечивающими автоматическое регулирование расхода флегмы путем деления потока пара или жидкости (электронное реле времени обычно выполняется в комплекте с электромагнитным регулятором). [c.379]

Метод подсчета капель в головках колонн не пoтefИ л своего значения до настоящего времени как способ контроля за расходом флегмы и отбираемого дистиллята, особенно при микроперегонках. [c.379]

Головку ректификационной колонны, изображенной на рис. 305, также изготавливают со стеклянным игольчатым клапаном, конструкция которого подробно описана Крамером [90]. В головках других конструкций используются клапаны со шпинделем из тефлона (см. рис. 247) или клапаны с сильфонами (см. рис. 248). Для измерения флегмового числа применяют трубки, нижний торец которых срезан под углом 60° к вертикали. Такая форма среза выбрана на основе многочисленных экспериментов (см. рис. 302 и 303). Головка колонны, предложенная Хюбне-ром [93], имеет соединенные друг с другом конденсатор и холодильник дистиллята. Охлаждаемый конический сердечник клапана (рис. 307) в этой головке служит для регулировки. расхода отбираемого дистиллята. Благодаря установке холодильника под некоторым углом к горизонтали головка имеет небольшую высоту и в ней практически отсутствуют мертвые зоны. Устройство для замены сборников дистиллята, имеющееся в данной головке, обладает существенными преимуществами по сравнению со сборником Аншюца—Тиле. [c.382]

Автоматические головки колонн обладают тем преимуществом, что они не имеют кранов, вследствие чего исключается возможность загрязнения дистиллята и флегмы жировой смазкой шлифов. Кроме того, они позволяют быстро и надежно устанавливать любое флегмовое число. Удерживающая способность по жидкости у этих головок очень мала. При использовании подобных головок можно работать с флегмовыми числами от 30 до 100, в то время как при применении головок с самыми точными регулировочными кранами обеспечение флегмового числа более 30 представляет значительные трудности. [c.383]

Описанная головка колонны особенно предпочтительна, если дистиллят является расслаивающимся гетероазеотропом, так как благодаря делению гомогенного потока паров удается сохранить соотношение компонентов в азеотропе. На принципе деления потока паров работают также обе головки типа Нормаг (см. рис. 232, а, б). Коллинз и Ленц [95] опытным путем установили, что при одинаковых соотношениях промежутков времени между включением и выключением регулирующего прибора метод деления потока паров обеспечивает меньшее флегмовое число, чем метод деления потока конденсата. Кроме того, при работе по методу деления потока паров требуется надежная термоизоляция головки колонны с помощью вакуумированного кожуха для предотвращения образования дикой флегмы. В связи с этим перед проведением ректификации необходимо определить поправки, зависящие от конструктивных особенностей головки колонны и свойств разделяемой смеси. [c.384]