Гидроксильные в триметилсилильные производные

Спирты и фенолы. Для анализа гидроксилсодержащих соединений их переводят в сложные эфиры, включая содержащие фтор-, хлор- и нитрогруппы, простые эфиры [69, 72]. Особо следует отметить получение производных, содержащих фосфор, с целью последующего селективного и высокочувствительного детектирования производных щелочным ПИД, селективным для фосфорсодержащих соединений. Триметилсилильные производные— наиболее популярны, их широко используют для защиты гидроксильной группы. Подробное описание этих методов дано в книге Пирса [57] и обзорах [25, 58]. Получение производных для разделения оптически активных спиртов описано в работе [85]. [c.45]

Как уже отмечалось в разд. 10.2.1, триметилсилильные группы получили широкое распространение для получения производных по ОН-группе для газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Однако недостаточная устойчивость триметилсилильных групп по отношению к гидролизу ограничивает их применение для защиты гидроксильных групп. [c.295]

ЧТО если гидроксильные группы дезактивировать превращением в триметилсилильные или трифторуксусные эфиры, то вещества хроматографируются легче, причем на неполярных колонках результаты получаются лучше, чем на полярных. Эти данные четко показывают, что основная причина образования хвостов у производных антрахинона — водородные связи. Это явление общее и для других соединений, и превращение в производные часто используется для соединений с аминогруппами, чтобы сделать их более пригодными для ГЖХ. [c.147]

Соединения, содержащие несколько полярных групп, могут иметь очень низкую летучесть, например сахара, аминокислоты и двухосновные карбоновые кислоты. Ацетилирование гидроксильных и аминогрупп и метилирование свободных кислот являются очевидной и полезной альтернативой для повышения летучести и получения характеристических пиков ). По-види-мому, менее очевидно использование триметилсилилпроизводных гидроксильных, амино-, сульфгидрильных групп и карбоновых кислот. Триметилсилильные производные сахаров и аминокислот достаточно летучи, чтобы проходить через газохроматогра- фические колонки. Пик молекулярного иона триметилсилильных производных проявляется не всегда, но пик М—15, возникающий при разрыве одной из связей 81—СНз, обычно хорошо виден. [c.48]

Взаимодействие нуклеозидов и нуклеотидов с триметил.хлор-силаном, гексаметилдисилазаном или К-бис-(триметилсилил)-ацет-амидом в пиридине приводит к полностью замещенным (по гидроксильным группам углеводного остатка) 0-триметилсилильным производным в случае нуклеотидов реакция проходит также по кислородным атомам остатка фосфорной кислоты. Получающиеся триметилсилильные производные используются для газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии нуклеозидов и нуклеотидов. Реакцию удалось распространить на олигонуклеотиды в этом случае в качестве агента, вводящего силильную группировку, был использован М-бис-(триметилсилил)-трифторацетамид. [c.522]

При определении содержания гидроксильных групп методом ЯМР существенное увеличение чувствительности достигается при использовании производных. Наиболее простой путь — ацетилирование уксусным ангидридом. Вместо сигнала ОН в спектре появляется интенсивный синглет ОСОСН3. Еще больше растет чувствительность при замене ОН-групп на триметилсилильные 051(СНз)з-При трифторацетилировании или реакции с гексафтор ацетоном ОН-группы заменяются на СРз, которые можно определить по спектру ЯМР [c.112]

Для блокирования таких групп, как гидроксильная (ОН), карбоксильная (СООН), аминогруппа (ННг), амидная группа (ЫНСО), могут применяться силилирование, ацилирование, эте-рификация, метоксилирование и восстановление. Чаще всего для получения летучих производных исследуемые соединения переводятся в метиловые эфиры, триметилсилильные (ТМС) производные, ацетаты, трифторацетаты, гептафторбутираты (табл. 4.4). [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология