Производные для детектирования

Гидразины и их производные можно окислять многими различными окислителями. Для титрования наилучшим из них является, пожалуй, иодат калия. Стандартные растворы этого соединения достаточно стабильны и, кроме того, оно позволяет применять несколько различных систем детектирования конечной точки [13—15]. [c.328]

ЭОС широко используется для анализа поверхности благодаря сочетанию малой глубины отбора информации и высокого пространственного разрешения. Продольная локальность определяется средней длиной свободного пробега электронов (см. разд. 10.1.1), которая находится в пределах от 0,5 до 10 нм. Малое значение поперечной локальности достигается за счет возбуждения оже-электронных сигналов тонко сфокусированным электронным пучком (Ео = 3-10 кэВ). Интересующую область для анализа можно выбрать с помощью электронных изображений (в режиме детектирования вторичных электронов). Минимальный диаметр пучка ограничен величиной 100 нм вследствие необходимости работать с пучками высокой интенсивности для получения хорошего соотношения сигнал/шум. Пики оже-электронов в спектре располагаются на сильном непрерывном электронном фоне, возникающем вследствие многократного рассеяния электронов (рис. 10.2-12). Для более четкого выделения пиков часто записывают первые производные спектров. Для количественного анали- [c.339]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

Возможность использования амперометрических детекторов ограничивается сравнительно небольшим кругом органических и неорганических веществ. В частности, они применяются для определения ионов тяжелых металлов (Си Сс , РЬ , и др.). Однако в первую очередь амперометрические детекторы используются для детектирования органических соединений, имеющих электроактивные группы или связи. К ним относятся хиноны, нитро-, нитрозо- и азосоединения, насыщенные и ароматические кетоны, альдегиды, оксимы, имины, гидразоны, галоген- и серосодержащие соединения, гетероциклические и металлоорганические производные. Отдельную группу составляют вещества, детектируемые благодаря их способности адсорбироваться на поверхности электрода, например различные ПАВ. [c.569]

Термин Р.х. применяют в осн. в газовой хроматографии. Аналогичные разновидности жидкостной хроматографии обычно называют спец. терминами, напр, реакционное детектирование -совокупность методов превращения анализируемых соед. после их выхода из колонки с целью улучшения характеристик последующего детектирования, химическая дериватизация -методы получения производных анализируемых соед. с целью улучшения характеристик разделения и детектирования. Иногда ионообменную и лигандообменную (с использованием хелатообразующих сорбентов) хроматографию рассматривают как частный случай реакц. жидкостной хроматографии. [c.216]

Согласно другому методу, производные для флуориметрического или фотометрического детектирования получают до хроматографического разделения. В специальном сосуде или непосредственно в петле дозатора смешивают исследуемый раствор и раствор реагента. После выдержки в течение необходимого времени реакционную смесь вводят в колонку. В качестве реагента чаще всего используют о-фталевый альдегид. Надежность работы системы зависит в первую очередь от строгой воспроизводимости условий и продолжительности реакции, поэтому желательно, чтобы она работала автоматически (например, система аминокислотного [c.329]

В детектировании участвуют детекторы, имеющие собственное постоянное термостатирование термический детектор, газовый денситометр, микродетектор поперечного захвата и детектор захвата электронов. Детекторы должны легко присоединяться к различным приборам, с помощью которых проводится последующий структурный анализ вещества. Детекторы должны быть исключительно стабильны, очень чувствительны и доступны для очистки. Последнее требование, как правило, не обязательно в обычном ГХ-анализе, однако нужно следить за тем, чтобы оно выполнялось при анализе производных аминокислот. [c.307]

Прежде всего в результате данной обработки каждая природная аминокислота должна превращаться в специфическое производное. Если из разных аминокислот образуются идентичные продукты, то ясно, что соответствующая методика становится непригодной. К тому же желательно, чтобы реакции протекали количественно или по крайней мере с высокими выходами. Когда выходы разных аминокислотных производных значительно отличаются, при неблагоприятном соотношении компонентов смеси возникают серьезные осложнения в детектировании определенных аминокислот. Вопрос [c.310]

Производное аминокислоты Температура, °С Ско- рость потока, мл/мнн Газ- носи- тель Детектор Прибор Детектированные природные аминокислоты ИстоЧ ник данных [c.333]

Предел детектирования по ряду флуоресцирующих веществ может достигать 10" г. Природной флуоресценцией обладают полиядерные ароматические соединения, токсины органического происхождения, стероидные гормоны и ряд других соединений. Флуориметрический детектор широко применяется при анализе дансил-производных аминокислот. [c.59]

Для анализа веществ, прямое хроматографическое определение которых невозможно, нашел применение метод реакционной газовой хроматографии (РГХ). Он основан на предварительном превра-щении в результате химических реакций,этих веществ в форму, удобную для хроматографического анализа. Реакционно-химическая модификация компонентов проб сложного состава - один из наиболее эффективных путей повышения селективности хроматографического анализа [16, 17, 18, 19]. Возможными его направлениями являются защита термически нестабильных или реакционноспособных функциональных групп в анализируемых соединениях, а также перевод соединений в элементорганические производные, детектирование которых может бьггь осуществлено селективным детектором [20]. [c.64]

Вторая особенность современных ЭПР-спектромёТ ров заключается в том, что в них используется высокочастотная (чаще всего 100 кГц) модуляция магнитного поля с амплитудой ДЯ , существенно меньшей, чем ширина спектральной линии (рис. 1.19). Видно, что выходной сигнал также модулирован с частотой модуляции, а амплитуда его пропорциональна величине первой производной кривой поглощения. После детектирования и усиления регистрируется первая производная кривой поглощения. Так как используется узкополосный усилитель на частоте модуляции, щумы с частотами, заметно отличающимися от частоты модуляции, не усиливаются и отношение сигнал/шум увеличивается. [c.49]

С помощью ВЭЖХ с амперометрическим детектированием обычно определяют антиоксиданты и близкие к ним соединения. Электроокисление этих веществ не зависит от присутствия кислорода в хроматографируемой среде. Сюда относят фенолы, аминокислоты, катехоламины, гидразины, тиолы - идеальные компоненты для определения с помощью амперометрического детектора. С позиций охраны окружающей среды следует отметить также применение амперометрических детекторов для определения пестицидов и хлорированных фенольных производных. В отдельных случаях предел обнаружения оказался на два порядка ниже, чем при использовании спектрофотометрического детектора. [c.571]

При детектировании на основе лазерной флуоресценции для определения с помощью возбуждения на длине волны около 380 нм в большинстве случаев пробу перед разделением необходимо подвергнуть воздействию флуоресцентной метки. В качестве примера назовем разделение 3-(4-карбоксибензоил)-2-хинолин-карбоксиальдегид (КБХКА)- производных аминокислот. [c.41]

Иногда необходимо получить производные для обеснечения хорошего детектирования. [c.38]

Часто при анализе методом масс-фрагментографии применяют химическое модифицирование определяемых веществ (а также стандарта, родственного по структуре). Это необходимо как для улучшения газохроматографических характеристик, так и для увеличения чувствительности. При масс-фрагментографи-ческом анализе чувствительность тем выше, а минимальное количество определяемого вещества тем меньше, чем более интенсивный пик масс-спектра определяемого соединения выбирается для детектирования. Поэтому цель химического модифицирования заключается в получении производного, имеющего очень стабильный М или интенсивный осколочный ион, образующийся за счет фрагментации модифицированной функциональной группы. Важно также, чтобы реакции, используемые для химических трансформаций, обеспечивали бы количественное превращение определяемого вещества в производные. [c.197]

Условия разделения и количественного [38] анализа. Флуориметрическое детектирование дансильных производных, электрохимическое детектирование Условия анализа в ферментативных жид- [41] костях [c.297]

Применение флуориметрического детектора в ВЭЖХ дает возможность повысить селективность детектирования многих соединений. Получение флуоресцирующих производных с помощью химических реакций значительно расширяет эту возможность. Флуоресцентное детектирование с одновременным изменением pH подвижной фазы после колонки дает возможность увеличить флуоресценцию некоторых соединений и делает ФМД более специфичным. Селективность детектирования может быть также увеличена путем более тщательного выбора длины волны детектирования. Одновреи енное сканирование длины волн возбуждения и [c.276]

Условия разделения экстрогенов на си- [279] ликагеле и октадецилсиликагеле Условия разделения андрогенов на си- [211] ликагеле, режим УФ-детектирования Условия разделения, характеристики ко- [ 9] личественного анализа кортикостероидов, их определение в экстрактах медицинского назначения Условия разделения производных прег- [280] нана на силикагеле и октадецилсиликагеле [c.301]

О)вершенно очевидно, что число необходимых для превращения стадий должно быть минимальным, так как в результате многочисленных операций могут происходить большие потери и воспроизводимость экспериментов будет ухудшаться. В идеале было бы желательно производить модификацию аминокислот в одну стадию, но в случае полифункциональных аминокислот, как правило, на это рассчитывать не приходится. Большое число реакций при модификации не выгодно и с другой точки зрения обычно в аминокислотном анализе используются очень небольшие количества материала — несколько микромолей или даже меньше. Следовательно, превращение аминокислот необходимо проводить на микроуровне. С помощью газохроматографических детекторов с обычной чувствительностью определять такие небольшие количества довольно легко. К тому же вполне возможно, по крайней мере теоретически, увеличить чувствительность методов детектирования. Поэтому в настоящее время основные трудности связаны не с газохроматографическим детектированием производных аминокислот, а с микропрепаративным превращением аминокислот. [c.310]

Метод измерения отражения и гашения флуоресценции можно также применять при ТСХ веществ, поглощающих УФ-излучение. Метод гашения флуоресценции позволяет определять только вещества с максимумом поглощения выше 240 нм, так как максимум возбуждения обычно используемого флуоресцентного индикатора находится около 280 нм. Сравнивая эти методы, можно сказать, что наилучшие результаты дает количественное детектирование по отражению по сравнению с пропусканием и гашением флуоресценции. Наиболее эффективным методом количественного анализа является измерение интенсивности флуоресценции веществ в слое сорбента. Это — высокоселективный, высокочувствительный (особенно при использовании лазерных флуоресцентных детекторов) метод анализа с широким интервалом линейной зависимости количество вещества — интенсивность флуоресценции, не зависящий от формы зоны. Широкие возможности метода флуоресцентного детектирования в ТСХ связаны с возможностями дерийатиза-ции веществ до или после ТСХ с превращением их в флуоресцирующие производные или инициированием флуоресценции разделенных веществ электрохимическими или химическими методами. [c.371]

Для ДЭЗ получен пока еще непревзойденный до настоящего времени абсолютный рекорд чувствительности" детектирования в хроматографии, равный 1,6-10 моль для N,N -дипeнтaфтop-бензоилпентафторанилина. Получение такой чувствительности особенно перспективно с точки зрения использования ДЭЗ для определения следов биологически важных молекул, которые, как правило, содержат функциональные группы, необходимые для образования сильно захватывающих электроны производных. [c.177]

Примером получения производных с целью повышения летучести анализируемых соединений может служить метод газохроматографического анализа биологических проб на содержание летучих производных высших жирных кислот и оксикислот, содержащих от 10 до 26 углеродных атомов в молекуле при пределе детектирования по метилпальмитату 10 г/мл пробы и воспроизводимости а+1ализа 2—3% при доверительной вероятности 0,95. Метод основан на переводе жирных кислот в метиловые эфиры и переводе метиловых эфиров оксикислот в их ацетильные производные. Анализ состоит из этапов щелочного гидролиза природных эфиров, экстракции и метилирования жирных кислот в растворе с метанолом при 85 С в течение 5—10 мин, ацетилкро-вания метиловых эфиров оксикислот, газохроматографического анализа летучих производных жирных кислот и оксикислот с использованием ДИП, программирования температуры и кварцевой капиллярной колонки с метилсилоксановой НФ. На рис. 11.37 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот С12 —С18, полученная на хроматографе Кристалл-2000 . Запись и обработка результатов проводилась с использованием мини-ЭВМ типа ДВК-ЗМ. [c.193]

Использование стандартной ВЭЖХ-техники предпочтительно в тех случаях, когда аминокислотный анализ не является основной задачей лаборатории и работы этого типа выполняются эпизодически, а также если необходимо определение только некоторых из веществ этой группы. Наиболее подходящими вариантами являются обращенно-фазовая и ион-парная ВЭЖХ. Для повышения чувствительности детектирования перед анализом аминокислоты могут быть переведены в УФ-поглощающие производные. В некоторых случаях неплохие результаты получаются при детектировании свободных аминокислот в области 200—215 нм. [c.328]

Смотреть страницы где упоминается термин Производные для детектирования: [c.277] [c.282] [c.500] [c.450] [c.213] [c.215] [c.272] [c.547] [c.95] [c.18] [c.119] [c.119] [c.213] [c.271] [c.95] [c.322] [c.316] [c.84] [c.102] [c.106] [c.213] [c.636]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология