Гидроксиламин, гидрохлорид титрование хлорной кислотой

Скорость реакции достаточно велика, что позволяет использовать эту реакцию в титриметрических методах. Конечную точку титрования устанавливают, пользуясь в качестве внешнего индикатора спиртовым раствором гидрохлорида гидроксиламина и хлорида железа (HI), которые с ангидридами кислот образуют гидроксамат железа фиолетового цвета, (см. раздел П-Е гл. 6). Этот метод был использован для определения воды в уксусной кислоте, ацетонитриле, этилацетате, ацетоне, бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах. Определять воду в аминах этим методом нельзя из-за образования солей с хлорной кислотой. Необходимость работать с внешним индикатором делает метод мало подходящим для анализа в микромасштабе. [c.434]

Для дальнейшего совершенствования метода, основанного на оксимировании, Хигути и Барнстейн [6] применили ацетат гидроксиламина вместо его гидрохлорида. В качестве растворителя использовали уксусную кислоту, а ацетат гидроксиламина титровали как основание хлорной кислотой. Скорость реакции оказалась удовлетворительной, но все же требовалось потенциомет-эическое титрование. [c.82]

В методе Фрица, Ямамура и Брэдфорда использовано органическое основание для связывания хлористоводородной кислоты, для обеспечения полноты реакции и для визуального титрования в присутствии индикатора. В качестве такого основания был выбран диметиламиноэтапол, а реактивом служил раствор гидрохлорида гидроксиламина в смеси метанола и изопропанола. Основание связывается образующейся хлористоводородной кислотой, а избыток его титруют хлорной кислотой. Реакция протекает быстро, влияние обратимости устраняется оказалось возможным определять конечную точку титрования с помощью индикатора. [c.82]

Наиболее заманчивой реакций для определения карбонильной группы является реакция с использованием гидроксиламина. Использование фенилгидра-зина и других замещенных гидразинов всегда требует отделения твердого производного с последующим анализом либо избытка реагента, либо твердого производного. Последний вариант метода не пригоден для субмнкроколичеств, так как он и утомителен и неточен. Некоторые варианты реакции оксимирова-ния были использованы для анализа макроколичеств для настоящего исследования была применена видоизмененная методика, рекомендованная Фритцем, Ямамура и Бредфордом [1]. При добавлении точно измеренного количества органического основания (2-диметиламиноэтанола) к раствору гидрохлорида гидроксиламина выделяется известное количество свободного гидроксиламина после добавления карбонильного соединения и полного оксимирования избыток гидроксиламина титруют хлорной кислотой. Реакция проходит в неводной среде, гидрохлорид гидроксиламина и органическое основание растворяют в пропаноле-2, а титрование проводят раствором хлорной кислоты в метилцеллозольве. [c.157]

Титрование в неводной среде. В коническую колбу емкостью 125 мл точно отвешивают около 0,5 мг-экв образца, приливают пипеткой 10,00 мл растворй Ы-диэтилэтаноламина и 10,00 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина (обязательно в указанной последовательности), тщательно перемешивают и оставляют раствор на 30 мин (примечание 2). Затем добавляют 2 капли раствора индикатора желтый Марциуса и титруют 0,1 и. раствором хлорной кислоты в метилцеллозольве до перехода желтой окраски раствора в серо-голубую. Так же подготавливают и проводят холостой опыт. [c.464]