Визуальное титрование

Двухосновные соединения, титрующиеся с азофиолетовым кислоты ж-гидроксибензойная, /г-гидроксибензойная, малоновая, яблочная, щавелевая, малеиновая, фумаровая, янтарная, о-фта-левая и серная. Кривые титрования всех этих соединений имеют два перегиба. Лимонная кислота (трехосновная) обнаруживает переход окраски с азофиолетовым, соответствующий потенциометрическому титрованию двух ее эквивалентов, и, следовательно, при визуальном титровании ведет себя как двухосновная кислота. [c.51]

Метод колориметрического визуального титрования. Берут два. одинаковых колориметрических цилиндра. В одном из них проводят реакцию с испытуемым раствором, во второй добавляют те же количества всех реагентов, которые были использованы для фотометрической реакции в первом цилиндре. После этого во второй цилиндр из бюретки прибавляют постепенно стандартный раствор определяемого вещества до выравнивания интенсивностей окрасок в обоих цилиндрах. Так как в момент сравнения объем раствора в обоих цилиндрах должен быть одинаковым, в первый цилиндр прибавляют соответствующее количество дистиллированной воды. Момент равенства окрасок соответствует равенству концентраций определяемого вещества в обоих цилиндрах. Зная титр стандартного раствора и объем, израсходованный на титрование, можно рассчитать содержание определяемого вещества в испытуемом растворе. В данном методе не обязательно строгое соблюдение законов поглощения излучений, так как при равенствах окраски, объемов растворов и остальных условий число частиц, обеспечивающих данную окраску в обоих колориметрических цилиндрах, практически должно быть одинаковым. [c.476]

Выбрать растворитель для того или иного титрования можно, строго говоря, только на основании данных о константах диссоциации кислот и оснований и данных о ионном произведении среды. Кроме того, во многих случаях выбор неводного растворителя и условий титрования может быть сделан на основе выведенных выше уравнений и описанных примеров применения неводных растворителей для улучшения условий титрования. Для того, чтобы облегчить пользование неводными растворителями, приводим сводную табл. 48 условий титрования, составленную в соответствии с нашей классификацией применения неводных растворителей для улучшения условий титрования. В этой таблице для каждого титрования приведены объекты титрования, растворители, титрующий раствор, применявшиеся электроды (при потенциометрическом) и индикаторы (при визуальном) титровании. [c.461]

При титровании кончик бюретки должен находиться вблизи уровня жидкости или быть опущенным в титруемый раствор (см. рис. 147). Во избежание поглощения раствором двуокиси углерода из воздуха очень слабые кислоты титруют в токе сухого азота, который подают из баллона через осушительные колонки с натронной известью и хлоридом кальция трубку, подводящую азот, располагают вблизи уровня раствора или опускают в раствор. Перемешивание титруемого раствора обычно осуществляют магнитной мешалкой или током сухого азота. Визуальное титрование можно Проводить в конической колбе, перемешивая раствор вращательным движением руки. [c.433]

Количество бромид-ионов в анализируемой пробе, не содержащей мешающих элементов, находят по положению ТЭ, устанавливаемому обычными методами. Однако при определении бромидов в смесях с другими галогенидами они не дают возможности учесть ошибки за счет соосан дения и адсорбции [374], достигающие внушительных размеров. Эта задача с приемлемым приближением решается методом графической интерполяции [530] и более удобным методом точки пересечения двух прямых [685], одна из которых проводится как можно ближе к вертикали по экспериментальным точкам перед ТЭ, а другая — после ТЭ как можно ближе к горизонтали. Применение этого метода делает возможным прямой аргентометрический анализ смесей галогенидов, которые не удается анализировать визуальным титрованием. Содержание Вг" в смесях с СГ я определяют по разности абсцисс точек пересечения экстраполированных ветвей кривых потенциометрического титрования бромид- и иодид-ионов. Если молярное отношение компонентов больше 1 20, то результаты анализа можно уточнить по формуле, связывающей истинное число миллимолей бромида в смеси ( ист) с соответствующими величинами, найденными для каждого галогенида по кривым ПТ ( эксп) описанными методами [c.123]

В некоторых случаях сочетают визуальное титрование с фотометрическим. Сначала визуально оттитровывают большую часть кальция (90—95%) в присутствии мурексида раствором комплексона III. Затем добавляют оставшуюся порцию раствора (индикатор принимает прежнюю окраску) и дотитровывают раствор фотометрическим методом более разбавленным раствором комплексона III. [c.48]

Фотометрическое фиксирование точки эквивалентности имеет преимущества при титровании окрашенных растворов. Хорошие результаты получены при определении кальция мурексидом в темно-окрашенных продуктах сахарного производства, визуальное титрование которых оказалось невозможным [256, 1586]. [c.48]

В первой точке эквивалентности реакционная смесь меняет желтую окраску иа розовую, что можно использовать для визуального титрования. Что это действительно конечная точка титрования, доказывается титрованием отдельных проб растворов 3,5 Динитробензойной кислоты и этил-3,5-динитробензоата в пиридине. [c.34]

В табл. 1.12 приведены результаты определения этанола визуальным титрованием в присутствии соединений различных [c.37]

Красная окраска, проявляющаяся в конечной точке при визуальном титровании, отчетливо заметна, однако переход от желтой окраски к красной не резок. Наблюдается некоторый постепенный переход от желтой окраски через оранжевую к красной. За истинную конечную точку титрования принимают первое появление определенного и устойчивого красного окрашивания. Интенсивность окраски в конечной точке титрования прямо пропорциональна концентрации титранта, поэтому 0,2 н. раствор гидроксида тетрабутиламмония оказывается более удобным, чем разбавленные растворы. [c.39]

Окислительно-восстановительные индикаторы представляют собой соединения, окисленная и восстановленная форма которых имеет различную окраску. Обычно это органические соединения, восстановленная форма которых бесцветна. Хотя окислительно-восстановительные индикаторы формально можно сопоставить с кислотно-основными индикаторами (первые фиксируют определенное значение потенциала, вторые — определенное значение pH), необходимо помнить и об их существенных различиях. Поскольку в окислительно-восстановительной реакции обычно участвуют протоны, интервал перехода окраски индикатора зависит от pH. При визуальном титровании сокис-лительно-восстановительньши индикаторами нужно поддерживать постоянное значение pH с помощью буферных растворов. Другое отличие от кислотно-основных индикаторов состоит в. том, что переход окраски окислительно-восстановительных индикаторов обычно необратим. [c.169]

Для потенциометрического титрования используют стеклянный и каломельный электроды небольшая модификация каломельного электрода позволила значительно улучшить систему. Постоянство потенциала достигается быстро. При титровании исследованных кислотных соединений осадок не выделялся, так что можно применять индикаторы для визуального титрования. [c.45]

Приготовление титранта. Растворяют 40 г иодида тетрабутиламмония в 90 мл абсолютного метанола, прибавляют 20 г тонко измельченного оксида серебра, закрывают колбу и энергично перемешивают смесь 1 ч. Порцию смеси (несколько миллилитров) центрифугируют и исследуют жидкость на присутствие галогенид-иона. Если реакция положительна, прибавляют еш,е 2 г оксида серебра и снова перемешивают смесь 30 мии при отрицательной реакции на галогенид-ион смесь фильтруют через плотный фильтр из пористого стекла. Реакционную колбу и осадок в воронке. ополаскивают трижды порциями по 50 мл сухого бензола, промывную жидкость соединяют с фильтратом. Раствор разбавляют до 1 л сухим бензолом и продувают через него сильной струей очищенный азот. Полученный раствор (0,1 н.) реактива хранят в закрытом сосуде, предохраняя от диоксида углерода и влажности. Раствор устойчив при продолжительном хранении. Титр его устанавливают по бензойной кислоте визуальным титрованием. [c.46]

Визуальное титрование. В колбе Эрленмейера емкостью 125 мл точно берут навеску анализируемого соединения, на титрование которой должно пойти 6—8 мл титранта. Прибавляют 25 мл растворителя и 4 капли индикатора (тимоловый синий для слабых одноосновных кислот, азофиолетовый для слабых двухосновных и очень слабых кислот) и быстро титруют 0,1 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония до появления синей окраски с тимоловым синим или до фиолетовой или в некоторых случаях до синей — с азофиолетовым. Проводят холостой опыт с растворителем либо нейтрализуют его точно перед добавлением к пробе. [c.50]

Если вещество титруется с тимоловым синим в пиридине, ко- печная точка при визуальном титровании будет проявляться в таких нейтральных растворителях, как ацетонитрил, смесь бензола со спиртом или ацетон. Большинство очень слабых кислот можно титровать в ацетонитриле с азофиолетовым. [c.50]

Ниже перечислены соединения кислотного характера, которые были успешно определены титрованием в пиридине 0,1 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония в смеси бензола и метанола. При потенциометрическом титровании пользовались стеклянным и модифицированным метанольным каломельным электродами, а при визуальном титровании в качестве индикаторов применяли тимоловый синий и азофиолетовый. [c.51]

Методы потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование-—один из объективных электрохимических способов объемного анализа — служит для определения концентрации раствора и константы электролитической диссоциации слабой кислоты и слабого основания. Его применяют при исследовании растворов, окращенных и мутных многокомпонентных с малой концентрацией слабых электролитов и других, визуальное титрование которых затруднено. Виды потенциометрического титрования аци-днметрическое, алкалиметрическое, иодометрическое и другие основаны на реакциях осаждения, окисления, восстановления, комп-лексообразования и т. п. в водных и неводных растворах. Потенциометрическое титрование проводят компенсационным и некомпенсационным методами. [c.167]

Морфолин следует предпочесть анилину, так как он более сильное основание и при визуальном титровании дает более резкую конечную точку титрования. При анализе с анилином можно проводить только потенциометрическое титрование избытка анилина. С другой стороны, анилиновый метод позволяет определять ангидриды таких сильных кислот, как малеиновая (для определения ангидрида малеиновой кислоты морфолиновый метод не пригоден). [c.186]

Были предложены два метода прямого определения ангидридов, по которым содержащаяся в пробе кислота не определяется. Смит, Брайант и Митчел разработали методику с применением реактива Фишера [50, 51]. Метод, описанный ниже, также позволяет определить ангидрид независимо от содержания кислоты в пробе. Это быстрый метод, удобный для обычного визуального титрования с индикатором, характеризуется высокой точностью при определении высоких и низких концентраций ангидрида. [c.186]

Сиггиа и Ханна [52] (см. ниже) не удалось добиться удовлетворительных результатов при визуальном титровании ангидридов, если в качестве реактива использовать анилин. Им пришлось прибегнуть к потенциометрическому титрованию в смеси этиленгликоля и изопропанола. Слабо выраженная конечная точка титрования в среде уксусной кислоты, несомненно, обусловлена повышенной основностью образующегося амида. В уксусной кислоте амиды обладают значительно более сильными основными свойствами, чем в метаноле. [c.188]

На рис. 25 приведены также кривые зависимости рМ (— lg [М1) от 1 для визуального титрования. Отсутствие скачка на обеих кривых показывает невозможность проведения количественных определений. Из сравнения этих кривых с кpивы пl спектрофотометрического титрования становятся ясны преимущества последнего перед визуальным комплексонометрическим титрованием. Этот вывод справедлив в отношении всех титриметрических методов, момент эквивалентности в которых определяется по скачку на кривых титрования. [c.60]

Взвешенную порцию раствора плутония (IV) переносят в ячейку с рубашкой, через которую пропускают горячую воду. Разбавляют раствор до 10— 15 мл 0,1 N раствором кислоты, добавляют избыток (не более 2 мл) стандартного раствора комплексона III и 2—3 мл 50%-ного раствора H3 OONH4 до pH 4—5 по индикаторной бумаге. При визуальном титровании добавляют несколько кристалликов пирокатехина и титруют стандартным раствором железа (III) до изменения цвета от слабо-желтого до темно-зеленого. При потенциометрическом титровании в ячейку опускают электроды и добавляют раствор железа вначале по 0,2 мл, в конце по капле, записывая значение объема и потенциала. Эквивалентную точку в этом случае определяют из кривой титрования по скачку потенциала. [c.207]

Броматометрическое потенциометрическое или визуальное титрование проводилось после растворения Мо02(СдНбОЫ)2 в ортофосфорной кислоте [1143]. [c.173]

Наказоно [1124] восстанавливал шестивалентный молибден до трехвалентного состояния жидкой амальгамой цинка в сернокислом растворе в атмосфере СОз, затем он производил визуальное титрование раствором перманганата. Кано [894] после восстановления сернокислого раствора шестивалентного молибдена жидкой амальгамой цинка полученный трехваленгный молибден титровал раствором перманганата калия с платиновым ин-дика<торным электродом. Метод дает точные результаты. При титровании следует избегать сильного разбавления раствора. Г. А. Панченко [239] титровал трехвалентный молибден, полученный восстановлением молибдата в среде НС1 или H2SO4 жид кой амальгамой цинка, раствором иода, [c.181]

Ионы трехвалентного титана при определенных условиях количественно восстанавливают шестивалентный молибден до пятивалентного состояния [825, 931, 933, 1313, 1454, 1458, 1541, 1547]. На этом основаны потенциометрические [1313, 1454, 1458, 1541, 1547] и визуальные [151, 1313] методы определения молибдена. В качестве индикатора применяли моноиндигосульфокис-лоту [151]. Возможно последовательное потенциометрическое или визуальное титрование двухвалентной меди и шестивалентного молибдена [1313], определение молибдена в присутствии вольфрама [151, 929, 931], определение молибдена в гетерополикислотах [151]. При определении молибдена в ферромолибдене [1547] и [c.200]

Соли серебра. Аргентометрическое определение сероводорода и сульфидов получило наибольшее распространение. Осаждение AgjS в сильной степени зависит от pH среды [271, 1376], поэтому при титровании рекомендуется [1422] подщелачи-вание раствора. При визуальном титровании связывают в AgjS, а избыток ионов Ag+ оттитровывают с дитизоном как экстракционным индикатором [208, 542]. Миллиграммовые количества S определяют, используя умножительные реакции в сочетании с обменной реакцией с AgJ [1411]. Определению не мешает SO3 и равные количества S2O3 [1422]. [c.67]

Титрование в растворах с концентрацией соляной кислоты выше 3,5 N с визуальным установлением конца титрования (по обесцвечиванию окраски индикаторов) приводит к положительным ошибкам. При титровании в этих же условиях с потенциометрическим установлением конечной точки получают правильные результаты [969]. Полоячительная ошибка при визуальном титровании растворов с концентрацией НС1 > 3,5 vV, по-видимому, связана с расходом титранта на более глубокое окисление индикатора. Точность броматометрического определения мышья-ка(1П) примерно такая же, как и иодометрического и составляет 0,2-0,3%. [c.43]

Потенциометрический метод определения концентрации основан на измерении э.д.с. обратимых электрохимических цепей, построенных из индикаторного электрода и электрода сравнения. Он применяется в двух вариантах 1) прямой потенциометрии, или ионометрии, позволяющей непосредственно определять искомую концентрацию (активность) ионов по потенциалу ионоселективных электродов, и 2) потенциометрического титрования, в котором положение точки эквивалентности (ТЭ) находят по скачку потенциала индикаторного электрода при постепенном добавлении титранта. Выполнение потенциометрического титрования требует специального оборудования, но зато оно значительно превосходит визуальное титрование по точности и воспроизводимости получаемых результатов. Потенциометрическая аппаратура легко совмещается со схемами автоматизации и благодаря этому широко используется для дистанционного управления и производственного контроля. Из двух указанных вариантов потенциометрического метода прямая потенциометрпя проще в экспериментальном оформлении и требует меньше времени на анализ, но по точности она уступает потенциометрическому титрованию. [c.116]

Кислородсодержащие анионы брома методами ПТ определяют сравнительно редко, предпочитая визуальное титрование, хотя иногда нотенциометрия обеспечивает выигрыш правильности результатов [610, 790] или чувствительности. [c.128]

Бромит-ионы предложено определять прямым титрованием раствором арсенита натрия в присутствии OsOj как катализатора [176]. При наличии гипобромит-ионов в анализируемой смеси они должны быть сначала определены или же связаны фенолом. Потенциометрический метод не имеет сущ ественных преимуществ перед описанным выше визуальным титрованием [235]. [c.129]

Кулонометрический метод основан на определении количества электричества, расходуемого на электрохимическую реакцию. Вариант кулонометрического титрования можно сравнить с визуальным титрованием концентрации раствора соответствует величина тока, а объему титранта — время его пропускания. Для обнаружения ТЭ применяют как индикаторные, так и электрохимические методы. Преимущества метода исключение стандартных растворов за счет электрогенерирования титрантов, возможность ксиользования неустойчивых реагентов, высокая чувствительность [c.137]

В простых веществах, среди которых важное место занимают полупроводники, обычно содержатся микро-и ультрамикропримеси брома, что определяет выбор применяемых методов анализа. На первом плане стоят активационные методы, реже используют физико-химические и другде физические методы, а визуальное титрование применяют в единичном случае. Краткая характеристика использованных методов приведена в табл. 15. [c.179]

Определение можно проводить также методом визуального титрования, применяя для определения 0,1 — 1 мкг серебра 2 мл 0,0005%-ного раствора реактива в H I3. Чувствительность определения 0,1 мкг. [c.111]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Визуальное титрование. К реакционной смеси прибавляют 40 мл пиридина," нагревают раствор почти до кипения, охлаждают и титруют 0,2 н. раствором гидроксида тетрабутиламмония до появления устойчивой красной окраски. При титровании титрант и титруемый раствор защищают от влаги воздуха кроме того, кончик бюретки должен быть погрулсен в жидкость. Холостой опыт проводят аналогичным образом. [c.35]

В табл. 1.11 перечислены гидроксилсодержащие соединения, определенные методом визуального титрования. Реагент этерифицирует все гидроксильные группы в гликолях, за исключением одного особо отмеченного случая. Средняя погрешность метода, вычисленная по результатам девяти повторных определений октадеканола, составляет 0,187о- [c.37]

В методе Фрица, Ямамура и Брэдфорда использовано органическое основание для связывания хлористоводородной кислоты, для обеспечения полноты реакции и для визуального титрования в присутствии индикатора. В качестве такого основания был выбран диметиламиноэтапол, а реактивом служил раствор гидрохлорида гидроксиламина в смеси метанола и изопропанола. Основание связывается образующейся хлористоводородной кислотой, а избыток его титруют хлорной кислотой. Реакция протекает быстро, влияние обратимости устраняется оказалось возможным определять конечную точку титрования с помощью индикатора. [c.82]

Пробу, растворимую в воде, обычно титруют в водной среде. Если проба нерастворима в воде, можно растворить ее в избытке эаствора щелочи и оттитровать обратно не вошедшую в реакцию щелочь. Если исследуют пробу кислоты неизвестной силы, необходимо применить потенциометрическое титрование определив значение pH в точке перегиба, можно подобрать подходящий индикатор для визуального титрования. [c.134]

При титровании солей карбоновых кислот весьма успешно применяли ледяную уксусную кислоту. Этот метод титрования подробно рассмотрен при описании титрования аминов. Метод был испытан на натриевых солях уксусной, пропионовой, бензойной, стеариновой и лимонной кислот и калиевых солях муравьиной и щавелевой кислот, а также на глюконате кальция и был признан очень точным и удобным. При визуальном титровании наблюдались отчетливые конечные точки титрования можно титровать и потенциометрически, пользуясь обычным рН-метром со стеклянным и каломельным электродами. Была достигнута точность 0,3%. При титровании в ледяной уксусной кислоте обычно получается более резкий перегиб кривой титрования, чем при использовании смешанного растворителя гликоль — изопропанол, однако смешанный растворитель обладает лучшей растворяющей способностью. [c.138]

Хлорная кислота, 0,1 н. раствор в уксусной кислоте. Растворяют приблизительно 9 мл 70%-ной хлорной кислоты в уксусной кислоте, добавляют 25 мл уксусного ангидрида и разбавляют уксусной кислотой до I л. Перед использованием раствор выдерживают 24 ч. Титр раствора устанавливают визуальным титрованием [23] или потенциометрически по бифталату калия, растворенному в уксусной кислоте. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология