Катионы глицериново-щелочной метод

Эти процессы лежат в основе так называемого глицериново-щелочного метода анализа катионов второй подгруппы 4-й группы в настоящем учебнике он подробно не рассматривается. [c.171]

Ионы исследуемых веществ получают и методом ионизации при бомбардировке быстрыми атомами (ББА) [19]. В этом случае пучок ионов инертного газа (обьино ксенона), ускоренных до энергии 3-10 кэВ, нейтрализуют путем захвата электронов или путем перезарядки, превращая его в пучок ускоренных атомов. Пучок атомов нод углом от вертикали к поверхности 70 С направляют на мишень, которая представляет собой глицериновую матрицу, содержащую растворенную или суспендированную пробу. В качестве матрицы применяют также тиоглицерин, тетраэтиленгликоль, диэтиламин и другие жидкости, характеризующиеся низким давлением паров [44, 45]. Такая матрица обеспечивает постоянное обновление молекул анализируемых веществ на поверхности и длительный стабильный ионный ток, что позволяет использовать плотность первичного пучка бомбардирующих атомов более высокую, чем при работе с твердой подложкой, без существенного повреждения образцов [45]. Для получения полного масс-спектра методом ББА достаточно 5 нг вещества. Однако количественные измерения затруднительны, поскольку на результаты оказывает влияние концентрация пробы в гетерогенной смеси, наличие солей и других примесей. Масс-спектры, полученные методом ББА, как и в методе ЭВИ, содержат пики протонированных, молекулярных и осколочных ионов, а также ионы, образовавшиеся при присоединении к молекуле катиона Ыа" или К". Матрица может взаимодействовать с пробой, быть причиной химического шума, обусловленного самой матрицей и ее аддуктами с анализируемым веществом или загрязнителями, например, щелочными металлами. С другой стороны, химические процессы, происходящие в самой матрице, а также при взаимодействии анализируемого вещества с матрицей и примесями, могут повысить чувствительность анализа и дать структурно-информативные ионы. [c.849]

Поскольку кислотные группы в оксицеллюлозах можно сравнивать по силе с группами в глицериновой и глюконовой кислотах [130], они проявляют большое химическое сродство в отнсшении металлических катионов и основных красителей [3], выводят, когда возможно, эти ионы из окружаю-1цей среды и обычно существуют в виде солей. Эти соли не разлагаются при промывке водой, но понятие о их количестве можно составить путем превращения образца в золу и определением числа кубических сантиметров 1 н. серной кислоты, необходимой для нейтрализации или 1 г золы или золы из 100 г образца. На этот объем, названный зольной щелошюстью, или катионной золой, не влияет случайное присутствие нейтральных окисей, подобно окисям кремния и железа, но он определяет основные эквиваленты щелочных и щелочноземельных металлов. Зольная щелочность часто вполне соответствует содержанию карбоксилов, найденному независимыми методами [130—1331, хотя Чэрч [134] нашел, что количества Ыа+, К+, Сз++,Ва++, А1+++, соответствующие данной высококачественной изоляционной бумаге, пропорциональны скорее атомному, чем эквивалентному весу металлического иона. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология