Метод регистрации масс-спектров

Величина относительного падения давления в баллоне напуска при существующих методах регистрации масс-спектров не должна превышать нескольких десятых процента за 20—30 мин (продолжительность записи масс-спектра). Вместе с тем различие скоростей уменьшения давления для разных компонентов может использоваться для определения их молекулярного веса, когда неизвестен качественный состав смеси, и линии молекулярных ионов трудно идентифицировать. Для этого снимают зависимости ионных токов от времени, после чего по известной скорости спадания токов находят молекулярные веса (эффузиометрический метод). [c.27]

Вопросы интерпретации масс-спектров выходят за рамки настоящего руководства и подробно изложены в специальных монографиях [65, 66]. Кратко следует отметить, что в хромато-масс-спектрометрии в настоящее время основным приемом анализа полученной информации является масс-спектрометрическая идентификация, т. е. поиск в больших массивах данных масс-спектров, лучше всего совпадающих со спектрами определяемых соединений, осуществляемый с помощью ЭВМ. Существуют способы предварительной групповой идентификации, т. е. определения на первой стадии анализа масс-спектра гомологического ряда вещества [66] с последующим уточнением его структуры с учетом известных закономерностей фрагментации данного ряда. Однако в хромато-масс-спектрометрии особый интерес представляют методы совместного использования для идентификации как газохроматографических, так и масс-спектрометрических характеристик. Действительно, все типы параметров удерживания, обсуждаемые в разделе III.2.2, могут быть определены в ходе хромато-масс-спектрометрического анализа одновременно с регистрацией масс-спектров. Если в спектре неизвестного вещества регистрируется пик молекулярных ионов, то вычисление так называемых гомологических инкрементов индексов удерживания позволяет уточнять результаты групповой идентификации, что важно для соединений разных классов, обладающих практически одинаковыми закономерностями фрагментации [64] [c.203]

Вязкостное натекание часто применялось в простых анализах [821]. Преимущество этого метода заключается в том, что состав образца в баллоне напуска не изменяется во времени, так что для анализа может быть использована значительная часть образца, от факт играет важную роль при исследовании малых количеств. Однако следует отметить, что значительное изменение давления образца в течение регистрации масс-спектра нежелательно, так как это приводит к необходимости внесения поправки в высоту каждого пика. Таким образом, всегда, когда это возможно, работают с большим баллоном напуска. Обычно при анализе смеси избегают давлений в баллоне, соответствующих промежуточному режиму натекания между вязкостным и молекулярным, так как в этих интервалах давлений установить условия натекания гораздо труднее. Для получения масс-спектров индивидуальных соединений условия натекания не играют никакой роли. [c.138]

Примерами измерений, проведенных на сложных смесях, могут служить исследования в области загрязнений воздуха (гл. 5). Так, конденсат автомобильных выхлопных газов [401, 1298, 2110] оказался очень сложным. Исследования углеводородов нефти на различных стадиях производства представляют собой также чрезвычайно сложную проблему. Для ее решения анализируемый образец следует разделить по типам соединений химическими методами, а затем уже приступить к регистрации масс-спектров. Например, удаление олефинов до исследования [1400] позволяет проводить раздельное определение олефинов и циклопарафинов в сложных смесях (в обоих случаях / = 1, см. выше). Хорошо известно [ 1540], что в случае очень сложных смесей углеводородов можно проводить анализ только типов соединений, а не индивидуального состава. [c.328]

Ссылки, приведенные в предыдущих разделах, не являются всеобъемлющими. Так, например, не рассмотрены данные по масс-спектрам, опубликованным Американским нефтяным институтом [45]. Этот каталог служит очень важным источником информации для всех, занимающихся масс-спектрами органических соединений, и предполагалось, что читатели знакомы с его содержанием. Однако в этом труде отсутствует обсуждение спектров. Литературные ссылки, приведенные выше и в гл. 5 и 10, могут оказаться полезными в том случае, если необходимо рассмотреть метод введения образца или использовать данные, полученные при регистрации масс-спектров в них обычно содержатся подобные данные или другая информация, в частности, освещающая изменения, связанные со снижением энергии ионизирующих электронов. [c.436]

В настоящее время наиболее отработана методика газо-хроматографического разделения в сочетании с масс-спектрометрическим анализом. В этом случае масс-спектрометр (простейшей и дешевой конструкции) может использоваться, во-первых, как высокоселективный детектор для регистрации хроматографических пиков, получаемых при частном значении т/е (например,, 43 и 57 для парафинов от Сз или С4, 91 и 78 для ароматических соединений и бензола). Во-вторых, такая методика допускает регистрацию масс-спектров отдельных хроматографических пиков (или всех пиков). В этом случае получается полный спектр отдельных компонентов анализируемой смеси. Второй метод применяется чаще. Объединяя данные по характеристикам удерживания с данными масс-спектрометрии, можно наиболее эффективно анализировать сложные смеси природных соединений. Современные масс-спектрометры (особенно масс-спектрометры квадрупольного типа) позволяют регистрировать спектры за достаточно короткое время, например 0,01 с, и в достаточно широкой области значений т/е, поэтому поток газа-носителя в ходе анализа не перекрывают и эффективность колонки, подсоединенной к масс-спектрометру, не падает. [c.211]

При анализе сложных смесей весьма полезно заранее знать распределение компонентов в хроматографической зоне, так как при этом можно выбрать подходящий момент для включения развертки в масс-спектрометре. Обычно на некотором отдельном вспомогательном хроматографе получают предварительную хроматограмму. Вспомогательный хроматограф работает в тех же условиях, что и хроматограф, соединенный с масс-спектрометром. По предварительной хроматограмме определяют момент включения развертки и ее частоту. Гораздо лучший метод заключается в получении хроматограммы для прогноза в том же опыте [23]. Для этого через выходное отверстие колонки в материал насадки вводят тонкий капилляр или зонд чем дальше в колонку вводят зонд, тем более ранним получается предсказание появления хроматографических пиков на выходе из колонок. Малая доля потока (и разделенных соединений), отводимая зондом, поступает в пламенноионизационный детектор. Показания пламенно-ионизационного детектора примерно те же, что и будущие показания датчика полного ионного тока при поступлении данных соединений в масс-спектрометр. Такое прогнозирование хроматограммы дает оператору время (как правило, 5—30 с) для выбора оптимальных участков хроматограммы для регистраций масс-спектра. Этот метод является особенно ценным в случаях наложения пиков и анализа сложных смесей, для которых характерна большая плотность хроматографических пиков. [c.205]

Этот метод обеспечивает и оптимальные условия для регистрации масс-спектра. Дело в том, что в течение всего относительно большого промежутка времени, когда образец извлекают из ловушки и вводят в масс-снектрометр, давление образца почти не изменяется, что улучшает работу масс-спектрометра. Каждый раз [c.219]

Разработаны также и методы обработки масс-спектров высокого разрешения, записанных на магнитной ленте. Прямая запись спектра на магнитную ленту очень удобна для спектрометров высокого разрешения типа Нира — Джонсона [75], и особенно в приборах ГХ — МС с быстрой разверткой. При использовании быстродействующих устройств регистрации спектров обычная медленная развертка приводит к тому, что получаемые результаты имеют вид, неудобный для обработки. И хотя получение этих результатов обходится дешевле, их обработка занимает много времени. [c.221]

Универсальная хромато-эффузиометрическая приставка значительно расширяет возможности современных аналитических масс-спектрометров, вследствие хроматографического разделения анализируемой смеси на входе в масс-спектрометр, точной и чувствительной регистрации масс-спектра каждого компонента, выходящего из хроматографической колонны, при умеренной скорости развертки и получению дополнительной возможности определения молекулярного веса компонентов методом эффузии. [c.243]

До 1950 г. основное внимание в работах по масс-спектро-метрии уделялось конструированию приборов, особенно ионных источников [4]. Для регистрации малых ионных токов были созданы соответствующие электронные лампы и усилители постоянного тока [5]. Применение электронных схем питания электромагнита и ускоряющего напряжения и конструирование удобных регистрирующих приборов привели к созданию масс-спектрометра с автоматизацией всех основных узлов [6]. Были также решены проблемы напуска газов и летучих соединений. К 1950 г. была в основном решена проблема создания хорошего и быстрого метода расчета результатом. [c.7]

В основу методов третьей группы, включающих регистрацию промежуточных соединений, положен анализ оптических спектров, или масс-спектров. В последнем случае схема опыта такова газ, нагретый ударной волной, вытекает из узкого отверстия в торцевой стенке трубы в откаченную камеру время пролетного масс-спектрометра. Ионы, образующиеся при воздействии электронного пучка, ускоряются, попадают в пролетную камеру и далее движутся со скоростями, обратно пропорциональными квадратному корню из массы. [c.301]

Интенсивность пиков молекулярных ионов зависит от стабильности последних и варьируется в широких пределах. Например, наибольшей стабильностью обладают молекулярные катион-радикалы, образующиеся из соединений, имеющих сопряженные я-электронные или ароматические системы связей. Если пик М" отсутствует в масс-спектре, снятом при 70 эВ, его обычно не удается зафиксировать и в спектре, снятом при более низком значении энергии ионизирующих электронов. В этом случае определить молекулярную массу иногда можно в результате частичной интерпретации фрагментных ионов в области высоких массовых чисел, но лучше использовать масс-спектрометрию ХИ. Масс-спектры ХИ с регистрацией положительных ионов содержат пики псевдомолекулярных ионов, т.е. пики молекулярных протонированных ионов [М + И]". Для масс-спектров ХИ с регистрацией отрицательных ионов характерны псевдомолекулярные ионы [М-Н]" . Ионы аналогичных типов регистрируются при бомбардировке быстрыми атомами, в случае полевой десорбции и при применении других методов. [c.57]

Масс-фрагментография, которую называют также селективным ионным или многоионным детектированием, является методом, в котором масс-спектрометр служит не для записи полных масс-спектров, а для непрерывной регистрации одного или нескольких выбранных ионов при введении в прибор смеси анализируемых веществ. Этот метод предназначен для обнаружения и количественного определения конкретного соединения или группы родственных соединений в смесях. Существуют два варианта метода масс-фрагментографии. В одном из них, называемом масс-хроматографией и предназначенном для анализа летучих соединений, используют газохроматографический ввод исследуемых образцов. В другом, называемом масс-термографией, применяют систему прямого ввода. Этот вариант может быть адаптирован для исследования низколетучих соединений. [c.194]

При фотографическом способе регистраци масс-спектра записанный на фотопластинке масс-спектр мол<но преобразовать в аналоговый электрический сигнал с помощью микрофотометра. Проходящий через фотопластинку узкий световой луч (рис. 5.9) попадает на детектор, который формирует электрический сигнал, пропорциональный количеству падающего на него света. Фотопластинка пересекает световой луч с постоянной скоростью, и интенсивностью проходящего света изменяется пропорционально почернению пластинки. Непрерывный электрический сигнал с детектора можно ввести в ЭВМ, как описано выше. Метод регистрации масс-спектра на фотопластинке с неизбежностью приводит к независимой работе масс-спектрометра и ЭВМ. [c.194]

Рассмотренные выше методы несомненно являются основными при установлении структуры и качественном анализе сложных смесей органических соединений. Применение масс-спектрометрии высокого разрешения ограничивается значительной стоимостью и сложностью приборов, а также большой затратой времеци на интерпретацию полного масс-спектра, записанного в режиме высокого разрешения. Последняя проблема может быть решена путем использования полуавтоматических и автоматических методов регистрации масс-спектров [722]. [c.293]

В искровой масс-спектрометрии регистрация спектра ионов производится главным образом на фотопластинке. Прямую съемку ионного пучка на фотопластинку впервые применили Кенигсбергер и Кочевский [59]. В дальнейшем этот метод был развит Томсоном и др. [60—64]. В настояш,ее время фотографическая регистрация применяется в том случае, если другие методы регистрации масс-спектра использовать нецелесообразно. [c.24]

ИОННЫЕ РАДИУСЫ, см. Атомные радиусы ИОННЫЙ выход, см. Радиационно-химические реакции. ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа, основанный на регистрации масс-спектров вторичных ионов с микроучастков пов-сти твердых тел. Исследуемый образец в вакууме бомбардируют сфокусированным п>чком первичных ионов (Аг" , Oj, О , s диаметр пучка 1-100 мкм, энергия 10 — 10 Дж, плотн. тока 0,1-10 А/м ). Первичные ионы при взаимод. с пов-стью упруго и неупруго рассеиваются, перезаряжаются, испытывают многократные соударения с атомами твердого тела. При этом часть атомов вблизи пов-сти получает энергию, достаточную для их эмиссии в вакуум в виде нейтральных частиц (катодное распыление) или в виде вторичных ионов (вторичная ионная эмиссия) [c.260]

Большое применение находят масс-спектрометры с химической ионизацией, основанные на использовании ионов-реагентов и регистрации масс-спектра, происхождение которого обусловлено протеканием химических процессов с переносом протона или электрона, т.е. кислотно-основных или окислительно-восстановительных реакций. Эти реагенты, обладающие различными кислотностью или окислительным потенциалом, определяют интенсивность и ггаправле-ние реакций химической ионизации, что способствует широкому использованию этого метода в качественном и количественном анализе и для исследования реакциогшой способности органических соединений. [c.141]

Другой метод точного измерения масс в ГХ—МС при ии) ком разрешении основан на использовании квадруполыюю масс спектрометра для одновременного получения масс спектрометров положительных и отрицательных ионов Было показано [114], что точность измерения масс лучше 10 млн д при скоростях сканирования, сравнимых с обычно используемы ми в ГХ—МС (5 с на цикл) может быть обеспечена при од повременной регистрации масс спектров стандартного вещества (ПФК) и образца в режиме положительной и отрицательной ионизации, соответственно Отрицательный ионный ток от ПФК в 600 раз больше соответствующего положительного ионного тока Таким образом регистрируя масс спектры образца и следовых количеств ПФК, можно получить спектры в кото рых ионы стандарта имеются только в спектре отрицательных ионов, а спектр положительных ионов состоит только из пиков ионов образца Точное измерение масс положительных ионов осуществлялось путем одновременной обработки данных от ум ножителей, ре1истрирующих положительные и отрицательные ионы определения центроидов пиков и расчета точных масс в спектре положительных ионов на основании их положений на временной шкале, измеренных по пикам стандартных ионов в масс спектре отрицательных ионов При анализе этим мето дом кокаина с усреднением данных пяти последовательных ска нирований для ионов (М + Н)+ с массой 304,155 измеренная величина отличалась от истинной не более чем на 3 10" а е м (10 млн д) [c.65]

Методом ХМС с регистрацией масс спектров в максимуме хроматографических пиков были идентифицированы во фракции выделенной из нефти Анастасьевско Троицкого месторождения, два сесквитерпановых бициклических углеводорода С15Н28 (суммарная концентрация этих углеводородов в нефти достигает 0,9%) [380] В сочетании с данными ЯМР С была установлена структура этих соединений — транс-2,3,3,7,7 пентаметил транс бицикло [4 4 0] декан и 3,2 2,7,7 пентаметил транс-бицикло [4 4 0] декан Анализ проводили на приборе LKB2091 с капиллярной колонкой (неподвижная фаза Апиезон L) Масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ и температуре ионного источника 250 °С [c.159]

В ее основу положено использование микрореактора газофазного дегидрирования (катализатор — 20%-ный Pt/ 100 меш.). В этих условиях хроматомасс-спектрометрического анализа (температура катализатора - 320° С хроматографирование в токе газа-носителя, являющегося смесью 95% гелия и 5% водорода) те компоненты смеси, которые являются циклогексановыми производными, не содержащими четвертичных С-атомов, и соединениями, в которых шестичленное кольцо не входит в состав мостиковых структур,, должны претерпевать дегидрирование с образованием ароматических углеводородов. Регистрация масс-спектров последних позволит судить о количестве дегидрируемых шестичленны х карбоциклов в исходных циклоалканах и получать новые данные об их структуре. Возможности метода будут продемонстрированы на примере MOHO- (VII—IX) и бициклических углеводородов (X—XVI) с известными масс-спектральными характеристиками [11]. [c.50]

Широкие фракции, отогнанные из колбы Вюрца в интервале 50—200°С, подвергались затем ректификации на колонке эффективностью 50 т. т. Полученные при этом погоны, объемом 15— 20 мл каждый, анализировались масс-спектрометрическим методом, разработанным во ВНИИНП. Анализ проводился на модифицированном масс-спектрометре МС-1 с записью на регистрирующем электронном потенциометре ЭПП-09. Модификация прибора заключалась в обогреве системы для введения жидких анализируемых проб, в создании системы для регулирования обогрева ионного источника и анализатора, блоков автоматической развертки и регистрации масс-спектров. Наилучшая воспроизводимость распределения интенсивностей в масс-спектре (1,5—2,5%) имела место в интервале 120—130°С. Съемки спектров проводились при следующем режиме ускоряющее напряжение 2,5 кв, энергия ионизирующих электронов 70 эв, ток эмиссии катода 1,5 ма. Описание метода опубликовано в печати [28—30]. [c.73]

Наиболее легкий способ масс-сиектрометрического исследования смесей состоит, вероятно, в их предварительном разделении на составляющие компоненты Сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (см. разд. 5.3) дает превосходный способ разделения с последующей немедленной регистрацией масс-спектров. Этот метод позволяет также проверять чистоту хроматографического пика путем записи масс-спектра в начале и в конце выхода пика с колонки газового хроматографа. [c.213]

Основные усилия конструкторов и исследователей в области усовершенствования систем регистрации масс-спектров связаны с переходом на цифровую регистрацию и обработку масс-спект-ральной информации с помощью вычислительных машин. Необходимость в применении машинного метода возникла сначала из-за чрезвычайной длительности и трудоемкости ручной обработки молекулярных масс-спектров высокого разрешения. Эта необходимость усилилась в результате соединения хроматографов с масс-спектрометрами, записывающими полный спектр, когда каждый эксперимент за несколько десятков минут представляет исследователю для обработки несколько десятков (а иногда и сотен) масс-спектров с сотней пиков в каждом из них. [c.35]

Таким независимым методом идентификации является масс-спектрометрический метод, который уже успешно применялся для этих целей многими исследователями. При использовании масс-спектрометра фирмы Beudix Aviation orporation нет необходимости отбора каждого выделенного веш,ества в отдельную ловушку с последующим его напуском в масс-спектрометр. Малая доля выходящего газа подается прямо в масс-спектрометр через игольчатый вентиль. Остальной выходящий из колонки газ выпускается в атмосферу через отверстие в корпусе вентиля. Так как в масс-спектрометр попадают чистые вещества, то в большинстве случаев можно производить быструю идентификацию их по появлению характерных масс-спектров на экране осциллографа. Если производить непрерывную регистрацию масс-спектров, то можно фотографировать изображение на экране, а относительные содержания компонентов, выходящих из колонки, определять по выходному току масс-спектрометра или используя обычную детектирующую ячейку хроматографа. [c.256]

Для разработки масс-снектрометрического метода анализа бензинов использова.лся модифицированный масс-спектрометр тппа МС-1, снабженный обогреваемой системой для впуска анализируемого образца в ионный источник и приспособлением для автоматической развертки и регистрации масс-спектра. Съемка спектров производилась при следующих условиях работы прибора тель пература системы напуска и масс-спектрометрической трубки 125° С ионизирующее напряжение 70 в, ток эмиссии катода — 1,5 ма, ускоряющее напряжение — 2,5 кв. Выбранный режим обеспечил удовлетворительную воспроизводимость измерений, составляющую 1,5—2,5%. [c.500]

Для регистрации ионов могут применяться различные устройства. В масс-спектрографе используется для этой цели фотографический метод. Весь масс-спектр или значительная его часть попадает на фотографическую пластинку. Под действием ионов происходит почернение пластинки. Положение линий масс определяется на пластинке после ее проявления вполне удовлетворительно. Для точных онределений снимаются на эту же пластинку сравнительные спектры известных веществ. Менее удовлетворительно решается в этом случае задача определения процентного содержания комнонентов смеси по интенсивности почернения линий на фотопластинке. При длительной экспозиции наблюдаются отступления от обычного, известного в фотографии, логарифмического закона почернения, в связи с чем ошибки в оценке интенсивности линий спектра могут быть значительными. Чз встви-тельность фотон.тхастинок зависит от массы регистрируемых ионов. [c.218]

Современные хромато-масс-спектрометры позволяют переходить от регистрации масс-спектров электронного удара к химической ионизации в течение 2—3 с, т. е. записать два различных спектра даже для одного хроматографического пика. В некоторых приборах (LKB-2091, Varian МАТ 44S ) предусмотрена возможность детектировать отрицательные ионы М " в режиме химической ионизации. Такие ионы получаются при захвате молекулами органических соединений тепловых электронов, возникающих вследствие торможения первоначального электронного пучка в источнике ионов молекулами газа-реактанта. Полученные в настоящее время данные еще не позволяют судить о закономерностях поведения различных соединений в условиях подобной ионизации, однако сообщалось, что некоторые азотсодержащие вещества при этом могут детектироваться в количествах до 10 г [18]. По-видимому, этот метод найдет широкое применение при анализе следовых количеств органических соединений. [c.82]

Хенненбергом был предложен метод непрерывного масс-спектрометрического анализа и идентификации веществ, выходящих из хроматографа, с помощью обычного масс-спектрометра [235, 236], Масс-спектрометр настроен на регистрацию ионов определенной массы, встречающихся в масс-спектрах всех анализируемых веществ. Отношение высот соответствующих пиков на хроматограмме и масс-спектрограмме является характеристическим при идентификации всех веществ, разделяемых хроматографически. Этим методом определяются сразу все соединения, принадлежащие к определенному классу. В ряде случаев удается проанализировать два соединения, не разделяемые на хроматографе. Были предложены некоторые модификации этого метода [237]. [c.129]

Принцип образования масс-спектра заключается в регистрации ионов, возникающих при иойизации нейтральных молекул различными способами. Наиболее распространенным в настоящее время методом ионизации является электронный удар, когда вещество в газовой фазе при давлении 10 [c.172]

Широкое применение в химической кинетике находит масс-спектрометрический метод. Непосредственным об1 ектом регистрации в масс-спектрометрах являются ионы в высоко.м вакууме. Молекулярный пучок ионов, ускоренный полем в несколько киловольт, попадает далее в магнитное поле, где ионы с различным отношением массы к заряду (т/е) в различной степени отклоняются от прямоли- ейной траектории и регистрируются в виде отдельных узких пиков, интенсивность которых пропорциональна содержанию соответствующих ионов в исходном пучке. Набор этих пиков и представляет собой масс-спектр. [c.44]

Непрерывный анализ ставит высокие требования к детектору масс-спектрометра, если не применить предложенного Хеннебергом (1961) метода фиксированной массы. Чувствительность, точность и скорость измерения связаны друг с другом и ограничивают друг друга. Разрешающую способность и скорость регистрации подбирают в зависимости от того, сколько вещества имеется для анализа, какова скорость изменения концентрации в пробе и какова ширина измеряемого интервала масс. Использованный в работе Брунне, Енкеля и Кроненбергера (1962) масс-спектрометр Атлас-СН4 позволяет изменять эти параметры в широком интервале запись производят посредством компенсационного самописца, самописца со световой точкой или осциллографической трубки. Последняя, например, дает максимально 10 спектров за 1 сек в области масс от 40 до 120, а самописец со световой точкой позволяет снять в 1 сек большое число спектров с различной чувствительностью. Охватываемая область концентраций составляет восемь порядков. [c.268]

ИМПУЛЬСНЫЙ ФОТОЛИЗ, метод исследования быстрых хим. р-ций и их короткоживущих продуктов (время жизни от долей до 10" с), основанный на возбуждении молекул мощным световым импульсом. Сочетает возможность мгновенного (за время светового импульса) получения активных частиц с регистрацией их во времени. Возбуждение осуществляется светом импульсной лампы за Ю - — 10 с или лазерами за 10" — 10 с. Наиб, распростр. методы регистрации — спектрофотометрич. (осцил-лографич.) и спектрографический с помощью спектров поглощения в видимой и УФ областях. Спектрофотометрич. регистрация совместно с примен. приемов увеличения отношения сигнал/шум позволяет исследовать короткоживу-щие частицы с конц. до 10 моль/л. Для регистрации примен. также методы люминесценции, ЭПР, масс-спектрометрии и кондуктометрии. С помощью И. ф. изучены св-ва большого числа нестабильных своб. радикалов, ионов, ион-радикалов, триплетных состояний, эксимеров и эксиплексов исследуются механизмы фотохим. и фотобиол. процессов. В квантовой электронике И. ф. примен. для изучения роли триплетных состояний в процессах генерации, а также для исследования механизма фотодеструкции и нахождения путей фотостабилизации молекул активных сред в жидкостных лазерах. [c.218]

Наиб, распространены спектрофотометрич. и спектрографич. методы регистрации. Для регистрации кинетики пропускания, т е. изменения во времени поглощения света образцом, используют непрерывный или модулированный (для повыщения яркости во время измерения) источник зондирующего света и монохроматор в сочетании с фотоумножителем и импульсным осциллографом или накопителем сигналов (для улучшения отношения сигнал шум при многократном повторении эксперимента), либо электронно-оптич. преобразователем с временной разверткой. Измеряя кинетику пропускания при разл. длинах волн зондирующего света, можно построить по точкам спектры поглощения промежут. продуктов фотохим. р-ции с разл. временами жизни. Для непосредств. регистрации спектров поглощения, что особенно важно в случае узких линий поглощения продуктов, напр, в газовой или твердой фазе, используют импульсные источники света с непрерывнь№< спектром в сочетании со спектрографом и фотопластинкой (или фотоэлектрич. устройством). Используют также нано- и пикосекундные импульсы зондирующего света, синхронизированные с возбуждающим лазерньпи импульсом их создают с помощью разл. преобразователей частоты исходного лазерного импульса и оптич. линий задержки. Измеряя спектры пропускания при разл. временах задержки, можно исследовать кинетику образования и гибели промежут продуктов. Спектрофотометрич. метод, как правило, обладает значительно более высокой чувствительностью, чем спектрографический, позволяя измерять изменение поглощения до 10 Для регистрации промежут продуктов используют также методы люминесценции, кондуктометрии, ЭПР, масс-спектрометрии и др. [c.220]

В первых масс-спектрометрах в качестве регистрирующего устройства использовали обыкновенный самописец. Затем стали применять многошлейфовые осциллографы, что позволяло записывать масс-спектры на фоторегистрирующей бумаге. Такой метод регистрации обеспечивал запись одновременно нескольких масс-спектров при разной чувствительности гальванометров. В результате интенсивность пиков, зашкаленных на чувствительных шлейфах, может быть определена из записей на более грубых. На рис. 1.7 приведен масс-спектр тетрадекана, полученный с помощью четырехшлейфового осциллографа. [c.13]

Для проведения масс-фрагментометрии используют хромато-масс-спектрометры, но регистрацию хроматограмм проводят не по полному ионному току, а по одному или нескольким ионам, характеристичным для соединения, присутствие которого в смеси необходимо установить. Поэтому знание полного масс-спектра этого соединения является необходимым условием для успешного применения метода масс-фрагментометрии. Современные хромато-масс-спектрометры обычно снабжены многоионными детекторами (МИД), позволяющими регистрировать несколько ионов (обычно до 25). Естественно, чем большее число ионов, характеристичных для данного соединения, используется при таком анализе, тем больше вероятность обнаружения и идентификации заданного соединения, а не какого-либо другого, имеющего близкий набор ионов в масс-спектре. [c.194]