Капилляры для определения темп. кип

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Температура плавления. Для определения температуры плавления вещество тщательно измельчают в порошок и насыпают в запаянную с одного конца капиллярную трубочку диаметром 1—1,5 мм высота слоя порошка—около 2 мм. Капилляр прикрепляют (например, каплей серной кислоты) к термометру так, чтобы вещество находилось в непосредственной близости с его шариком. Термометр при помощи пробки, в которой есть вырез для прохода воздуха, помещают в прибор (рис. 6), наполненный на концентрированной серной кислотой (темп. кип. около 350 °С). Медленно нагревают прибор и замечают температуру, при которой происходит плавление вещества. Если вещество не содержит примесей, то плавление происходит в малом интервале температур (0,5—1 °С). [c.25]

РАСТА МЕТОД — разновидность криоскопич. метода определения мол. веса (см. Криоскопия), отличающегося простотой выполнения и малым количеством анализируемого вещества (обычно 50 мг испытуемого вещества и 500 мг растворителя пользуясь микро-аналитич. техникой, можно ограничиться 0,2—0,3 мг вещества и 2—5 мг растворителя). Обычно в Р. м. растворителем служит камфара, обладающая хорошей растворяющей способностью для многих веществ и высокой криоскопич. постоянной (см. таблицу). Это позволяет измерять депрессию томп-ры плавления р-ра испытуемого вещества в камфаре термометром (лучше укороченным) с ценой деления 0,1° и даже 0,2°, Точность и воспроизводимость определения мол. веса по Р. м. в значительной мере зависят от тщательности приготовления однородного твердого р-ра испытуемого вещества в растворителе, а также от близости р-ра к идеальному и обычно составляют 1—5%. Темп-ры плавления р-ра и растворителя определяют в капилляре, прикрепленном к [c.252]

Температуру плавления и резкость плавления широко используют ак критерии чистоты твердых органических соединений. Следы примесей, нроме неорганических толей, о1бы1Чно понижают тем1пературу плавления (правило фаз). Определение темпе ратуры плавления смеси применяют для идентификации органических соединен ий. Этот стоооб идентификации редко оказывается непригодным. Существенно, чтобы все три капилляра (с известным и неизвестным веществами и их смесью) помещались в нагревательную баню одновременно. [c.76]

Для исследования брали атмосферный воздух, который сначала накачивался в газовый баллон до 100—ПО кг слГ. При этом воздух проходил через фильтр высокого давления, заполненный тонковолокнистой стеклянной ватой, силикагелем и углем с целью очистки от взвесей и паров масла, а также с целью осушки от влаги. В установку для определения вязкости воздух снова проходил чере,-такой же фильтр. В результате он ие содержал масла и влаги. Давление п установке создавалось гидраЕлнческ м прессом с помощьк пережимных сосудов, как описано в работе и измерялось поршневыми манометрами МП-60 и МП-600 класса точности 0,05. Темпе- ). 1тура в зоне капилляра создавалась термостатической печкой и измерялась образповы . платиновым термометром сопротивления. Результаты измерений вязкости воздуха сведены в табл. 1. Возможная неточность эгхнсриментальных данных оценивается нами 1,5%. Для большей наглядности результаты измерении представлены на рис. 1 в виде изобар зависимости коэффициента вязкости от температуры. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология