Цинковые обманки, определение кадми

Для определения таллия в пирите или цинковой обманке 25—100 е-тонко растертой пробы обрабатывают соляной кислотой при кипячении, добавляя время от времени азотную кислоту до полного разложения пробы. Затем прибавляют в избытке разбавленную (1 1) серную кислоту и нагревают до появления ее паров. По охлаждении разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате восстанавливают таллий, медь, кадмий и другие аналогичные элементы до металла избыточным количеством металлического цинка. Раствор оставляют стоять в течение ночи. Если при этом кислота полностью израсходуется, снова подкисляют раствор до возобновления растворения цинка. Фильтруют через бумажный фильтр, содержащий несколько кусочков цинка, и быстро промывают осадок небольшим количеством горячей воды. Из осадка таллий извлекают горячей разбавленной серной кислотой и полученный раствор обрабатывают карбонатом натрия и цианидом, как указано выше [c.537]

При анализе карбонатов кальция и магния, смитсонита и цинковых обманок используют горизонтальную дугу переменного тока (8а) между угольными электродами, наполненными Na l. Пробу смешивают с Naa Og и NaNOg и вводят в дугу на полосках бумаги. Аналитической парой линий служит d 3261,0 — Sb 3232,5 А. Метод применим в интервале концентраций 0,02— 0,05% d, средняя квадратичная ошибка 11—17% [359]. При совместном определении d и Zn в рудах и технологических продуктах на дифракционном спектрографе ДФС-13 (при дисперсии 1 А]мм) линия кадмия 3261,0 А полностью отделяется от линий железа даже при анализе железных руд. Для идентичности форм нахождения кадмия и цинка в пробах и эталонах последние готовят разбавлением пустой породой цинкового концентрата с известным содержанием обоих элементов. Эталоны и пробы разбавляют этой смесью в отношении 1 4 и набивают в угольные электроды. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15а) и фотографируют на фотопластинках типа СП-3 или СП-2 в течение 30 сек. Ширина щели спектрографа 0,030— 0,035 мм. При анализе проб с содержанием кадмия >0,1% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Определение производят по линиям d — 3261,0 (Jan) — Ge 3260,5 А (J p) градуировочные кривые строят в координатах lg (Jan/ p) — с учетом фона вблизи линий кадмия. Интервал определимых концентраций [c.167]

Спектральные методы предложены для определения таллия в кадмии [69, 101, 173, 795], цинке [794, 814], свинце [275, 477, 499, 829], олове [232, 355], в сплавах [888], пирите [498], цинковой обманке [467], силикатах [157, 819, 820], рудах [121, 255, 266, 642, 888], почве [670], воздухе [36] и других объектах [8, 86а, 111а, 156, 284, 285, 293, 473, 486, 497, 553, 556, 565. 648, 741, 776, 889]. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология